ТЕХНОЛОГИЯ КАРБАМИДА

Очистка отходящих газов и паров

Улавливание NH3 из смеси с инертными газами

Ранее, в гл. III, были рассмотрены методы удаления в узле синтеза инертных по отношению к процессу синтеза карба­мида газов и освобождения их от примесей NH3 и С02.

На практике в схемах с жидкостным рециклом инертные газы чаще всего выводят из системы в узле дистилляции I сту­пени — из зоны конденсации возвратного NH3. Как известно, поток отходящих газов в этом случае представляет собой смесь горючих компонентов (Н2, СН4, СО и др.), 02, N2 и NH3, причем после поглощения NH3 водой под давлением дистилляции I сту­пени [8, 9] смесь становится потенциально взрывоопасной. Не­которые приемы осуществления безопасного выведения инертных газов из указанной зоны, в том числе используемые на практике, уже излагались выше (гл. III, [10—17]).

Чтобы уменьшить содержание NH3 в газовом потоке после конденсаторов возвратного аммиака, охлаждаемых оборотной водой, газовую смесь дополнительно охлаждают за счет косвен­ного [18] или прямого [19] контакта с жидким аммиаком. В не­которых действующих цехах карбамида абсорбцию NH3 из смеси с инертными газами осуществляют при давлении, близком к атмос­ферному. Применительно к этому процессу исследованы [20] взрывобезопасные режимы эксплуатации оборудования.

Предложенный советскими специалистами метод поглощения NH3 формальдегидом [21 ] наряду с очисткой газовых выбросов предусматривает получение удобрения с хорошими физико-хи­мическими свойствами. Способ очистки газов от NH3 формальде - гидсодержащими газами и еодным раствором формальдегида (10—35% формалином) по реакции 4NH3 + 6СН20 ^ (CH2)(iN4 + + 6Н20 был изучен [22] в лабораторных условиях. Установлено, что указанная выше реакция образования уротропина протекает практически мгновенно; при этом происходит полное поглощение NH3 из газа. По мнению авторов [22] завершающий этап про­цесса — переработка полученного раствора уротропина — воз­можен в двух вариантах. Первый вариант предполагает упари­вание раствора с получением товарного уротропина. По второму варианту раствор уротропина подвергают термическому и кислот­ному разложению с выделением газообразного формальдегида, повторно используемого в процессе, и аммиака или его солей в зависимости от технологических нужд производства.

Как уже отмечалось, наиболее простое и эффективное средство тонкой очистки отходящих газов от примеси аммиака — кислот­ная промывка. Использование этого прогрессивного метода сдерживалось тем, что не везде имеются соответствующие условия для утилизации образующегося раствора (NH4)2S04 в смежных производствах, тогда как включение в технологический цикл агрегата синтеза карбамида узла выделения (NH4)2S04 из водного раствора в товарном твердом виде (в том числе складирование, расфасовка и отгрузка) привело бы к существенному усложнению и удорожанию метода. В настоящее время появились возможности применения простого и доступного средства утилизации рас­твора (NH4)2S04 в связи с положительными результатами про­мышленных опытов по введению в гранулированный карбамид сульфатной добавки [23]. Это обстоятельство служит предпосыл­кой для широкого применения метода кислотной промывки от­ходящих газов, практически полностью исключающего выбросы аммиака в окружающую среду. Внедряемая в действующих цехах технологическая схема (рис. VI.4) предусматривает нейтрали­зацию NH3 в скрубберах распылительного (или насадочного) типа.

Однако, сульфатная добавка несколько снижает содержание азота в удобрении, и поэтому рассматриваемый способ применим при условии, что концентрация добавки не превысит 2%. Менаду тем, в зоне нейтрализации аммиака может возникнуть избыток (NH4)2S04 сверх требуемого количества. В таких случаях целе­сообразна предварительная абсорбция NH3 водой. В качестве средства интенсификации процесса абсорбции значительный инте-

Pec представляют жидкогазовые инжекторы [241. Они позволяют существенно увеличить скорости движения взаимодействующих потоков по сравнению с соответствующими характеристиками насадочных и тарельчатых аппаратов. В связи с этим на пилотной установке были проведены опыты по водной абсорбции NH3 в жидкогазовом инжекторе [25]. Расход рабочей жидкости изме­нялся от 0,15 до 1 м3/ч, давление — в пределах 0,1—1,0 МПа. Газовую смесь с содержанием NH3 3—5% (об.) получали, смеши­вая 100% NH3 из баллона с воздухом, подаваемым вентилятором. Расход воздуха изменялся от 100 до 500 м3/ч, коэффициент инжек - ции Кипж составлял 100—1000.

