МАСЛОЭКСТРАКЦИОННОЕ ПРОИЗВОДСТВО

КОНДЕНСАЦИЯ И РЕКУПЕРАЦИЯ РАСТВОРИТЕЛЯ

Растворитель, использованный для извлечения масла, а за­тем выпаренный из шрота и мисцеллы, многократно использует­ся в основном с помощью конденсации его паров. Однако полной регенерации оборотного растворителя в производстве не дости­гается. Часть паров растворителя, не перешедших в жидкое со­стояние в конденсаторах, испаряется с поверхностей мисцеллы в мисцеллосборниках из резервуаров чистого растворителя и различных вспомогательных аппаратов, образуя смесь с возду­хом. Состав таких смесей различен; обычно они состоят из боль­шого количества воздуха и сравнительно незначительного коли­чества растворителя. Улавливание растворителя из таких газо­воздушных смесей в маслоэкстракционном производстве осуще­ствляется в рекуперационных установках различных систем. На­конец, часть растворителя, смешиваясь в процессе использования его в производстве с водой, белковыми, жировыми, углеводными и фосфорсодержащими веществами перерабатываемых семян, образует стойкие эмульсии. Разделение таких эмульсий путем отстаивания весьма затруднительно, поэтому для выделения из них растворителя в маслоэкстракционном производстве уста­навливают специальные выпарные аппараты.

Для возвращения растворителя с целью. повторного его ис­пользования в маслоэкстракционном производстве используют. конденсационные, рекуперационные и разделительные установки. Однако, несмотря на это, безвозвратные потери растворителя со­ставляют от 0,3 до 1,0% от веса перерабатываемого в экстрак­торе материала.

Источники и величины потерь растворителя в производстве

- Источниками безвозвратных потерь растворителя в экстрак­ционных цехах являются: а) вода, отходящая в канализацию из водоотделителей; б) шрот, выходящий из шнековых испарителей или из батарейных экстракторов после пропарки. Потери раство­рителя со шротом особенно велики при нарушении режима про­парки батарейных экстракторов, при перебросах растворителя из экстракторов в шнековые испарители и при нарушении режи­ма работы шнековых испарителей; в) воздух, отходящий «з деф - легматорных установок; г) пары бензина, истекающие в помеще­ние через неплотности в аппаратах и коммуникациях экстрак­ционного цеха, и затем выбрасываемые вытяжной системой в воздух; д) готовое экстракционное масло, которое может уно­сить некоторое количество растворителя, при условии недоста­точной обработки его в дистилляторах.'

<■ ВНИИЖем на маслоэкстракционных заводах, оборудованных шнековыми экстракторами НД-1000, в разное время были произведены работы по установлению источников и величин по­терь бензина. Приведенные данные показывают величину учи­тываемых потерь растворителя (бензина) на отдельных уча­стках в % к общим потерям:

С воздухом вытяжной вентиляционной системы. 15,1—30,9 С водой, отходящей в канализацию из водоотде­лителей 12,8—26,3

Со шротом из шнекового испарителя - ... .'. 39,4—69,9

С воздухом из выхлопной трубы дефлегматора. 0,7—2,2

С фильтпрессным шламом[6] 0,0—2,7

Причины потерь растворителя и пути их снижения

Воздух вытяжной вентиляционной системы. Как известно, назначение вытяжной вентиляции — очистка воз­духа в экстракционном цехе, который насыщается парами бен­зина за счет всевозможных утечек растворителя через неплотно­сти в аппартуре. На основе замеров и выявления причин утечек по отдельным аппаратам установлено, что:

А) утечки бензина у рабочего места экстрактора создаются за счет неплотности в сальниках шнековых валов и интенсивного испарения бензина в загрузочной колонне в случаях подачи в экстрактор сырья с температурой выше 60°. Содержание паров бензина на этом участке при плохом уходе за сальниками й по­даче горячего жмыха поднимается до 2 мг/л. При уплотненных сальниках, подаче в экстрактор охлажденного жмыха и работе шнекового испарителя под вакуумом (10—12 мм вод ст.) содер­жание паров бензина в воздухе в зоне рабочего места экстракто­ра снижается до 0,2 мг/л;

