Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей
Использование этого метода для определения размеров первичных частиц кремнезема было рассмотрено в гл. 4. В выполненных сравнительно давно исследованиях Шулла, Элкина и Росса [115] были составлены данные по дифракции с другими структурными характеристиками силикагеля. Кроме того, Ба - стик и Файвр [116] нашли, что размеры «мицеллярной поверхности» силикагелей, подсчитанные из данных по дифракции, коррелировали со значениями удельных поверхностей, измеренных по адсорбции азота. Шулл обнаружил, что средние диаметры частиц в различных гелях (2,9—8,8 нм) соответствовали измеренным удельным поверхностям при допущении, что плотные сферические частицы кремнезема связывались вместе в трехмерную сетку геля с незначительной потерей площади вблизи точек контакта между соседними частицами. Какудо и др. [117] ввели поправки к кривой рассеяния для кремнезема, а также представили результаты измерения диаметров первичных частиц силикагелей. Этим методом был определен диаметр частиц коллоидного кремнезема людокс-HS; он оказался равным 15,5 нм [118]. Брадачек и др. [119] получили хорошо согласующиеся величины для пирогенных кремнеземов, измерив размеры частиц методом рассеяния (8,2 нм) и методом электронной микроскопии (8,9 нм).
Как будет обсуждено ниже, структура геля кремнезема может также быть выявлена этим методом.