В результате опытов было установлено, что:

1) процесс поглощения NH3 из газовой смеси водой в основном протекает в инжекционной зоне аппарата (эффективность абсорб­ции в свободном факеле составляла 96—98%);

2) степень поглощения NH3 (ті, %) существенно зависит от /Синж : при Книж = 1000 т) = 46%; при /<И1Ш = 100 ті = 96,9%;

3) применение жидкогазовых инжекторов в качестве скруб - берных аппаратов наиболее эффективно в случае, когда диффу - • зионное сопротивление процесса сосредоточено в газовой фазе;

4) при абсорбции NH3 водой имеется значительное сопротив­ление жидкой фазы, которое возрастает с ростом концентрации растворенного NH3.

Из полученных экспериментальных данных следует, что пред­варительное инжекционное поглощение водой NH3 из отходя­щих газов независимо от начальной концентрации NH3 в газе позволит обеспечить регламентированную норму сульфатной до­бавки в товарном продукте и, наряду с этим, исключить выбросы NH3 в атмосферу.

Для всех рассмотренных выше способов характерно стремле­ние к утилизации NH3 при очистке отходящих газов. Но в прин­ципе возможен и другой путь — расщепление NH3 на элементы. В работе [26] изложены результаты исследования процесса очи­стки отходящих газов от NH3 и 02 на платиновом катализаторе АП-56, обеспечивающем разложение NH3 до N2 и Н2 и гидриро­вание 02 с образованием Н20 при 350—400 °С. С учетом громозд­кости технологической схемы очистки газов и сравнительно высоких энергетических и эксплуатационных затрат, способ [26 ] вряд ли можно считать пригодным для использования в дей­ствующих цехах карбамида.

Очистка отходящего воздуха от пыли карбамида

Основным вопросом защиты окружающей среды от вредных выбросов производства карбамида, который до послед - пего времени оставался не решенным как в нашей стране, так и за рубежом, является очистка потоков воздуха, отводимого из узлов гранулирования и охлаждения гранул целевого про­дукта, а также из вентиляционной системы, от пыли карбамида.

В связи с полидисперсным составом пыли карбамида, гигро­скопичностью и высокой растворимостью последнего в воде для поглощения пыли этого удобрения наиболее целесообразно применение мокрых пылеуловителей (в сухих аппаратах неиз­бежны постепенные залипання стенок, к тому же они не позво­ляют улавливать мелкодисперсные частицы). Чтобы энергоза­траты на упаривание раствора из узла пылеочистки были ми­нимальными, концентрация карбамида в растворе должна быть не ниже 35—40%. При такой концентрации раствора брызгоунос из пылеулавливающего аппарата недопустим. Следовательно, установка для очистки воздуха должна включать газопромыва­тель и эффективный брызгоотделитель. Если учесть большой объем запыленного воздуха (при нормальных условиях порядка 400 ООО м3/ч и выше), малый напор этого потока, сравнительно большое сопротивление брызгоулавливающих устройств, станет ясно, насколько сложна рассматриваемая задача. Не случайно, чтобы исключить загрязнение окружающей среды, поток воздуха с примесями пыли карбамида и NH3 предлагают [27] обрабаты­вать в аппарате для сжигания, где происходит полное окисление всех компонентов (до N2, С02 и Н20). Такое решение, однако, явно не экономично.

Рациональное конструктивное оформление газопромывателя сводится к обеспечению компактности устройства, низкой метал­лоемкости (с учетом специфических свойств среды требуется не­ржавеющая сталь) и малого гидравлического сопротивления. Этим требованиям наиболее полно удовлетворяют струйные инжек - ционные аппараты, которые при высокой эффективности массо - обмена выгодно отличаются малым сопротивлением прохождению газа.

Процесс очистки воздуха от пыли карбамида изучали на пи­лотной модели струйного инжекционного аппарата [28] с диа­метром цилиндрической части 0,25 м и высотой ее 1 м; в каче­стве орошающего устройства использовали форсунки ВТИ с диа­метром соплового отверстия 3 мм. Каплеунос из аппарата был практически исключен за счет применения фильтра из колец Рашига с высотой слоя 0,Гм. В исходный газовый поток вводили пыль в соответствии с литературными данными [5] (см. рис. VI-1) о дисперсном составе пыли карбамида в воздухе на выходе из грануляционной башни. Пыль искусственно готовили, измель­чая гранулированный карбамид в шаровой мельнице, затем про­сеивая его через сито с ячейкой 200 мкм. Для определения запы­ленности газа на входе и выходе из аппарата применяли стеклян­ные алонжи с ватными фильтрами. Опыты проводили при сле­дующих условиях: давление промывной жидкости 0,2—1,0 МПа, запыленность исходного газового потока 0,05—3,5 г/м3, /Си.,.к = = 600—1500, расход воздуха порядка 1000 м3/ч. Во всех изучен­ных режимах эффективность пылеулавливания составляла 97— 98%.

