Растворимое и жидкое стекло

Характеристика промышленных жидких стекол

Жидкие стекла, выпускаемые промышленностью, представ­ляют собой густые вязкие прозрачные жидкости без видимых механических включений и примесей. Жидкое стекло может быть бесцветным, однако в большинстве случаев оно окрашено примеся­ми в слабо-желтый или серый цвет. Содово-сульфатное жидкое стекло окрашено в более темные тона, связанные с влиянием остаточных количеств углеродного восстановителя в составе сили- кат-глыбы. В ряде случаев наблюдается легкая опалесценция растворов жидких стекол, вызываемая появлением в них поли­мерных разновидностей кремнезема. Современные представления о строении жидких стекол приведены в п. 2.4.

Химический состав промышленного жидкого стекла определя­ется в основном составом исходных стекловидных щелочных сили­катов, однако его примесный состав может формироваться также в ходе его производства (измельчение силикат-глыбы, автоклав­ное растворение, транспортирование, хранение).

Химическая характеристика промышленных жидких стекол в соответствии с действующей технической документацией вклю­чает содержание основных оксидов (Si02, R2O), их мольное соот­ношение (модуль), содержание примесных оксидов (AI2O3, Fe203, СаО, SO3) и плотность раствора. Содержание основных оксидов в промышленных натриевых жидких стеклах в пределах стан­дартной плотности приведено в табл. 28.

Таблица 28. Содержание SI02 и R2O в промышленных жидких стеклах

Содержание оксидов, %

Характеристика стекла

NasO

Низкомодульное (марка А) 29,7—30,7 12,3—13,2 Среднемодульное (марка Б) 30,8—31,9 11,0—12,1 Высокомодульное (марка В) 32,0—33,1 9,8—11,0

Продолжение табл. 29

Массовая доля,

%

Модуль

Плот­

Жидкого

Раство­

Ность р,

Стекла

Na20

SiCh

Ренного силиката

Г/см*

8,45

27,55

36

1,365

8,92

29,08

38

1,393

1,0

3,4

4,4

1,036

2,1

7,3

9,4

1,075

4,2

14,6

18,8

1,160

6,3

21,9

28,2

1,260

8,4

29,2

37,6

1,380

0,83

3,17

4,0

1,030

1,67

6,33

8,0

1,063

2,50

9,50

12,0

1,098

3,34

12,66

16,0

1,134

4,18

15,82

20,0

1,172

4,60

17,40

22,0

1,191

5,43

20,51

26,0

1,232

5,84

22,16

28,0

1,253

6,26

23,74

30,0

1,275

6,68

25,32

32,0

1,298

1,0

3,9

4,9

1,036

1,98

7,72

9,7

1,075

3,97

15,43

19,4

1,160

5,95

23,15

29,1

1,260

Силикатный (кремнеземистый) модуль жидкого стекла опреде­ляется по формуле tt=Si02/R20 • т, где т — отношение молеку­лярной массы щелочного оксида к молекулярной массе Si02:mNa= = 1,032; тк= 1,568; Si02, R20 — содержание оксидов, %.

Содержание примесей в жидком стекле, получаемом растворе­нием содовой силикат-глыбы, не превышает, масс. %; полуторных оксидов (Al203+Fe203) — 0,25; СаО — 0,20; S03 — 0,15. Для жидкого стекла из содово-сульфатной силикат-глыбы эти нормы более высокие и составляют, масс. %: (Al203+Fe203) — 0,40; СаО — 0,25; S03 — 1. Такие ограничения удовлетворяют требова­ниям большинства потребителей. При более высоких требованиях по содержанию примесных компонентов (например, для производ­ства синтетических моющих средств, катализаторов, сорбентов) жидкое стекло получают растворением специальной силикат-глы - бы более жестко нормированного состава (по ГОСТ 13079—81). Еще более чистые по содержанию примесных компонентов разно - видности жидких стекол, требуемые для специальных целей, могут быть получены не из промышленной силикат-глыбы, а путем пря­мого растворения особо чистого кремнезема в едких щелочах.