Б) потери бензина у насосов связаны исключительно с не­плотностями в сальниках и смотровых фонарях. Наблюдениями установлено, что при соответствующем уходе за сальниками на­сосов содержание паров бензина в воздухе у вала падает ниже 0,5 мг/л;

В) загазовывание участков у мисцелловьгх фильтрпрессов со­здается за счет утечек мисцеллы через неплотности между пли - тами и рамами. Нарушение герметичности между рамами и пли­тами происходит вследствие недоброкачественности прокладок и их небрежной заделки. Особо большие утечки бензина происхо­дят в тех случаях, когда рамы фильтрпрессов разгружают без прогревания и продувки. Если при хорошем зажиме прокладок и разгрузке продутого фильтрпресса содержание паров бензина в воздухе у рабочего места фильтрпрессов составляет 0,5— 0,8 мг/л, то при разгрузке непродутого фильтрпресса или работе неплотно собранного фильтрпресса концентрация паров бензина поднимается до 35 мг/л:

Г) значительными являются потери бензина через неплотно­сти в сальниках шнековых испарителей при избыточном давле­нии паров растворителя внутри аппарата.

Подключение шнековых испарителей под вакуум предотвра­щает загазовывание участкоє испарителя у сальников, а также в месте сброса обензиненного шрота из экстрактора в испари­тель и готового шрота из испарителя в транспортер.

Вода из водоотделителей. Потери бензина с водой, отходящей из водоотделителей, обусловливаются двумя фактора­ми: растворимостью бензина в воде и уносом его с эмульсион­ными слоями сточных вод. Растворимость бензина в воде зави­сит от природы углеводородов, входящих в состав бензина, их молекулярного веса и температуры. В одном и том же гомологи­ческом ряду 'растворимость углеводородов в воде возрастает с увеличением их молекулярного веса. Присутствие в бензинах ароматических углеводородов увеличивает их растворимость в воде. При повышении температуры растворимость углеводородов в воде возрастает. Так, например, н-гептана, из которого состо­ит в ооноівном наш бензин, :при >10° растворяется в воде 0,007%, а при 25° — 0,016%. Так как растворимость бензина сравнительно невелика, то основные потери растворителя в воде из водоотделителей приходятся на эмульсионные слои сточных вод. Образование стойких дадобензиновьгх эмульсий происходит за счет выноса частиц шротового шлама в конденсат, а также за счет солей жирных кислот. Повышенное образование эмульсий происходит в роторах'водокольцевых насосов. Эмульгированная вода, отходящая из водоотделителя, содержит растворенного и эмульсионного бензина 0,18—0,26%.

Из приведенных данных вытекает, что смеси бензина и воды, отходящие из водоотделителя, перед сбрасыванием в канализа­цию следует подавать для рекуперации на специальный шламо­вый выпариватель.

Воздух, отходящий из дефлегматоров. Воздух из аппаратов экстракционного цеха, насыщенный парами бензи­на, как известно, предварительно проходит через так называе­мые дефлегмационные колонки (представляющие собой поверх­ностные конденсаторы или конденсаторы смешения) или через адсорбционные установки. Содержание паров бензина в газо-воз-'

Душной смеси, поступающей в дефлегматоры, колеблется в сле­дующих пределах:

А) от 303 до 410 мг/л (при температуре 22—24°) на линии, отходящей от нагнетательной системы ракуум-насоса, обслужи­вающего шнековые испарители, и от дистилляторов, работаю­щих под атмосферным давлением;

Б) от 58,6 до 65,6 мг/л (при той же температуре) ка линии, отходящей от бензиновых резервуаров, водоотделителей, мисцел - лосборников и т. п., т, е. от тех аппаратов, в которых уровень растворителя меняется незначительно и скорости потоков неве­лики.

От способности дефлегматорных или адсорбционных уста­новок задерживать то или иное количество паров бензина в от­ходящих газо-воздушных смесях зависят, таким образом, и без­возвратные потери растворителя с воздухом, отходящим в атмо­сферу.