На основе результатов Выход воздуха

Этих исследований был скон­струирован и установлен в действующем цехе карба­мида опытно-промышленный скруббер для улавливания пыли карбамида из потока воздуха объемом 30 ООО м3/'ч после выносного аппарата охлаждения гранул. Устрой­ство инжекционного скруб­бера показано на рис. VI. Б. В аппарате две основные рабочие зоны: 1) улавлива­ния пыли в факеле диспер­гированной жидкости с инер­ционной сепарацией капель и сбором орошающей жидко­сти в кубовой части; 2) брыз - гоотделения с помощью филь­тра из колец Рашига.

Зона улавливания пыли включает инжекционные эле­менты с форсунками, комму­никации для подачи запы­ленного воздуха и ороша­ющей жидкости, а также ку­бовую часть для сбора полу - - ченного раствора карбамида. Зона брызгоотделения со­держит сепаратор цилиндри­ческой формы с решеткой, служащей основанием для фильтра из колец Рашига. Фильтр орошают конденса­том сокового пара (свежей сточной водой) [29].

Принципиальная технологическая схема установки инжек­ционного скруббера приведена на рис. VI.6. В выносном аппарате для охлаждения гранул в кипящем слое, наряду с осуществле­нием основной функции, происходит отдувка из готового продукта частиц с размером менее 1 мм. В сочетании с инжекционным скруб­бером охлаждающий аппарат позволил обеспечить надежное со­блюдение требований ГОСТ 2081—75 к качеству товарного кар­бамида по грануляционному составу и температуре независимо от времени года.

Как показали промышленные испытания [30], содержание пыли в воздухе на входе в скруббер составляло 2—11 г/м3,

На выходе из него — 3—40 мг/м3. Очистка потока отходящего воздуха от пыли карбамида позволила утилизировать в производ­ственном цикле 200—250 кг/ч целевого продукта. Для оценки эффективности аппарата был применен метод [31 ], обеспечива­ющий наименьшую погрешность, с использованием в качестве исходных величин количества уловленной пыли и степени запы­ленности газа на выходе из пылеуловителя. Эффективность очистки составила 98 — 99%. Потери карбамида за счет брызгоуноса пренебрежимо малы. Аэродинамическое сопротивление аппарата (с коммуникациями для подведения воздуха) составило 540— 785 Па. В связи с тем, что в процессе эксплуатации и испытаний скруббера выявлены возможности дальнейшего усовершенствова­ния конструкции, ожидается, что сопротивление аппарата будет уменьшено. Поскольку инжекционный скруббер — высокоэффек­тивный тепло - и массообменный аппарат, в период испытаний наблюдалось интенсивное насыщение воздуха водяными парами. Вследствие испарения воды температура воздуха, составлявшая перед скруббером 28—42 °С снижалась на выходе из него на 9—17 °С; при этом температура циркулирующего раствора со­ставляла 14—18 °С.

Инжекционный метод принят за основу при создании устрой­ства для очистки воздуха после грануляционной башни от пыли карбамида. К инжекционному улавливанию пыли карбамида проявляют интерес также и зарубежные специалисты, запатен­товавшие подобный метод [32].

Одновременно с промышленным внедрением инжекционного скруббера для поглощения пыли карбамида из воздуха после 218 выносного охлаждающего аппарата на одном из предприятий успешно испытан пылеулавливающий аппарат «Тайфун» [33, 34].

Прямоточный центробежный аппарат «Тайфун» предназначен для очистки газовых потоков от взвешенных в них твердых или жидких частиц. Вариант конструкции аппарата для сухой очистки газов изображен на рис. VI.7. Исходный газ, пройдя лопаточный завихритель 3, попадает в полость между экранирующей встав­кой 2 и юбкой обтекателя 4. Частицы пыли центробежной силой отбрасываются на экранирующую вставку и собираются в отстой­ной части аппарата. Основной газовый поток эжектирует газ из кольцевого зазора между корпусом аппарата и вставкой, а также из перфорированного стакана. Образующиеся при этом два вто­ричных вихря (направление их движения обозначено стрелками) не только повышают сепарационный эффект, но и исключают воз­можность осаждения пыли на внутренней поверхности вставки и наружной поверхности стакана 5. Очищенный газ выходит из ап­парата через выхлопную трубу 6. Линейная скорость газа в коль­цевом пространстве завихрителя и в выхлопной трубе 15—25 м/с. В производстве эксплуатируются аппараты с производитель­ностью по газу 60—30 ООО м3/ч; каких-либо принципиальных ограничений верхнего предела производительности нет. Харак­теристика соотношений основных размеров аппарата приведена в работе [34].