Промышленное жидкое стекло выпускается в виде растворов вЫсокой плотности: натриевое — 1,36—1,45 г/см3 и калиевое — '•4—1,56 г/см3. Для некоторых потребителей выпускаются еще более концентрированные натрий-силикатные растворы с плот-

Ностью 1,47—1,52 г/см3 (для литейного производства и проІЩ водетва сварочных материалов). п

Плотность жидкого стекла неоднозначно определяется кон. центрацией растворенного силиката щелочного металла, посколь. ку такой силикат может характеризоваться разным соотношение^ Si02 и Na20 (силикатным модулем), а вклад Si02 и Na20 в плот - ность раствора различен (см. п. 2.4.2). Зная модуль жидкого стек - ла и плотность, можно однозначно определить содержание в раст - воре оксидов Si02 и R20, а по модулю и абсолютному содер. жанию оксидов — плотность раствора. Определив содержание в жидком стекле Na20 и плотность, по величине модуля можно рас­считать содержание в жидком стекле Si02. Взаимосвязь этих ха­рактеристик приведена для натриевого жидкого стекла в табл. 29, а для калиевого — в табл. 30.

В ряде случаев для практического применения достаточны приближенные характеристики состава (в частности, модуля) жидкого стекла. В этом случае модуль может быть рассчитан в со­ответствии с ГОСТ 13078—81 для натриевого жидкого стекла, исходя из значений плотности и концентрации Na20 по уравнению

______ А(с-1)_________ г

Х-Юр/т (1—N А - Юр/т)

Где А, N и С — константы, для натриевого жидкого стекла соответственно рав­ные 24,88; 0,071 и 2,071; е — плотность жидкого стекла, г/см3; х — массовая доля оксида натрия, % (по анализу); т — молекулярная масса щелочного оксида (для Na20 равна 62).

Определение примерного значения модуля, исходя из взаимо­связи плотности и модуля жидкого стекла для различных концен­траций Na20, по данным [28], приведено в табл. 31.

Промышленные калиевые и натриевые жидкие стекла, выпус­каемые за рубежом, по данным [11], характеризуются значениями силикатного модуля в пределах 1,6—3,75 для натриевого стекла и 2,8—3,9 для калиевого жидкого стекла при плотности жидких стекол 1,68—1,32 г/см3 и 1,49—1,26 г/см3 для натриевых и калие­вых жидких стекол соответственно.

Составы типичных промышленных растворов, по данным [11], приведены в табл. 32 и 33.

Наряду с такими характеристиками жидкого стекла, одно­значно определяющими его состав, как плотность, концентрация щелочного катиона (% R20), кремнезема (% Si02) и модуль, важнейшая характеристика жидкого стекла — вязкость. Вязкость жидкого стекла является функцией концентрации, типа щелочного, катиона и температуры (см. п. 2.4). Характерно очень резкое воз­растание вязкости щелочных силикатных растворов при опреде­ленных значениях концентрации и модуля раствора. Вязкость растворов силикатов калия растет при увеличении концентрации быстрее, чем вязкость натриевых силикатных растворов. Калиевые жидкие стекла при одинаковой концентрации и одинаковом модуле значительно более вязкие. Щелочность промышленных растворов щелочных силикатов натрия и калия характеризуется значениями рН 11 — 12.

Таблица 30. Взаимосвязь плотности, модуля и концентрации R20 и Si02 для калиевого жидкого стекла

Модуль. жидкого стекла

Массовая доля,

%

Плот­ность р. г/см'