Шрот после испарителей. Большие потери раствори­теля со шротом обусловливаются недостаточной тепловой обра­боткой его в испарителях, нарушением установленных режимов и неудовлетворительным состоянием аппаратуры. В главе 9 ука­зывались необходимые условия нормального режима работы испарителей и надлежащей схемы испарительной установки. Со­блюдение этих условий на производстве гарантирует содержание растворителя в шроте не более 0,1%.

Экстракционное масло при правильной его обработке содер­жит не более 0,01% растворителя и является незначительным источником потерь. Повышение потерь растворителя при дистил­ляции мисцеллы связано исключительно со вспениванием и пере­бросом мисцеллы в водоотделители и образованием в них эмуль­сий.

Конденсация паров растворителя и применяемая при этом Аппаратура

Конденсация представляет собой процесс превращения ве­ществ из парообразного 'состояния в жидкое, протекающий как при атмосферном давлении, так и при разрежении. Основное ко­личество паров бензина, выходящих из дистилляторов и шнеко­вых испарителей, конденсируют путем охлаждения водой в кон­денсаторах. К конденсационным устройствам экстракционного цеха относятся конденсаторы и охладители конденсата. В слу­чаях конденсации под вакуумом указанная схема дополняется вспомогательной аппаратурой: вакуум-насосами или эжекторами и сборниками-ресиверами.

Конденсаторы. В зависимости от характера расположе­ния пучка труб конденсаторы делятся на горизонтальные и вер­тикальные, на открытые и закрытые. По характеру передачи теп­ла конденсаторы делятся на конденсаторы смешения и конденсаторы поверхностные, в которых пары проходят по трубам, а охлаждающая вода омывает их поверхность. Такие конденсато­ры применяются в тех случаях, когда требуется получение кон­денсата в чистом виде. В батарейных экстракционных установ­ках применяются преимущественно го­ризонтальные поверхностные конденса­торы открытого типа. В экстракционных установках непрерывного действия при­меняются исключительно закрытые гори­зонтальные или вертикальные конденса­торы. Из этих двух типов конденсато­ров їв настоящее время на заводах СССР применяются преимущественно горизонтальные и вертикальные конден­саторы. Выбирают вертикальные кон­денсаторы (несмотря на то, что коэффи­циент теплоотдачи при конденсации на пучке вертикальных трубок меньше, чем при конденсации на пучке горизонталь­ных трубок), т. к. в них внутритрубное пространство конденсатора самоочища­ется от ила, песка и других примесей, обычно находящихся в речной, арычной и др. охлаждающей воде, что должно компенсировать снижение коэффициен­та теплоотдачи.

Горизонтальный конденса­тор имеет выдвижную трубчатую бата­рею, в которой циркулирует охлаждаю - .щая вода. Батарея состоит из 599 ла­тунных трубок 0 25/20 мм. Общая по­верхность охлаждения батареи 100 м2.

Вертикальный конденсатор (рис. 75) состоит. из вертикального ци­линдрического корпуса с коническим дни­щем. Трубная система состоит из 661 вертикальных латунных трубок 0 20/25 мм и длиной по 3000 мм с общей поверхностью 150 м2. Система разделе­на по длине при помощи перегородки на две половины. Во второй (выходной) половине межтрубное пространство разделено шестью направ­ляющими листами, служащими для принудительного направле­ния паров. Конус служит для сбора ила, который затем перио­дически опускается в канализацию через специальный патрубок. Съемная крышка позволяет вынимать трубчатку при необходи­мости очистки и замены.

7і іг \ js із

Рис. 75. Вертикальный конденсатор:

1—система трубок; 2—пере­городка; 3—направляющие листы; 4—конус; патрубки: 5—для спуска ила в кана­лизацию; 5—для поступле­ния охлаждающей воды; 7—для выхода воды; 8—для впуска паров в межтруб­ное пространство; 9—для спуска конденсата; 10—для спуска шлама; //—для под­ключения конденсатора к вакуум-системе; 12—для спу­ска воздуха из водяного пространства 13—съемная крышка; 14 <— сальниковое уплотнение; /5—нижний фла­нец трубы, закрепленный с помощью нарезки.

Охладитель конденсата, выходящего из основных

Конденсаторов, представляет цилиндрический сосуд, Ёйутрй кото­рого развальцованы 196 трубок 0 16/19 мм с общей поверхно­стью охлаждения 22 м2. На цилиндрической части один патрубок служит для ввода охлаждающей воды, другой — для отвода ее. Рекомендуется воду для охлаждения применять с температурой 18—20°.