На рис. VI.8 изображен вариант аппарата «Тайфун», приме­ненный для мокрой очистки воздуха от пыли карбамида после выносного охлаждающего аппарата. Технологическая схема об­вязки пылеуловителя показана на рис. VI.9. Обработка воздуха, поступающего в «Тайфун», осуществляется в двух зонах: сначала на массообменной тарелке, оборудованной 19 колпачками, где частицы карбамида контактируют с циркулирующим водным абсорбентом, затем за счет раскручивания газожидкостной смеси происходит тонкая сепарация жидкой и газовой фаз.

Как показали промышленные испытания, содержание пыли в воздухе на входе в «Тайфун» составляло 6,0—9,5 г/м3, на вы­ходе из него — порядка 30 мг/м3. Количество циркулировавшего в системе поглотительного раствора на входе в аппарат состав­ляло 1,5—2,0 м3/ч на 1000 м3 воздуха, нагрузка по воздуху — 25 000 м3/ч. Очистка потока отходящего воздуха от пыли карба­мида позволила утилизировать в производственном цикле около 88 кг/ч целевого продукта. Для оценки эффективности аппарата был применен упоминавшийся метод [31 ], обеспечивающий наи­меньшую погрешность. Эффективность очистки, как и в инжек - ционном скруббере, составляла 98—99%, но «Тайфун» имеет большее сопротивление и менее экономичен.

Наряду с высокой эффективностью пылеулавливания аппарат «Тайфун» отличается простотой изготовления и обслуживания, а также низкой металлоемкостью (аппарат, рассчитанный на производительность по газу 60 000 м3/ч, весит около 2 т).

Рис. VI.7. Аппарат «Тайфун» для сухой очистки газов:

1 — корпус; 2 — цилиндрическая вставка; 3 — лопаточный завихритель; 4 тель; 5 — стакан; 6 — выхлопная труба.

Рис. VI.8. Аппарат «Тайфун» для мокрой очистки воздуха от пыли карбамида: I — колпачок; 2 — корпус; 3 — завихритель.

Воздух после выносных охлаждающих аппаратов, успешно очищаемый с помощью инжекционного скруббера и центробежного аппарата «Тайфун», содержит, очевидно, макрочастицы пыли карбамида (с диаметром более 10 мкм). Пылеочистка воздуха после грануляционной башни — более сложная задача, прежде всего, вследствие возможного присутствия примесей аэрозольных частиц (с диаметром менее 10 мкм). К числу прочих факторов, затрудня­ющих решение этой задачи, относятся: большой объем воздуха (при нормальных условиях порядка 300—500 тыс. м3/ч) и низкий допустимый перепад давления (несколько десятков Па в башнях с естественной тягой и ~500 Па в башнях с принудительной вентиляцией [1, 5]). Поэтому необходимо, чтобы система пыле- очистки была рассчитана на максимальную степень улавливания пыли при минимальном перепаде давления и минимальных за­тратах.

Для установки по выпуску 1500 т/сутки карбамида (позднее мощность этого производства превысила 2300 т/сутки) фирмой «Мицуи Тоацу» была сконструирована грануляционная башня 220
с принудительной тягой и водяным скруббером для очистки отхо­дящего воздуха [1, 5]. Размещенный на нулевой отметке скруббер имеет насадку из деревянных решеток, распределители воды и водоуловитель. Размеры скруббера 8x10x18 м; после скруббера содержание карбамида в потоке воздуха снижается до 80 —100 мг/м3. Исследования показали, что остаточная концентрация примеси, в основном, обусловлена брызгоуносом. Чтобы найти эффективные средства снижения брызгоуноса, была создана пилотная уста­новка. При этом полагали, что влагоотделитель в виде прово­лочной сетки неэффективен, а волокнистый слой требует слишком высокого перепада давления. После серии испытаний в качестве одного из лучших материалов для влагоотделителя был выбран новый материал — пористая вспененная смола. При использова­нии этого материала мельчайшие капли укрупняются в порах, а крупные капли под действием сил гравитации удаляются с по­верхности фильтра. Одновременно, пыль, не уловленная в ороси­тельной зоне, растворяется в соединившихся каплях. Установ­лено, что такой влагоотделитель функционирует при сравни­тельно низком перепаде давления [1, 5]. Как показали испыта­ния, эффективность принятой системы обеспыливания существенно зависит от степени смачивания поверхности фильтра водой. Если вынос влаги из оросительного отделения недостаточен, фильтрующая поверхность постепенно высыхает и в результате частичного забивания пор увеличивается сопротивление фильтра. Если же влажность воздуха чрезмерна, наблюдается повторный захват капель с поверхности фильтра, что также приводит к сни­жению степени очистки. Результаты опытов на пилотной уста­новке были использованы для усовершенствования упомянутого пылеулавливающего скруббера. В итоге остаточное содержание пыли в воздухе на выходе из скруббера было снижено до 30 мг/м3