КгО

Si02

Раство­ренного силиката

6,24

10,75

16,99

1,150

6,99

12,04

19,03

1,169

7,83

13,49

21,32

1,193

8,76

15,11

23,87

1,218

2,7

9,29

16,02

25,31

1,238

9,85

16,98

26,83

1,255

10,44

18,00

28,44

1,272

11,07

19,08

30,15

1,292

11,74

20,22

31,96

1,316

5,81

11,14

16,95

1,149

6,51

12,47

18,98

1,169

7,29

13,97

21,26

1,194

7,73

14,81

22,54

1,206

3,0

8,66

16,59

25,25

1,234

9,19

17,58

26,77

1,251

9,74

18,64

23,38

1,269

10,32

19,77

30,09

1,291

10,94

20,96

31,90

1,314

145

Продолжение табл. 30

Модуль жидкого стекла

Массовая доля,

%

Плот­ность Є, г/см3

КгО

|

J 5Юг 1

1 раство­ренного | силиката

5,37

11,34

16,71

1,137

5,81

12,24

18,05

1,150

6,79

14,28

21,07

1,179

7,34

15,46

22,80

1,196

Q о

7,94

16,72

24,66

1,224

8,59

18,09

26,68

1,245

9,29

19,57

28,86

1,271

9,86

20,76

30,62

1,292

10,06

21,17

31,23

1,300

10,23

21,62

31,85

1,310

4,96

11,21

16,17

1,143

6,15

13,90

20,05

1,163

6,89

15,57

22,46

1,188

7,72

17,44

25,16

1,214

3,54

8,18

18,49

26,67

1,229

8,67

19,60

28,27

1,245

9,19

20,78

29,97

1,263

9,74

22,03

31,77

1,284

10,33

23,35

33,68

1,308

Заказ 23

Таблица 32. Типичные составы и свойства промышленных жидких стекол, выпускаемых за рубежом (11)

SiOj

^-.масс.

SiOj

Т^сГ'М0Л-

RjO

SiO]

Плот­ность р, г/см®, 20 °С

Вязкость при 20 °С, Пас

РН

---

Натриевое жидкое стекло

1,60

1,65

19,5

31,2

1,68

7,0

12,8

2,00

2,07

18,0

36,0

1,69

70,0

12,2

2,50

2,58

10,5

26,3

1,41

0,05

Н,7

2,90

2,99

11,0

31,9

1,49

0,96

11,5

3,22

3,32

8,9

28,7

1,39

0,18

П, з

3,75

3,87

6,8

25,5

1,32

0,22

10,8

Калиевое жидкое стекло

2,50

3,92

8,3

20,8

1,259

0,04

11,30

2,20

3,45

9,05

19,9

1,261

0,007

11,55

2,10

3,30

12,5

26,3

1,381-

1,05

11,70

1,80

2,83

16,4

29,5

1,490

1,30

12,15

Таблица 33 Типичные составы промышленных силикатов щелочных металлов, изготавливаемых в США (2)

Si°! масс R2O ' масс'

Содержание, %

Плотность

Вязкость,

SiOj

RjO

Р, г/см3

Пас

Натрий

3,75

25,3

6,75

1,32

0,22

3,25

29,9

9,22

1,41

0,83

3,25

28,4

8,7

1,39

0,16

3,22

27,7

8,6

1,38

0,10

2,87

32,0

11,1

1,49

1,25

2,58

32,1

12,5

1,51

0,78

2,50

26,5

10,6

1,40

0,06

2,40

33,2

13,85

1,56

2,10

2,20

29,2

13,3

1,50

2,00

29,4

14,7

1,53

0,40

2,00

36,0

18,0

1,69

70,0

1,90 '

28,5

15,0

1,52

1,80

24,1

13,4

1,44

0,06

1,60

31,5

19,7

1,68

7,00

Калий

2,50

20,8

8,3

1,26

0,Ъ4

2,20

19,9

9,05

1,26

0,01

2,10

26,3

12,5

1,38

1,05

Методика определения качества высокомодульных жидких стекол

Наряду с определением состава, плотности и модуля жидкого стекла полезная '"Формация может быть получена с помощью методик, применимых для оценки ^лоидно-химического состояния кремнезема в щелочных силикатных связующих.

Для характеристики состояния кремнезема в растворе условно разделяют Р^мнезем на три формы по степени полимерности: a-Si02, P-S1O2, Y-SiCb [26]:

A-SiC>2 — мономерный кремнезем, цепочечные н цнклнчные олигомеры СО СТе. пенью полимерности не выше 8;

P-Si02 — гндратированные полимеры кремнезема;

•y-SiC>2 — частицы высокополимерного кремнезема со связностью, близкой к кварцу.