Рекуперация паров растворителя из газо-воздушных смесей

Пары растворителя из газо-воздушных смесей улавливаются в так называемых дефлегмационных установках. В этих установ­ках для конденсации паров растворителя могут применяться три способа: а) конденсация охлаждением или сжатием; б) конден­сация жидким адсорбентом; в) конденсация твердым адсорбен­том. '

Применение того или иного способа обусловливается техниче­скими и экономическими соображениями. Так, для обработки газо-воздушных смесей со значительными концентрациями паров летучего растворителя предпочитают применять конденсацию охлаждением, или компримированием; для средних концентра­ций— конденсацию жидким адсорбентом и для малых — конден­сацию твердым адсорбентом.

Дефлегматоры охлаждения. Улавливание летучих, растворителей путем охлаждения газо-воздушной смеси основано

На том, что все жидкости при данной температуре имеют при на­сыщении определенную упругость пара, зависящую только от характера жидкости. Содержание паров растворителя в воздухе над поверхностью конденсирующейся или испаряющейся жидко­сти определяется исключительно величиной упругости пара и температурой воздуха. Получить значительную конденсацию па­ров растворителя с помощью воды невозможно. Поэтому совре­менные дефлегматоры маслоэкстракционных установок работа­ют при температурах минус 10—15°, получаемых при помощи рассола (преимущественно СаС12).

Схема дефлегмационной установки шнеко­вых экстракторов и применяемая при этом а п - ' паратура. Смесь паров растворителя и воздуха (линия IV,

Рис. 76) из сборников, ресиверов, вакуум-насосов через охлади­тель газо-воздушной смеси 1 направляется на три дефлегмато­ра 2, работающие-'последовательно. Из всех других аипара той (миецеллосборников, водоотделителей, бензиновых резер - s вуаров й т. д.) смесь паров растворителя и воздуха (IV) прохо­

Дит через аналогичный охладитель 1 и далее через два отдель - . ных дефлегматора 2, работающих последовательно. Сконденси­ровавшиеся пары бензина и воды отводятся по линии,/// на во - ' доотделитель, а воздух—в атмосферу. Все дефлегматорные ко­

Лонки, кроме последних в системе, охлаждаются рассолом, циркуляция которого осуществляется при помощи насоса 3 по линиям V. Последние в системе дефлегматоры работают при

Непосредственном испарении аммиака в межтрубном простран­стве, поступающего из компрессора 5 мощностью 20 ООО ккал/час холода по линиям VI. Пары аммиака из рефрижератора 4 и последних в системе дефлегматоров после охлаждения в холо­дильнике направляются в компрессор 5. Вода для охладителей подается по линиям II, а, по линиям I подводится пар к колон­кам для их разогрева (они могут обледенеть). При отогреве обледеневших колонн батареи переводятся на параллельную ра­боту, чему способствует установленная коммуникация.

Дефлегмационная установка Де - Смета. В де - флегмационной установке Де-Смета газо-воздушная смесь охлаждается в конденсаторе смешения. В связи с необходимо­стью поддержания в экстракторе и других аппаратах экстрак­ционного цеха небольшого разрежения, дефлегмационная уста­новка Де-Смета снабжается пароэжектором. Аналогичными установками снабжаются экстракционные линии Лурги, Френча. и т. д. Установка Де-Смета на наших заводах работает по еле - , дующей схеме. Газо-воздушная смесь, засасываемая из оконча­тельного конденсатора с помощью пароэжектора 1 (рис. 77), поступает в дефлегматор орошения 2, где смесь орошается хо­лодной водой через форсунку 3. Сконденсировавшиеся пары рас­творителя и воды отсюда через фонарь 4 отводятся на водоотде­литель, а несконденсировавшиеся проходят на колонну 5 поверх­ностного охлаждения, производимого рассолом СаС12. Образо­вавшийся при этом конденсат отводится через фонарь 4 на водо­отделитель, а несконденсировавшаяся смесь направляется даль­ше в колонну 6. Охлаждающий рассол из колонны 5 направляет­ся в резервуар оборотного рассола 7. В колонне 6 газо-воздуш - ная смесь для окончательного улавливания паров растворителя