Таблица VI.2. Показатели работы пылеулавливающего скруббера

На установке карбамида производительностью 1500 т/сутки

При следующих характеристиках узла пылеулавливания: расход воздуха — 500 тыс. м3/ч; норма орошения — 1,5—2 л/м3 (воз­духа); степень улавливания: на оросительной ступени — 90— 96%, в системе в целом — 95—99% [1, 5]. Ряд показателей ра­боты этого узла приведен в табл. VI.2.

Заслуживает внимания реконструкция промышленной грануляционной башни в производстве нитрата аммония, осуществленная фирмой «Кооператив Фарм Кемиклз» [35]. Основная доля аэрозольных частиц образуется в начальный момент падения капель расплава. Поэтому сравнительно холодный воздух из нижней части башни содержит незначительную долю аэрозольных частиц. Если этот поток отделить от' воздуха, контактирующего с расплавом в начальный период полета капель, то концентрация аэрозольных частиц в малом объеме воздуха резко возрастает. Исходя из этого, в башне был установлен внутренний кожух, окружающий зону диспергирования расплава и поток капель на началь­ном участке их падения. В результате этого 75% охлаждающего воздуха прохо­дит через кольцеобразное пространство между стенкой башни и кожухом, и, как обычно, выходит через верх башни, и только 25% воздуха попадает внутрь ко­жуха и направляется в специальное газоочистное устройство, размеры которого соответственно значительно сокращены. Чтобы компенсировать уменьшение объема воздушного потока вокруг горячих капель, вследствие чего степень охлаждения их снижается, размеры и конфигурация кожуха таковы, что скорость воздушного потока в нем увеличена. При этом уменьшается скорость падения капель и уве­личивается время контакта их с охлаждающим воздухом. Быстрый воздушный поток уносит основное количество микрочастиц в газоочистную секцию, и, таким образом, значительно улучшается фракционный состав готового продукта [35].

Наряду с изысканием эффективных способов пылеочистки, ведутся работы по снижению пылеобразования в процессе грану­ляции путем внедрения грануляторов, конструкция которых обеспечивает получение более равномерного фракционного со­става при минимальном образовании пыли, а также по увеличе­нию прочности гранул (гл. V).

Фракционная конденсация соковых паров

В узле концентрирования раствора карбамида

Из опыта эксплуатации систем концентрирования раствора карбамида в действующих цехах известно, что как при вакуум-кристаллизации, так и при вакуум-выпарке содержание карбамида в конденсате сокового пара может достигать примерно 10 г/л. В поступающем на конденсацию парогазовом потоке кар - 222 бамид присутствует в виде паров [36] либо в виде тумана или брызг (при неудовлетворительной сепарации) [2]. При номи­нальной нагрузке агрегата превалирующим фактором уноса карбамида является его летучесть; при широко распространенной интенсификации действующих цехов существенное значение при­обретает брызгоунос [37].

Потери карбамида при сбросе конденсата сокового пара в ка­нализацию недопустимы в санитарном отношении и неприемлемы в связи с необходимостью повышения экономичности производства. Между тем, из-за низкой концентрации CO(NH2)2 в соковом кон­денсате («1%) отсутствуют возможности эффективно извлекать его из сточных вод. Изложенный ниже метод термической обра­ботки стоков позволяет предотвратить попадание карбамида в во­доемы, но поскольку этот результат достигается ценой разрушения целевого продукта, такой метод нельзя признать оптимальным.

Эффективное средство существенного снижения потерь карба­мида на стадии концентрирования — способ фракционной кон­денсации-абсорбции потока соковых паров — впервые было раз­работано в СССР [38, 39]. Аналогичный способ несколько лет спустя был запатентован японскими специалистами [1, 40]. Этот способ основан на том, что летучесть карбамида существенно ниже летучести паров воды и при частичной конденсации потока соковых паров на любой из ступеней выпарки можно получить небольшое количество конденсата с высокой концентрацией кар­бамида (15—20% и выше). Фор конденсатор одновременно служит также и для улавливания (отмывки) брызг.

В результате обследований типового узла выпарки было установлено, что 80—90% потерь карбамида в узле приходятся на вторую ступень этой стадии процесса. Поэтому первый опытно - промышленный фор конденсатор был смонтирован и успешно испытан на второй ступени выпарки [2, 38, 391. Как показали испытания, включение в схему фор конденсатор а позволяет вер­нуть в производственный цикл около 95% всего количества кар­бамида, уносимого соковыми парами второй ступени выпарки. К настоящему времени форконденсаторами оборудовано большин­ство действующих цехов.

