ЗАЩИТНЫЕ И УПРОЧНЯЮЩИЕ ПОКРЫТИЯ
МИКРОРЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ
Свойства различных материалов, и в том числе металлических, зависят не только от химического состава материала, но и от того, насколько он однороден. Для определения химического анализа от бора до урана (кроме кислорода и фтора) в микрообъемах (3-10 мкм ) различных объектов, как металлических, так и неметаллических, применяется метод микрорентгеноспектрального анализа.
Микрорентгеноспектральный анализ используют для оценки распределения примесей и легирующих элементов в литом или деформированном металле, что позволяет количественно оценить степень химической неоднородности. Также этот метод анализа применяется для количественной оценки параметров диффузионных процессов, протекающих например, между основным металлом и материалом покрытия, на основании изучения распределения концентраций по глубине приграничной зоны.
Микрорентгеноспектральный анализ проводится на специальных приборах - микроанализаторах.
Все применяемые в настоящее время микроанализаторы состоят из следующих основных частей:
1) электроннооптической системы для получения сфокусированного пучка электронов ( электронная пушка и электронные линзы);
2) рентгеновских спектрометров и детекторов рентгеновского излучения для измерения длинн волн и интенсивностей возбуждаемых характеристических рентгеновских линий;
3) светового микроскопа для выбора исследуемого участка на образце.
Основной принцип работы этих приборов заключается в том, что поток
электронов, созданный электронной пушкой и имеющий определенную длину волны взаимодействия с микрообъемами поверхности объекта, вызывает характеристическое рентгеновское излучение. Его длина волны свойственна только одному определенному элементу, входящему в состав того или иного локального участка объекта.
|
атериал |
2Q |
ФАЗА |
|||
|
d A ирасч? Л |
Стабл.,A |
формула |
1 |
||
|
ПГ-СР4 |
48°8' |
2,375 |
2,375 |
СГ23С6 |
ср. |
|
“Ni-Cr-B-Si” |
50°30' |
2,28 |
2,28 |
Cr3C2 |
ср. |
|
53о20' |
2,158 |
2,158 |
Cr2B |
о. с. |
|
|
58о34' |
1,98 |
1,98 |
Ni2Si |
о. с. |
|
|
59о24' |
1,954 |
1,95 |
Cr3C2 |
ср. |
|
|
63о8' |
1,877 |
1,878 |
Cr23C6 |
ср. |
|
|
66о4' |
1,777 |
1,774 |
СГ5В3 |
ср. |
|
|
55о54' |
2,066 |
2,06 |
Ni3Al |
с. |
|
|
ПН85Ю15 |
65о26' |
1,792 |
1,78 |
Ni3Al |
ср. |
|
“Ni-Al” |
|||||
|
48о48' |
2,34 |
2,33 |
AL |
ср. |
|
|
54о14' |
2,125 |
2,122 |
CuAl2 |
о. с. |
|
|
ПГ-19М-01 |
57о4' |
2,027 |
2,02 |
AL |
ср. |
|
“Cu-Al” |
63о30' |
1,841 |
1,85 |
Cu9Al4 |
о. с. |
|
Примечания: dpасч, c |
табл - межплоскостные расстояния; |
||||
|
I - интенсивность отраженных сигналов: |
|||||
|
ср. - средняя, с.- сильная, о. с.- очень сильная |
Измеряя интенсивность характеристического излучения и сравнивая ее с интенсивностью излучения от эталона, имеющего известное содержание того же элемента, можно рассчитать его концентрацию в изучаемом объекте.
Наиболее распространенный микроанализатор МАР-2 состоит из электроннооптической системы, камеры образцов, рентгеновских спектрометров (вакуумного при ^=1,25-6,7 нм и невакуумного при ^=0,07-0,125 нм), а также системы регистрации и счета, в которую входят усилитель, амплитудный дискриминатор, пересчетный блок, высоковольтный выпрямитель, блоки питания, цифропечатающая машинка, самописец,
контрольный генератор. Кроме того, в приборе МАР-2 имеется электроннорастровое устройство (ЭРУ). На экране электроннолучевых трубок можно получать изображение сканируемого участка в рентгеновских лучах, поглощенных и отраженных электронах, а также концентрационной кривой вдоль любой линии на сканируемом участке.
Пример. Распределение Cr, Ni, Si между вторичными ветвями дендритов.
В таблице 1 указаны некоторые типы отечественных и зарубежных микроанализаторов.
Т
аб
л
и
ца
1.
|
фирма |
прибор |
диаметр зонда, мкм |
|
Cameca |
Camebax micro |
0,06-1,2 |
|
(Франция) |
MS/46 Superprob-733 |
1 0,005-1 |
|
МР-4 |
1 |
|
|
JOEL (Япония) |
МАР-2 |
1 |
|
Буревестник |
||
|
(Россия) |