Еще раз орошается рассолом, который вместе с конденсатом сли­вается в резервуар 7. Растворитель, отстоявшийся в резервуа­ре 7, отводится в водоотделитель, а рассол направляется к насо­су 8, который нагнетает его в испаритель аммиака 9. Охладив­шись в испарителе 9, рассол напором того же насоса накачи­вается в дефлегмационную систему. Пары аммиака по выходе из испарителя 9 направляются в компрессор 10. Компримирсван - ные пары аммиака из компрессора с температурой 80—100° на­правляются в холодильник 11, а из него в испаритель 9, совер­шая таким образом круговорот. Температура рассола в испари­теле при работе установки должна поддерживаться в пределах от минус 15° до минус 20°. При работе необходимо следить, что­бы рассол сохранял щелочную реакцию, для чего периодически в него добавляется Са(ОН)2 и двухромовокислый калий.

Дефлегматорные установки с жидким адсор­бентом. Работа дефлегматоров с жидким адсорбентом основа­на на следующем принципе. Легколетучая и труднолетучая жид­кости находятся в равновесии до тех пор, пока парциальное дав­ление летучих веществ в жидкости равно парциальному давле­нию того же вещества в газовом пространстве. Поглощение па­ров растворителя труднолетучей жидкостью объясняется тем, что 1 упругость паров растворителя над смесью обеих жидкостей зна­чительно ниже, чем упругость пара растворителя над чистым растворителем при той же температуре. Пригодность жидкости как сорбирующего вещества зависит от его летучести, от скоро­сти растворения, или продолжительности контакта, и от количе­ства поглощаемых паров, или сорбционной способности. Обычно в качестве сорбента применяется парафинистое (соляровое) мас­ло, имеющее удельный вес 0,875—0,910, температуру вспышки около 160° и вязкость по Энглеру при 50° 2,5—3,0."

О применении подсолнечного масла в качестве жидкого ад­сорбента для улавливания паров бензина на Запорожском заво­де сообщает Р. И. Спинов [172]. При исследовании этой установ­ки было установлено (Ф. А. Вишнепольская), что:

А) подсолнечное масло способно поглощать пары бензина предельно до 7,3% к весу масла. Этот предел достигается за время семичасовой циркуляции масла в системе;

Б) использование подсолнечного масла для поглощения па­ров бензина сопряжено с ухудшением его качества. За восьми­часовую циркуляцию масла гидроксильное число его масла уве­личилось в среднем на 16%.

Применение других растительных масел, как например хлоп-. кового, будет, очевидно, сопровождаться еще большим его ухуд­шением. Поэтому такой способ улавливания паров раствори­теля не может найти широкого применения.

Дефлегмационные установки с твердым ад­сорбентом. Такого рода установки нашли более широкое применение, чем жидкостные дефлегматоры. Рекуператорами с активированным углем комплектуются установки Олье, Больма - на и др. Приведем данные по больмановской рекуперационной установке, работающей на Миллеровском заводе.

Схема адсорбционной установки. Воздушно-бен­зиновая смесь из конденсатора газосборника (рис. 78) вентиля­тором 2 через дроссельную задвижку засасывается в прием­ник 1, служащий для разбавления газовой смеси воздухом. Раз­режение в газосборнике и приемнике, создаваемое вентилято­ром 2, держится в пределах 1—2 мм вод. ст. и регулируется с помощью задвижек. Из приемника газо-воздушная смесь по­дается в нижнее полое пространство одного из адсорбентов 3, загруженных активированным углем марки АР-3. При прохож­дении воздушно-бензиновой смеси через толщу активированного угля последний адсорбирует пары бензина и очищенный воздух выходит в атмсЮферу. После насыщения активированного угля парами бензина адсорбер выключается из работы и ставится на регенерацию путем пропарки угля водяным паром и просушки воздухом. Отвод газовой смеси производится на конденсатор 6. Прй пропарке адсорбера следят, чтобы давление внутри него не ■превышало 0,3 атм, а температура была не выше 105°. Конден­сат паров воды и бензина разделяется в водоотделителе 7. Пос­ле пропарки адсорбер для просушки угля продувается сначала горячим воздухом (при температуре не выше 100°), а затем хо­лодным. Воздух для просушки и охлаждения нагнетается в ад-

Рис. 78. Схема адсорбционной установки.

