МАСЛОЭКСТРАКЦИОННОЕ ПРОИЗВОДСТВО

НОВЫЕ СПОСОБЫ ЭКСТРАКЦИИ

Выше мы рассмотрели основные способы экстракции приме­нительно к существующей промышленной аппаратуре и углево­дородным растворителям (бензин, гексан, гептан и др.).

В последнее время частично в промышленных условиях, ча­стично в камеральных и заводских проводятся работы по экс­тракции растительных масел этиловым спиртом, изопролиловым спиртом, ацетоном, сжиженными газами ( пропаном, бутаном и т. п.). Проводятся опыты по экстракции жира из раститель­ного сырья также импульсным методом и с применением ульт­развука.

Остановимся кратко на указанных способах экстракции.

Экстракция этиловым спиртом. Спирт в качестве растворителя для растительных масел применялся японскими промышленни­ками «а заводе в Дайрене [142], в Индии, Аргентине, США и других странах [144, 145]. В СССР спирт применяется для извле­чения масла и витамина из пшеничных зародышей на Витамин­ном заводе № 2 в Ленинграде.

Растворяющая способность этилового спирта при низких тем­пературах для жиров и масел, как уже отмечалось, невелика, за исключением касторового масла, которое смешивается во всех от­ношениях. Давидсон и Враге установили, что льняное, сурепное, хлопковое и оливковое масла • растворяются в 100 см3 спирта (плотностью 0,175) в количестве 3,3; 1,36; 3,6; 2,25 г. В при­сутствии значительного количества свободных жирных кислот растворимость нейтрального жира повышается [143J. Из свобод­ных жирных кислот олеиновая кислота обладает большей раство­римостью, чем, например, линолевая или линоленовая [143].

Преимущество использования спирта заключается в том, что он, растворяя масло в горячем состоянии, при охлаждении от­слаивается от него, таким путем масло можно отделить в срав­нительно чистом виде. Растворимость масла в спирте повышает­ся при повышении давления с доведением температуры экс­тракции до 120°.

Вместе с маслом спирт при экстракции извлекает и значи­тельное количество нежировых веществ (фосфатиды, пигменты, сахара, воду и др.), тем не менее при охлаждении мисцеллы до 16—30° в нижний, отстоявшийся слой масла, эти нежировые ве­щества из спиртового раствора почти не переходят и остаются в спирте. Отстоявшийся спирт вновь без дистилляции исполь­зуется для экстракции. Ректификация оборотного спирта произ­водится только тогда, когда его крепость понижается до 95%.

На Дайренском маслоэкстракционном заводе производитель­ностью 100 т соевых семян в сутки соевое масло экстрагировали в батарее ротационных экстракторов периодического действия. В качестве растворителя применяли 99,8%-ный спирт.

Для предотвращения значительного обводнения спирта в про­цессе экстракции соевые лепестки перед подачей в экстрактор подсушивались до 3%. Экстракция проводилась спиртом, подо­гретым до 80—82° под давлением. Получающуюся крепкую мис­целлу охлаждали до 24° и подавали в конический отстойник, где масло с содержанием 5% Спирта оседало в нижних слоях и отделялось от спирта. Содержащийся в масле спирт отгоняли )В дистилляторе. Кислотное число полученного масла было 0,2— 0,4 мг КОН, его обрабатывали отбельной землей. Отстоявшийся спирт крепостью не менее 95% направляли вновь на экстрак­цию; в случае понижения крепости ниже допустимой, его под­вергали ректификации, при этом в отгонном кубе осаїждался сахар. Путш отсолки из кубовых остатков выделяли фоофатиды с содержанием до 65—60% чистого продукта. Шрот с маслич - ностью 0,5—1% являлся пищевым продуктом.