Общее содержание кремнезема в связующих оценивается спектрофотомет. рнчески по фиксации интенсивности окраски желтого кремниймолибденового комплекса после предварительной деполимеризации всех форм кремнезема д0 мономерной формы. '

Для оценки содержания высокополимерного кремнезема со связностью, близ, кой к кварцу, в растворах использован метод прямого титрования силикатные связующих 1,0 н НС1 в присутствии NaF, который позволяет определить суммар. ное содержание двух форм кремнезема (a-Si02+p-Si02) и по разности —Y-SiO;

Определение содержания низкополимерной формы кремнезема a-Si02 в ще. лочных силикатных растворах оценивалось по реакции растворов с молибденовой кислотой и регистрации количества и скорости образования желтого кремниймо­либденового комплекса. При этом низкополимерные формы кремнезема реагирую, с молибденовой кислотой очень быстро (2—3 мин), а полимерные разновид. ности с более высокой молекулярной массой деполимеризуются с меньшей, ха­рактерной для них, скоростью, которая фиксируется как линейный участок киие тической кривой. Экстраполяцией по кинетическому уравнению первого порядка и нулевому моменту времени определяется доля a-Si02 — низкополимерных форм, а высокополимерных форм [3-Si02 — по нижеприведенному уравнению:

-7-Si02—a-Si02=P-Si02.

/. Спектрофотометрическое определение кремнезема в растворах

Принцип метода. Спектрофотометрическое определение Si02 в щелочнш силикатных растворах основано на измерении интенсивности желтого комплекса (J-кремнемолибденовой гетерополикислоты, который образуется в результате взаи модействия мономерной кремневой кислоты Si (ОН) 4 с молибдатом аммония а кислой среде по реакции:

7Si (ОН) 4+ 12Н6Мо7024 • 4Н20+ 174Н20= 7HHSi (Мо207) 6 • 28Н20.

Подготовка пробы для исследования суммарного содержания кремнезема.

Оптимальные условия деполимеризации коллоидного кремнезема перед анализ» н получение устойчивой мономерной формы кремнекислоты при химическом анз лизе силикатных щелочных растворов состоят в следующем. Навеску анализн руемого раствора 0,3—0,7 г взвешивают на аналитических весах в платиново» тигле с крышкой, затем выпаривают на водяной бане до сухого остатка. Поел' остывания (в эксикаторе) сухой остаток взвешивают. К высушенному остатк) добавляют пятикратное количество безводного карбоната натрия и сплавляют' муфельной печи при температуре «1000 °С в течение 20 мин. Сплав резко <"', лаждают, опустив тигель до половины в холодную дистиллированную' водУ - Тигель переносят в термостойкий стакан на 0,8—1 л, сплав выщелачивают < горячей дистиллированной воде (объем «400 мл), не доводя до кипения. По^1 окончания выщелачивания раствор охлаждают до комнатной температуры и к"' личественно переносят в мерную колбу на 1 л, добавляют 50 м^Л. б н H2SO4 и № водят до метки дистиллированной водой. При таком способе подготовки ани"" кремневой кислоты в растворе представлен мономером.

Построение градуировочного графика. Для построения градуировочн°г графика: концентрация кремнезема (С,, мг/мл) — оптическая плотность (Don-", готовили серию стандартных растворов различных концентраций. При выОТ интервала концентраций стандартных растворов исходили из следующих осн ных правил. ь

1. Интервал концентраций стандартных растворов должен охватывать облзс возможных изменений концентраций исследуемых растворов.

2. В данном интервале концентраций должен соблюдаться основноой закон, ветопоглощения, т. е. график D=f(Cx) — прямолинейный.

3. Интервал рабочих значений оптической плотности стандартных растворов, оЛжен обеспечивать максимальную воспроизводимость результатов (£>«0,14— 1,90).

Для приготовления стандартного раствора используется чистый кремнезем |Si02=99,75%). 1 г кремнезема, предварительно прокаленного при температуре 1100 °С до постоянного веса, взвешивают в платиновом тигле, добавляют пяти­кратное количество безводного карбоната натрия и сплавляют при температуре 1000 °С в течение 30 мин. Сплав резко охлаждают, опустив тигель на половину в холодную воду. Тигель переносят в термостойкий стакан на 0,8—1,0 л, сплав растворяют в горячей дистиллированной воде (объем «400 мл), не доводя до кипения. После остывания раствор количественно переносят в мерную колбу н разбавляют до 1 л. Стандартный раствор содержит «0,001% Si02 в виде мономера. Приготовленный стандартный раствор хранится в полиэтиленовой бутыли, предва­рительно промытой горячим 5%-ным раствором NaOH (выдержка в течение 1 сут), которую затем ополаскивали водой и 0,1 н H2SO4.