Обладающий несомненными достоинствами рассмотренный ме­тод предотвращения потерь карбамида не свободен и от недостат­ков. Во-первых, отметим, что примесь карбамида попадает все же и в конденсат сокового пара первой ступени выпарки. Во-вторых, конструкция фор конденсатор а нуждается в совершенствовании. Трубки теплообменного элемента аппарата, выполненного в виде U-образного холодильника, трудно чистить при выделении из охлаждающей воды солей жесткости, и это обусловливает сниже­ние коэффициента теплопередачи. Наиболее существенный не­достаток — неудовлетворительная сепарация фаз. Покидающий форконденсатор парогазовый поток выносит капельки водного раствора карбамида, которые затем осаждаются на стенках трубо­провода между форконденсатором и основным Конденсатором. При испарении влаги из этих капелек стенки трубопровода (а также верхняя часть трубного пучка форконденсатора) покры­ваются налетом карбамида и продуктами его термического раз­ложения. Для борьбы с отложениями этот трубопровод и трубный пучок приходится непрерывно промывать конденсатом сокового пара, а также периодически пропаривать с остановкой системы. Все это существенно усложняет эксплуатацию оборудования и снижает технико-экономическую эффективность процесса.

В табл. VI.3 приведены результаты испытаний II ступени выпарки при различной плотности орошения форконденсатора [37, 41].

Испытания показали, что применение форконденсатора позво­ляет снизить содержание CO(NH2)2 в конденсате сокового пара II ступени выпарки до 2,4 г/л. Но при этом требуется высокая плотность орошения форконденсатора (400 л/ч), а концентрация отводимого из форконденсатора раствора очень низка (22,8 г/л). Снижение количества конденсата сокового пара (КСП) на орошение до 190—250 л/ч позволяет повысить концентрацию получаемого раствора до 130—180 г/л. Чем выше плотность орошения форкон­денсатора, тем большее количество подаваемого на орошение КСП испаряется, что приводит к повышению остаточного давле­ния в системе. При низкой норме орошения форконденсатора со­держание карбамида в растворе на выходе из аппарата достигает 340 г/л, но при этом возрастают до 10,9 г/л потери его с КСП, увеличивается интенсивность инкрустации трубчатки и комму­никаций, сокращается период безостановочной работы.

По оценке авторов статьи [37] применение форконденсатора позволило сократить потери карбамида с КСП II ступени с 40— 60 до 6—10 г/л.

Для изыскания рациональной конструкции форконденсатора проведены [41 ] опыты по отмывке от карбамида соковых паров II ступени выпарки в промывателе с тарелками провального типа. С этой целью на одном из выпарных агрегатов фор конденсатор был

В конденсатор

Вода! A

\

L-1>

Crv

Химически очищенная? Soda

Соковый nop II ступени

Рис. VI. 10. Размещение тарелок и схема подачи орошения в промыватель соко­вых паров II ступени выпарки:

1 — промыватель; 2 — гидрозатвор; 3 — насос; 4 — холодильник.

Преобразован в тарельчатый промыватель. При реконструкции трубный пучок форконденсатора был демонтирован, а в корпусе установлены четыре тарелки провального типа с живым сечением 0,34 м2/м2. Расположение тарелок и схема подачи орошения пока­заны на рис. VI.10.

Как показали испытания [41], эффективность реконструиро­ванного аппарата не возросла. При скоростях пара в сечении корпуса 5,2 м/с, в сечении тарелок 14,6 м/с и подаче на орошение химически очищенной воды с изменением нормы орошения в ин­тервале 200—700 л/ч степень отмывки карбамида изменялась от 75 до 90%. Использование для орошения КСП с содержанием карбамида 7—9 г/л при скорости пара 8,5 м/с в сечении аппарата и 23,7 м/с в сечении тарелок обусловило степень улавливания карбамида 82%. Недостаточная степень улавливания объяс­няется [41 ] уносом жидкости с тарелок, что аргументируется следующими фактами. При подаче на верхнюю тарелку промы - вателя КСП с содержанием карбамида 100 г/л и выше концентра­ция карбамида в соковом паре после промывки не уменьшается, а наоборот, возрастает; следовательно, жидкость уносится с та­релок промывателя.

Для предотвращения уноса жидкости паровым потоком, по мнению [41 ], необходимо соблюдение следующих условий:

Скорость пара в сечении аппарата должна быть не более 3 м/с, а в сечении тарелки — менее 15 м/с.