В 1948 году Беккель, Белтер и Смит [142] предложили непре­рывный способ экстракции масел спиртом, при котором отпада­ет необходимость в повторной ректификации последнего. По это­му способу соевые лепестки толщиной 0,2 мм с влажностью 3% подвергают экстракции спиртом при высокой температуре. Полу­ченную и охлажденную до 16° мисцеллу центрифугируют. В процессе центрифугирования из мисцеллы удаляют м. асло, фос - фатиды, стиролы, красящие вещества и др.

Способ экстракции 0пиртом без дистилляции выгоднее дру­гих способов, так как вследствие большой скрытой теплоты ис­парения этилового спирта на его ректификацию расходуется мно­го тепла. Установлено, что расход пара на одну тонну сырья при экстракции спиртом составляет 852,27 кг против 500 кг при ис­пользовании бензина в качестве растворителя.

Зингер в 1945 году применял для экстракции растительных масел смесь этилового спирта и изопропанола в отношении 8 : 2.

Экстракция ацетоном. В последнее время проводятся много­численные опыты по экстракции масел ацетоном [146, 147]. Аце­тон считается одним из лучших растворителей в силу того, что он не образует азеотропных смесей с водой и его регенерация в производстве не составляет особого труда. Его полная смешивае­мость с водой позволяет проводить регенерацию простой про­мывкой, а также противодействовать воспламенению. Скрытая теплота испарения ацетона ниже, чем спирта.

Применение ацетона — растворителя одновременно липофиль - ного и гидрофильного — для экстракции хлопковых семян даёт возможность вместе С маслом извлекать госсипол и другие не­жировые вещества. Это обстоятельство позволяет получать хлоп­ковый шрот, свободный от госсипола.

Ацетоновая мисцелла после частичного упаривания подвер­гается нейтрализации холодным водным раствором щелочи, в си­лу чего триглицериды слабо вступают с ней в реакцию. Если при этом пользоваться разбавленной щелочью, то образующееся мыло остается в виде щелочного раствора. При применении креп­ких щелочей мыло частично отделяется в твердом состоянии. Однако оно может быть легко растворено прибавлением в смесь воды. После окончания нейтрализации в любом случае в смесь добавляют большое количество воды, вследствие чего образует­ся два слоя: масляный, в котором содержится все нейтральное масло и небольшое количество растворителя, и водный, в кото­ром будет находиться почти весь растворитель и другие при­меси.

Вместо естественного отстаивания для разделения смеси можно применять центрифугирование.

Описанный способ экстракции выгоден тем, что: а) масло нейтрализуется в холодном состоянии, в силу чего все нейтраль­ное масло мисцеллы остается химически неприкосновенным; б) представляется возможным отделить образующееся мыло в виде водного раствора и тем самым избежать потерь нейтраль­ного масла с соапстоком; в) раствор мыла, не имея заметных коллоидных свойств, не будет образовывать эмульсий, пены и пр.; г) если в масле содержатся такие растворимые в воде ве­щества, как, например, танин, госсипол в виде щелочной соли и пр., то они1 остаются в водной фазе и поэтому получаемое масло обладает высокой чистотой и слабой окраской.

Экстракция сжиженными газами. Способ получения расти­тельных масел экстракцией сжиженными газами отличается тем, что в качестве растворителей применяют сжиженный бу­тан, пропан, их смесь или более многокомпонентную смесь газо­образных углеводородов, получаемых из естественных нефтяных газов, попутных газов крекинг-процессов и процессов получения искусственного горючего из углей. •

Опыты показывают [148], что такой способ, экстракции:

А) сокращает продолжительность экстракции;

Б) обеспечивает получение масел с минимальным содержа­нием нежировых веществ;

В) обеспечивает высокое качество шротов с минимальным со­держанием денатурированных белков.

Сырье подготовляется, как для обычного процесса экстрак­ции. Экстракторы должны рассчитываться на работы под дав­лением от 4 до 15 ати, в зависимости от выбранной температу­ры процесса (25—30°). После экстракции остатки жидкого рас- творителя из шрота удаляют либо путем слабого нагрева, либо путем 'открытия вентиля на линии, соединяющей экстрактор с всасывающей линией компрессора.