Для построения градуировочного графика из эталонного стандартного раство­ра отбирали аликвотные части 1, 3, 5, 6, 8 и 10 мл и переносили в мерные колбы ва 100 мл, добавляли в каждую колбу по 10 мл 1,5 н H2SO4 и разбавляли водой до щетки. Для каждой концентрации готовили по три параллельных раствора. Выбранный интервал концентраций обеспечивает оптимальные условия фотомет - рирования: оптическая плотность окрашенных растворов в интервале £>=0,14— 1,90 охватывает область возможных значений концентраций исследуемых раство­ров; в выбранном интервале концентраций соблюдается основной закон свето - поглощения, т. е. график D=f(Cx) — прямолинейный.

Измерение оптической плотности растворов осуществляется по инструкции на спектрофотометре СФ-46 при длине волны А=410 нм. Зависимость опти­ческой плотности стандартных растворов от концентрации Si02 представлена ниже в таблице.

1,993 5,979 9,965 11,958 15,944 19,930

С использованием ЭВМ «Искра-1030.11>, совмещенной с мнкро-ЭВМ АВМ - PC/XT, строится градуировочный график. При построении градуировоч­ного графика использован графический пакет программы Grapher. Калибро - 'очную зависимость сглаживали полиномом первой степени вида D—a--bcx. Степень аппроксимации достигала 98%. В результате обработки градуировоч - "ого графика получено уравнение для расчета определяемой концентрации Si02:

Сх= (£>—0,0913037)/26,7478,

Сх — концентрация кремнезема в исследуемом растворе, мг/мл; D — опти - ,еская плотность окрашенного раствора, отн. ед.

Применяемые реактивы н растворы

Рлавень — углекислый натрий безводный (ГОСТ 83—79). аствор серной кислоты (ГОСТ 4204—77) добавляют к 800 мл дистиллированной ®°Ды и разбавляют до 1 л. д^моний молибденовокислый (ГОСТ 3765—78). дМмиак водный (ГОСТ 3750—79).

1) Раствор серной кислоты для химического анализа готовили следующим < разом: 41,4 мл 95,5%-ной H2S04 добавляли к 800 мл дистиллированна воды и разбавляли до 1 л (1,5 н раствор).

2) Раствор молибдата аммония: 20 г (NH4)6Mo7024-4Н20 растворяют в ІбОмлНгО при небольшом нагревании. Затем раствор после охлаждения отфильтровывав в мерную колбу на 200 мл через фильтр «синяя лента», добавляют 9,4 щ, концентрированного раствора NH4OH (25% - ного) и разбавляют водой до метки Раствор стабилен в течение недели.

3) К 250 мл Н20 добавляют 100 мл раствора 1 и 50 мл раствора 2. Получен, ный раствор при рН» 1,2 имеет концентрацию 0,0707 М Мо04~, 0,148 М NHJB 0,375 М SOI-. При этом иа один ион Мо04^ добавляется 5,3 Н+ ионов. Раствор стабилен в течение недели.

Проведение анализа. В колбе на 50 мл к 40 мл раствора молибденовой кислоты добавляют 10 мл исследуемого или стандартного раствора, доводят раствором молибденовой кислоты до метки, перемешивают, выдерживают 10 мин для полноты развития желтой окраски. Оптическую плотность окрашенных раство - ров измеряли на спектрофотометре СФ-46 при длине волны Х=410 нм в прямоуголь­ных кюветах из кварцевого стекла толщиной 10 мм. Каждый день измеряются. не менее двух стандартных растворов. Затем вводят поправку на изменение условий спектрофотометрирования по сравнению с условиями построения калибро­вочного графика. Поправка вносится с обратным знаком, т. е. если оптическая плотность эталонного раствора увеличилась на 0,007 отн. ед., то эта величина от­нимается от оптической плотности анализируемого раствора, и наоборот. Затем рассчитывают по уравнению (1) содержание двуокиси кремния С,, мг/мл. С учетом разбавления количество Si02 в навеске определялось по формуле