А—входная задвижка; Б—дроссельная задвижка; В^пробный краник; Г—лючек; Д—паро­вой вентиль; В—кран для отвода паров; Ж—манометр; Я—предохранительный клапан; I—термометры.

Ют при 3000 об/мин. и напоре до 400 мм вод. ст. Для предотвра­щения искроабра'зо'вания внутренняя полость вентилятора футе­рована красной медью. В схеме постоянно находится в действии один очередной адсорбер.

Налаженная работа установки характеризуется разрежением в газссборнике 2 мм вод. ст. и напором в нагнетательном. 0,025 ати. При этом скорость воздуха в выхлопной трубе состав­ляет 4,5 м/сек. Объем уходящей смеси 216,0 мъ/час. Концентра­ция бензиновых паров до адсорбера — 23 мг/л или 23 г/м3, после адсорбера 20 мг/л.

Разделение водно-бензиновых смесей

Водные и эмульсионные смеси растворителя разделяются в водоотделителях, водоосадителях, резервуарах оборотного рас­творителя и в шламовыпаривателях. Отделение растворителя от воды в водоотделителях и водоосадителях основано на принципе разделения несмешивающихся жидкостей по их удельному весу. На рис. 79 -изображена схема одной из конструкций комбиниро­ванного водоотделителя Де-Смета. Аппарат состоит из предвари­тельного водоотделителя 1, контрольного водоотделителя 2 и сборника отстоявшегося оборотного растворителя 3. Конденсат растворителя и воды, а также эмульсионные смеси, попадая че­рез коллектор 4 в среднюю часть отделителя, разделяются на три

Слоя. При этом средний эмульсионный слой по шарнирной тру­бе 5 отводится в шламовый выпариватель, отстоявшийся раство­ритель по желобу 6 отводится в резервуар оборотного раствори­теля, а вода с примесью растворителя из нижних слоев по си­фонной трубе 7 отводится в контрольный водоотделитель 2. От­сюда отстоявшийся вторично растворитель переливается в же­лоб 6, а вода по трубе 8 через смотровой фонарь 9 отводится в дворовую ловушку по линии 10. В случае появления в фонаре эмульсионного слоя, он отводится по трубе И в шламовый вьі - іпариватель. Собранный и отстоявшийся растворитель из резер­вуара 3 по трубе 12 отводится к насосу, подающему его в экстрактор. Избыток растворителя из резервуара 3 по перелив­ной трубе 13 отводится в резервуар запасного растворителя. Помимо обмеченных рабочих линий, комбинированный водоот­делитель снабжен еще следующими патрубками: 14 — для по­дачи свежей промывочной воды, 15—для їливания в моменты освобождения аппарата чистого растворителя в резервуар за­пасного растворителя, 16—для сливания промывочной воды в дворовую ловушку, 17 — для отвода газо-воздушной смеси на дефлегматор, 18 — для установки пробного краника. Для осмотра и чистки аппарата имеются люки 19.

Шламовые выпариватели. Эти аппараты служат для отгонки растворителя из шлама, заэмульгированных смесей рас­творителя, воды и частиц шрота из загрязненных вод, поступаю­щих из водоотделителей, мокрых шротоловушек, резервуаров и др. Из шлама и эмульсионных смесей растворитель отгоняется с применением острого пара. Применение глухого пара, обогрева­ющего внутренние поверхности нагрева рубашек, змеевиков, не­целесообразно вследствие быстрого залипания этих поверхностей

Нагрева частицами шрота. На рис. 80, показаны схемы двух кон­струкций шламовынаривателей. Пары растворителя и воды, от­гоняемые из шлама, отводятся на специальные конденсаторы, а обработанный шлам из аппарата периодически опускается в ка­нализацию. Контрольная обработка шламовых вод и эмульсион­ных слоев в новейших экстракционных установках является обязательной операцией в комплексе мероприятий, направлен­ных на снижение потерь растворителя в производстве.