Усиление карбамидных пенопластов активными наполнителями
Методы исследования наполнителей и их взаимодействия с компонентами полимерной смеси
• Лазерный микродифракционный анализ
Распределение частиц по размерам и определение удельной поверхности частиц наполнителей производилось с помощью лазерного микроанализатора частиц "Analizette-22" (фирма Fritzsch, Германия). Технология, применяемая в лазерном определителе частиц, основана на принципе анализа дифракционной картины и позволяет определять распределение размеров частиц от 0,1 мкм до 500 мкм. Диапазон измерений корректируется индивидуально для каждого образца. Дополнительное диспергирование образцов осуществляется в 4% водном растворе пирофосфата натрия. Средняя скорость прокачки - 60 об/мин, скорость перемешивания - 45 об/мин, мощность ультразвука - 30 Вт.
Программа компьютера устанавливает распределение размера частицы, собранной из множества дифракционных картин, записанных в течение одного измерительного цикла. Обработка данных позволяет получить диапазоны распределения частиц по размерам и удельную поверхность порошка.
• Рентгенографический фазовый анализ (РФА)
РФА использовался для оценки минерального состава наполнителей (рентгенограммы приведены в гл. 4 и 5). РФА проводился на рентгеновских дифрактометрах ДРОН-3 и D8 ADVANCE (фирма Bruker, Германия), режимы съемки образцов: Си Ка-излучение, 30kV, 20 mA, шаг сканирования 0,05°, экспозиция 1 сек. Расшифровка полученных кривых проводилась по специальным справочникам.
Исследование химического состава образцов проводилось на оптическом эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой OPTIMA 2000DV и ИСП-масс-спектрометре Elan 9000 (фирмы Perkin Elmer, США). ИСП - спектрометры обеспечивают высокочувствительное определение свыше 70 элементов с чувствительностью до 1 ppt. Динамический диапазон измерений составляет от 10"9 % до 100 %.
Проводилась на универсальном оптическом поляризационном микроскопе Axioskop 40 A Pol, предназначенном для наблюдений в проходящем и отраженном свете. Данный метод использовался для исследования формы частиц наполнителей-модификаторов, их агрегации и распределения в полимере. Применялся метод наблюдения светового поля в поляризованных лучах проходящего света. Препарат освещался поляризованным светом, наполнитель отчасти поглощал и отчасти рассеивал падающий на нее свет, что обуславливало возникающие изображения. Изменение поляризации света, проходящего через препарат, изучалось с помощью анализатора.
• Дифференциально-калориметрический метод
Определение энтальпии межфазных взаимодействий (энергия смачивания) наполнителей с карбамидоформальдегидной смолой проводили с использованием калориметра С80 фирмы SETARAM с реверсионным устройством. Методика испытаний заключалась в следующем: в рабочую ячейку - стаканчик с крышкой закачивался в 1 см3 КФС, а наполнитель насыпался сверху. Сравнительная ячейка оставалась пустой. Термостатирование системы проводили при 25°С в течении 90 мин., затем делалось одно опрокидывание и на экране дисплея фиксировался тепловой эффект реакции смешения жидкости и твердого тела. Для каждой системы проводилось по 6 экспериментов.
Метод использовался для изучения надмолекулярной структуры усиленных карбамидных пенопластов на электронном микроскопе EVO 50XVP-ZEISS, дополнительно оснащенным энер го дисперсионным спектрометром INCA-350, измеряющего характеристические рентгеновские излучения в зависимости от атомного номера, что позволило проанализировать элементный состав межпоровых перегородок. Условия съемки: низкий вакуумный режим (давление 50 Па).
ИК-спектры снимались на спектрометре PERKIN ELMER системы 2000 FI - IR с преобразованием Фурье в области 5000-650 см-1. Расшифровка спектров проводилась по справочнику [132]. Метод использован для оценки взаимодействия компонентов в полимерной системе.
Опыт проводился в приборе, показанном на рис 2.1. Прибор состоит из бюретки (1) вместимостью 100 мл, уравнительного сосуда (2) и стеклянного тройника (3), на один конец которого надета каучуковая трубка с зажимом. На другой конец тройника надета каучуковая пробка (4), плотно закрывающая бюретку, третий конец тройника присоединяется к склянке Оствальда (5). Наполнитель в количестве 0,25 мг взвешивался на аналитических весах с точностью до 0,002г. Навеска помещалась в одно колено склянки Оствальда. В
другое колено, через специальную воронку с длинным концом вливался 1 мл ортофосфорной кислоты, являющейся катализатором отверждения карбамидоформальдегидной смолы. После испытания прибора на герметичность, не поднимая уравнительный сосуд, кислота переливалась в колено, где находится наполнитель. Выделяющийся ССЬ в результате взаимодействия химически активного наполнителя с кислотой вытесняет спирт из бюретки в уравнительный сосуд. По окончании реакции объем выделившегося ССЬ определялся по объему вытесненного спирта.
1 - бюретка вместимостью 100 мл;
2 - уравнительный сосуд;
3 - стеклянный тройник;
4 - каучуковая пробка
|
3 4
|
|
И |
5 - склянка Оствальда
Рис.2.1. Прибор для определения количества выделяющегося углекислого газа в результате реакции взаимодействия химически активных
Наполнителей и кислоты