(2)

Где Сх— концентрация Si02, рассчитанная по формуле (1), мг/мл; Vx — объем окрашенного исследуемого раствора, мл (50 мл); К„бщ — общий объем иссле­дуемого раствора (1000 мл); V — объем аликвотной части исследуемого раствора, взятой для приготовления окрашенного раствора, мл (10 мл).

Процентное содержание двуокиси кремния в исследуемом растворе (жидком стекле, золе, полисилнкате):

CSio2o6„=gM00/M, (3)

Где М — вес навески щелочного силикатного раствора, мг.

Погрешность определения общего содержания Si02 в исследуемых силикатных растворах составляет «0,5% (по результатам параллельного анализа иссле­дуемого раствора из разных навесок).

Подготовка пробы для определения содержания низкополимерных форм кремнезема a-Si02. Подготовка пробы состояла в «замораживании» исходного состояния кремнезема в щелочном силикатном растворе. С этой целью навеску анализируемого раствора (для золей — 2—5 г, для полисиликатов лития — 0,5^ 1,0 г, для жидких стекол — 0,2—0,5 г), взятую в стеклянном стаканчике на «20 мл, быстро разбавляли до 20 мл (до концентрации Si02<l%), переносили в мерную колбу и быстро подкисляли 1,5 н H2S04 до рН« 1,7—2,0, затем разбав­ляли водой до метки. Вся операция подготовки пробы, включая разбавлений подкисление, доведение водой до метки в мерной колбе, контроль рН-раствора. до момента соединения аликвоты (10 мл) анализируемого раствора с молибденовой кислотой занимает «5 мин по секундомеру. Условия разбавления: для золей — в колбе на 100 мл, подкисление 10 мл 1,5 н H2S04; для полисиликатов — в кол<>е на 500 мл, подкисление 25 мл 1,5 н H2S04; для жидких стекол — в колбе «а 1000 мл, подкисление 50 мл 1,5 н H2S04.

Проведение анализа. К «40 мл молибденовой кислоты добавляют Ю MJI исследуемого раствора, включают секундомер, доводят объем до 50 мл (молибДе' новой кислотой), перемешивают, быстро заполняют кварцевую кювету спектр0' *0томегра исследуемым раствором и спустя 2,5 мин измеряют оптическую плот­неть раствора (при длине волны А=410 нм). Далее фиксируют изменение оптической плотности во времени в течение « 30 мин (с интервалом в 2,5—5,0 мин). Концентрацию кремнезема, прореагировавшего с молибденовой кислотой в каж­дый фиксированный момент времени, рассчитывают по уравнению (1). С учетом разбавления концентрации Si02 (Gx, мг) в каждый момент времени взаимодей­ствия с молибденовой кислотой рассчитывалась по формуле (2).

Доля Si02 (Я, %), прореагировавшего с молибденовой кислотой в каждый „омент времени, от общего содержания Si02 в исследуемом растворе рассчиты - ,алась следующим образом:

P=Gx- l00/gsiO2„»„.> <4>

Где gx — концентрация Si02, прореагировавшего с молибденовой кислотой, в каж­дый момент времени по формуле (2), мг; gx —- суммарное содержание Si02

( навеске, мг;

G,= CsicwM/100, (5)

Концентрация общего Si02 в навеске,- %; М — вес навески.

I Определение суммарного содержания двух форм кремнезема (a-Si02+p-Si02) Прямым титрованием в присутствии NaF

Методика определения суммарного содержания двух форм кремнезема (a-Si02+ P-S1O2) характерна тем, что основной реагент фтор-ионов в кислой среде взаимодействует с кремнеземом любой степени полимерности, но скорость этого взаимодействия определяется степенью связности кремнекислородных тет­раэдров. Хорошо сформированные частицы золя не титруются соляной кислотой в присутствии NaF за. время, принятое в данной методике.