8 Горловский Д. М. и др. 225

Содержание карбамида в орошении верхних тарелок не должно превышать 1 — 2 г/л:

КСП с концентрацией карбамида 100 г/л и выше может подаваться на ороше­ние нижних тарелок промы - вателя;

В аппарате должно быть отбойное устройство.

Поскольку эти рекомен­дации не апробированы в промышленных условиях, не исключено, что они по­требуют некоторых коррек­тив.

При условиях, сходных с параметрами I ступени выпарки, испытана уста­новка для промывки соко­вых паров на промышленном агрегате с производитель­ностью по товарному кар­бамиду 100 т/сутки.[20] Эта установка разработана Бело - усовым и по сути предста­вляет собой модификацию упоминавшегося метода фрак­ционной конденсации-абсорбции. В данном варианте соковые пары перед конденсацией проходят последовательно промыватель (по­лая труба диаметром 400 мм и высотой 4 м), орошаемый через форсунку леечного типа 20—30% раствором карбамида, а затем сепаратор-промыватель (рис. VI. 11), состоящий нз трех зон:

1) инерционной сепарации капель 30% раствора карбамида;

2) дополнительной промывки на двух колпачковых тарелках потока соковых паров конденсатом сокового пара; 3) отделения брызг КСП.

В ходе испытаний количество раствора карбамида, подавае­мого на орошение промывателя, изменяли от 1,052 до 2,949 м3/ч, а количество КСП на орошение тарелок сепаратора-промывателя— от 0 до 200 л/ч. Наименьшее остаточное содержание карбамида в КСП достигнуто при максимальной норме орошения обоих аппаратов. При этом зафиксированы следующие показатели работы узла отмывки соковых паров:

Раствор карбамида, поступающий иа выпарку

TOC \o "1-3" \h \z расход, л/ч............................................................................. 7890

Концентрация, % (масс.)................................................................. 65,8

Остаточное давление в вакуум-испарителе, кПа....................................... 40,96

Раствор карбамида на выходе из выпарного аппарата

Температура, °С...................................................................... 115

Концентрация, % (масс.)................................................................. 89,5

Температура сокового пара, °С

Перед промывателем............................................................... 108

После промывателя.......................................................................... 77

После сепаратора-промывателя................................................... 77

Температура раствора карбамида, °С

Перед промывателем................................................................ 72

После промывателя.......................................................................... 68

Раствор карбамида на орошение промывателя

Расход, л/ч............................................................................. 2950

Концентрация, % (масс.)............................................................. 20—28

Количество конденсата сокового пара в сепаратор-промы - ватель, л/ч

На верхнюю тарелку................................................................. 200

На нижнюю тарелку.......................................................................... 0

Концентрация карбамида в конденсате сокового пара, г/л

Перед сепаратором-промывателем................................................. 0,475

После конденсатора сокового пара................................................. 0,222

Хотя параметры процесса на I ступени выпарки все же отли­чаются от условий, в которых испытывался изложенный выше ва­риант отмывки соковых паров, получено практическое подтвержде­ние возможности снижения потерь карбамида за счет осуществле­ния фракционной конденсации — абсорбции соковых паров I сту­пени выпарки.

Схема ректификации соковых паров обеих ступеней выпарки (рис. VI. 12) позволяет практически полностью предотвратить за­грязнение сточных вод карбамидом [42]. Соковый пар второй сту­пени выпарки сжимают паровым эжектором 5 и совместно с со­ковым паром I ступени направляют в узел 6 для очистки от при­меси карбамида. Из этого узла обогащенный карбамидом паровой конденсат вновь возвращают на упаривание. Оставшийся паро­газовый поток проходит через систему конденсаторов 7, откуда газовую фазу отсасывают паровым эжектором 8. Парогазовая смесь проходит далее хвостовой конденсатор 9, из которого газо­вый поток сбрасывают в атмосферу. Часть конденсата сокового пара насосом 10 подают в ребойлер 11 для получения рабочего пара для эжекторов 5 и 8. Другую часть конденсата насосом 12 подают в качестве абсорбента в узел 6. Остальное количество конденсата передают в узел очистки от примеси NH3, после чего сбрасывают в канализацию.

Узел ректификации соковых паров 6 включает скруббер Вен - тури, ректификационную колонну — тарельчатый промыватель — и брызгоотделитель. На входе в турбулентный аппарат Вентури установлены две параллельно работающие форсунки центробеж­ного типа, распыляющие 7—8 м3/ч раствора карбамида, циркули - 8* 227

Рующего в замкнутом контуре (часть раствора отводят на вы­парку). Сопротивление аппарата в период испытаний рассматри­ваемой схемы ректификации соковых паров [21] составляло 2,6— 3,4 кПа.