Мисцелла из экстрактора фильтруется и поступает в выпар­ной аппарат. Выпарка растворителя из мисцеллы также может идти при слабом нагреве (40—45°) или при обычной темпера­туре, для чего пары направляются во всасывающую линию ком­прессора, компримируются последним и сливаются в один из резервуаров для хранения растворителя.

Импульсный способ экстракции жиров. В 1952 г. в Англии демонстрировалось извлечение животных жиров по способу Чейна [149], заключающийся в том, что материал, подлежащий обезжириванию, измельчался, суспендировался в семикратном количестве холодной воды и непрерывным потоком пропускал­ся через импульсный экстрактор, представляющий собой видо­измененную молотковую мельницу. В этом аппарате вода под­вергается. серии быстрых и частых ударов. Механические им­пульсы, воздействуя на стенки клеток жирового сырья, разруша­ют их и выбивают заключенный в них жир. Весь процесс извле­чения продолжается около 5 минут. Масличность остатка ко­леблется от il,8 до 2,3% • Этот способ дает жир высокого ка­чества. Попытки применить этот метод для извлечения масла из семян хлопчатника, сои, подсолнечника, арахиса не дали пока положительных результатов. Исключение составляла конра ко­косового ореха. Опыты показали, что хороших результатов от импульсного метода можно ожидать только от тех семян, ко­торые отличаются низкой растворимостью нежировых продук­тов в воде и относительно большими жировыми клетками. Об­разующиеся при обработке масличных семян водой эмульсии трудно поддаются разрушению и, кроме того, требуют боль­ших затрат тепла для выработки из них шротов, пригодных к длительному хранению.

Экстракция с применением ультразвука. Томсон и другие [150] экстрагировали масло из крупки семян арахиса н-гекса - ном при использовании ультразвукового поля с частотой 400 кгц. Результаты экстракции при шестиминутной ультразвуковой об­работке с различной интенсивностью сопоставлялись с резуль­татами экстракции той же крупки и тем же растворителем в мешалке. Отношение растворителя и экстрагируемого материала изменялось в пределах 1:1 и 5: 1.

В результате оказалось, что:

А) оптимальное соотношение растворителя и экстрагируемого материала 3:1;

Б) применение звуковой обработки повышает эффективность экстракции примерно в 2 раза;

В) повышение температуры при экстракции увеличивает ско­рость извлечения масла;

Г) для получения в меціалке таких результатов, как и при максимальной звуковой обработке, необходимо, чтобы мешалка делала 1200 об/мин.

Авторы |]1'50] полагают, что при обработке ультразвуком, на Обрабатываемую смесь воздействуют по крайней мере три фак­тора:

А) увеличение поверхности смачивания диспергированных частиц й некоторое разрушение клеток, содержащих масло;

Б) наличие колебательных движений на границе раздела фаз, которые создают колебательное движение растворителя отно­сительно твердой массы;

В) тепловые явления.

Это эмпирическое толкование процесса экстракции с при­менением ультразвуковых колебаний нуждается в дальнейшем подтверждении и изучении. Работы в этом направлении прово­дятся в настоящее время во ВНИИЖе и НИИпродмаше.

Экстракция при низких температурах. Проведенные нами опыты по экстракции бензином хлопковых семян при темпера­туре от —39 до —41° показали, что при этом извлекаются только триглицериды жидких жиров. Последующая экстракция бензином того же материала при температуре 60° позволила изівлечь твердые триглицериды (пальмитин).

Хлопковое масло, полученное экстракцией при низких темпе­ратурах, имело йодное число 106, а экстрагированное в услови­ях высоких температур (60°) имело йодное число 87. Выход пальмитина составил 21% по отношению ко всему маслу, содер­жащемуся в хлопковых семенах.

Таким образом выясняется возможность фракционирования и демарганизации хлопкового масла в процессе экстракции.