Применяемые реактивы

Кислота соляная 0,1 н н 1 н раствор (фнксаналы). Метиловый красный 0,2%-ный раствор (в 60%-ном спирте). Натрий фтористый (чда). Вода дистиллированная.

Проведение анализа. Фтористый натрий используется в методике в качестве раствора, приготовленного следующим образом: 42 г NaF взвешивают с погреш­ностью не более 0,5 г, переносят в колбу вместимостью 1500 см3 и добавляют из черного цилиндра 1000 см3 дистиллированной воды, перемешивают. После Су­точного отстоя раствор фильтруют и используют в качестве фтор-реагента.

Определение содержания (a-Si02+p-Si02) в щелочных растворах проводится "осле определения в них содержания щелочной составляющей R20.

Навеску испытуемого раствора щелочного силиката («1 г) взвешивают с Погрешностью не более 0,0002 г в мерной колбе емкостью 100 см3 и разбавляют Раствор до метки дистиллированной водой. После тщательного перемешивания Черной пипеткой отбирают 25 мл раствора в конические колбы вместимостью 200—250 см3 и титруют раствором 0,1 н НС1 в присутствии 2—3 капель метилового фасного до перехода желтой краски в розовую (К).

Затем добавляют в эту же колбу мерной пипеткой 25 мл приготовленного ^створа фтористого натрия (розовая окраска исчезает), 1 — 2 капли метилового фасного и титруют раствором 1 н НС1, до перехода желтой окраски в розовую, вторая должна устойчиво сохраняться в течение 2 мин (К,).

Количество 1 н НС1, израсходованной на титрование 25 мл NaF (К2) опре­деляется путем проведения «холостого» анализа: к, 25 мл дистиллированной 6°Ды приливают 25 мл раствора фтористого натрия, добавляют 3—4 капли ме­нового красного и титруют 1 н НС1 до появления розовой окраски.

Обработка результатов Массовую долю R20 (%) вычисляют по формуле

Т - 25

Где К —объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, израсходованной На титрование, см3; С — постоянный фактор пересчета 0,1 н НС1 в R20, равный 0,0031 для Na20 н 0,001494 для Li20; т — масса навески раствора щелочного снлнката.

Массовая доля (a-Si02 + p-Si02)

(VVi) -0,015- 100 25-m

Где Vi — объем точно 1 н раствора соляной кислоты, израсходованный на титро­вание, см3; К2 — объем точно 1 н раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование в «холостом> анализе, см3; 0,015 — фактор пересчета 1 н НС1 в Si02.

Проводят не менее двух параллельных испытаний. За результат испытании принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, до­пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% прн опре­делении R20 н 1,0% при определении (a-Si02 + p-Si02).

Растворимое и жидкое стекло

Отверждение жидкого стекла соединениями кальция и других двухвалентных металлов

Взаимодействие растворов силикатов с соединениями кальция занимает важное место в практической химии и заслуживает отдельного анализа. Чтобы разобраться в огромном количестве известных из практики фактов, подытожим общехимические све­дения, характеризующие их …

Лакокрасочные материалы и покрытия

В общем виде под силикатными красками следует понима1 суспензию наполнителей, отвердителей (силикатизаторов) и пиг­ментов в водных растворах водорастворимых силикатов, в част­ности жидких стекол. Применение жидкого стекла в качестве пленкообразователя для …

Золи

Наиболее высокомодульными щелочными силикатами являют­ся стабилизированные кремнезоли. Это дисперсные системы с низ­кой вязкостью и клейкостью. Раствор с содержанием Si02 более 10% при размерах частиц до 7 нм прозрачен, выше 50 …

Как с нами связаться:

Украина:
г.Александрия
тел./факс +38 05235  77193 Бухгалтерия
+38 050 512 11 94 — гл. инженер-менеджер (продажи всего оборудования)

+38 050 457 13 30 — Рашид - продажи новинок
e-mail: msd@msd.com.ua
Схема проезда к производственному офису:
Схема проезда к МСД

Оперативная связь

Укажите свой телефон или адрес эл. почты — наш менеджер перезвонит Вам в удобное для Вас время.