После скруббера Вентури газожидкостной поток поступает в нижнюю сепарационную часть тарельчатого промывателя диа­метром 2 м, оснащенного шестью массообменными перегородками. Ввод потока в промыватель осуществлен тангенциально. Скорость парогазового потока в сечении перегородки составляла —70 м/с, вследствие чего наблюдался значительный унос жидкости с газо­вым потоком. На орошение аппарата подавали сточные воды, по существу свободные от примеси карбамида. Сопротивление та­рельчатого промывателя составляло 2,1—3,0 кПа.

Прежде чем поток соковых паров из тарельчатого промыва­теля передать на конденсацию, его освобождали от брызг цирку­лирующего раствора в специальном каплеуловителе. Последний представляет собой участок трубопровода высотой около 4 м, снабженный закручивающим устройством, где скорость потока достигает 120 м/с. Капли раствора, отброшенные на стенки, сте­кают в карман каплеуловителя, откуда сливаются в сборник сточ­ных вод, используемых для орошения тарельчатого промывателя. Сопротивление каплеуловителя — 1,5—2,0 кПа.

При подаче на орошение тарелок промывателя 600—800 л/ч сточных вод концентрация раствора карбамида, передаваемого из узла ректификации соковых паров на выпарку, составляла 23—38%. За счет этого в производственный цикл возвращалось примерно 106 кг/ч целевого продукта. При этом среднее содержа­ние карбамида в конденсате сокового пара составляло 0,037 г/л (без скруббера Вентури эта концентрация возрастала до 0,2 г/л). Степень извлечения карбамида из соковых паров достигает 99% и выше. Вследствие высокоэффективной очистки соковых паров от примеси карбамида, несмотря на наличие промывных вод (от аппаратов и насосов), а также траповых вод (от смыва полов, уда­ления разливов и утечек продукта) содержание карбамида в сточ­ных водах на выходе из цеха не превышает 0,15 г/л. Поэтому отпа­дает необходимость термической обработки сточных вод (с целью гидролиза карбамида).

Несмотря на существенные достоинства изложенного метода [42] отмывки соковых паров от примеси карбамида, ему все же присущи и недостатки, основными из которых являются: 1) сжа­тие соковых паров II ступени до давления I ступени выпарки с помощью парового эжектора обусловливает увеличение затрат пара и количества сточных вод; 2) аппаратура узла отмывки ха­рактеризуется высоким аэродинамическим сопротивлением и гро­моздкостью. Первый недостаток можно устранить, проводя раз­дельную отмывку от примеси карбамида соковых паров обеих ступеней выпарки. Для повышения компактности установки необ­ходимо применять высокоэффективное массообменное и сепара - ционное оборудование, обладающее малым аэродинамическим со­противлением.

Процесс выделения карбамида из сокового пара упрощается, если наряду с ним осуществлять очистку воздуха из зоны грану­лирования от пыли карбамида, а также при создании специаль­ного водооборотного цикла с градирней для испарения сточных вод. При очистке водными абсорбентами большого по объему по­тока воздуха после грануляционной башни неизбежно интенсив­ное насыщение отходящего воздуха парами воды. Для воспол­нения потерь воды необходимо непрерывно подпитывать циркуля­ционный контур узла очистки воздуха. С этой целью можно ис­пользовать конденсат сокового пара II ступени выпарки, и тогда необходимость в отмывке карбамида из соковых паров на этой ступени отпадает.

Если же конденсат сокового пара I ступени выпарки переда­вать во внутренний водооборотный цикл для испарения сточных вод в градирне и утилизации карбамида в системе абсорбции газов дистилляции, можно также исключить стадию отмывки карбамида из соковых паров на I ступени выпарки. Необходимое условие принятия такого решения — обеспечение практически полного отсутствия потерь карбамида в градирне за счет брызгоуноса.

В случае упаривания конденсата сокового пара II ступени (без предварительной отмывки карбамида) в зоне очистки воздуха после грануляционной башни и обеспечения эффективной от­мывки примеси карбамида из соковых паров I ступени выпарки отпадает необходимость создания специального водооборотного цикла для испарения сточных вод. Вместо этого гораздо проще использовать конденсат сокового пара I ступени выпарки произ­водства карбамида после предварительной десорбции NH3 для подпитки контура градирни охлаждающей оборотной воды. По­добный прием довольно широко практикуется в различных отрас­лях промышленности [43] и позволяет не только устранить сброс сточных вод, но и уменьшить потребление свежей речной воды и соответственно расходы на ее подготовку к применению. Перед подачей в систему охлаждения сточные воды могут быть дополни­тельно обработаны ионообменными смолами [44].