ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ МАТЕРИАЛОВ В ЦЕМЕНТНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Измерение и расчет удельной поверхности

Перед измерением проверяют нулевую точку манометра. За­полняют водой аспиратор, при этом сливной кран должен быть закрыт, а воздуховодный открыт. После заполнения оба верх­них крана должны быть закрыты. Затем проверяют герметич­ность гильзы и соединений. При этом гильзу плотно закрывают резиновой пробкой, присоединяют ее к аспиратору, и открывают сливной кран. Если система герметична, то начавшееся истече­ние воды полностью прекращается.

Величину навески материала определяют по формуле:

P = V(l - т)ъ

Где р— величина навески в г;

V — объем, до которого уплотняется навеска в гильзе, в глг3, т— коэффициент порозности; j — удельный вес цемента.

Чтобы обеспечить наибольшее единообразие условий испы­таний, коэффициент порозности должен быть равен 0,48±0,02. При испытании цементов с очень большой удельной поверхно­стью уплотнить навеску до заданного объема нельзя. В этих случаях удельную поверхность измеряют при других значениях коэффициента порозности, когда можно спрессовать навеску материала путем небольшого нажатия руки на плунжер.

Величина коэффициента порозности, получаемая при этом, вычисляется по формуле

Где V — объем, занимаемый образцом в гильзе, в смъ\ р — вес образца іцемента в г;

Т— удельный вес цемента.

Для портландцемента <без добавок (кроме гипса) удельный вес может приниматься равным 3,15.

Примечание. По усовершенствованной методике В. А. Нелидова [65] можно определять удельную поверхность при одинаковой порозности незави­симо от тонкости помола. Для этого используется специальная гильза, отличи­тельная особенность которой — наличие в ней нескольких съемных колец, по­мещенных между упором плунжера и торцом гнльзы. Конструкцией гильзы предусматривается возможность проведения замеров при значительных уплот­нениях порошков с применением ручного гидравлического пресса.

Проба цемента, предназначенная для измерения удельной поверхности, усредняется и просеивается через сито JVq 05 для отделения случайно попавших крупных частиц - Если цемент влажный, то его следует подсушить в сушильном шкафу и взять. навеску после охлаждения. Навеску цемента взвешивают с точностью до 0,01 г.

В предварительно очищенную гильзу вкладывают перфори­рованный диск и закрывают его кружочком фильтровальной бумаги. Затем в гильзу всыпают навеску цемента, равномерно распределяют ее по всему сечению и уплотняют, встряхивая гильзу. После этого на поверхность цемента накладывают вто­рой кружочек фильтровальной бумаги, в гильзу вводят плун­жер, который медленно опускают до соприкосновения стопорно­го кольца со стенками гильзы. Плунжер, медленно поворачивая на 90°, вынимают из гильзы, а гильзу с цементом присоединя­ют к аспиратору при помощи резиновой трубки, после чего от­крывают кран в нижней части аспиратора. Когда скорость исте­чения воды станет постоянной (через 10—15 сек после открытия крана), записывают величину разрежения и измеряют рас­ход воды. Для этого подставляют под аспиратор взвешенный химический стакан и одновременно включают секундомер. Че­рез 1—2 мин в зависимости от скорости истечения воды закры­вают сливной кран и взвешивают воду в стакане.

Удельную поверхность материала определяют по формуле

С № ЛГ т* л/Т і/~НТ

S = У <1-яо» FT Г Т-

Где k — константа прибора;

Т— удельный вес материала; m—коэффициент порозности;

V] —• вязкость воздуха при температуре опыта в пуазах; Н— разрежение по манометру в см вод. ст.\ V — объем воздуха, прошедшего через слой цемента, в

См3, равный объему воды, вытекшей из аспиратора; Т — продолжительность истечения воды в сек.

Если принять 7=3,15, гп—0,5, то при температуре воздуха в пределах 13—19° С, и продолжительности опыта в 60 сек рас­чет можно вести по формуле

5= 1815/С Y-y-

Гранулометрический состав цемента можно определить се- парационным, микроскопическим или седиментометрическим анализом.

Сепарационный анализ основан на разделении це­ментного порошка на фракции при помощи воздушной струи определенной скорости, продуваемой через навеску цемента. Воздух является удобной разделительной средой, так как по­лучаемые фракции цемента находятся в совершенно сухом со - •стоянии. Существует несколько систем воздушных сепарато­ров: воздушный сепаратор Гонеля, воздушный сепаратор Ю. М. Бутта и Л. А. Плотникова, сепаратор А. Н. Иванова-Го- родова и др. Принцип работы воздушных сепараторов Гонеля, а также Ю. М. Бутта и Л. А. Плотникова основан на том, что вертикальный воздушный поток, имеющий равномерную ско­рость, отвевает те частицы исследуемых порошков, скорость па­дения которых («скорость витания») меньше скорости движения потока воздуха. Работа с этими приборами требует большой за­траты времени. За 8—16 ч можно разделить на отдельные фрак­ции навеску цемента, не превышающую 5—10 г.

Принцип работы аппарата, сконструированного А. Н. Ива­новым-Городовым [66], основан на совмещении циклонного процесса, при котором для сепарации цементных частиц ис­пользуются центробежные силы криволинейных воздушных по­токов, с процессом фильтрации пылевоздушной смеси через ткань.

Аппарат позволяет разделять цементный порошок минимум на три фракции. Предварительно исходный цементный порошок взмучивается в потоке воздуха, скорость которого в месте вхо_- да в аппарат составляет около 28 м/сек. Вся установка пред­ставляет собой два последовательно соединенных циклона, в которых из воздушно-цементной смеси в две ступени осущест­вляется отделение грубой фракции (размером от 30 мк и вы­ше) и средней фракции (размером от 10 до 30 мк). Третья фракция (размером от 10 мк и ниже) улавливается из воз­душного потока тканевым фильтром. Пропускная способность установки составляет около 3 кг/ч по исходному цементу.

Значительный недостаток метода воздушной сепарации при всех существующих системах — сложность конструкции и ре­гулировки аппаратуры, широкий интервал размеров частиц каж­дой фракции. Преимущество этого метода состоит в возможно­сти отбора для изучения большого количества цемента каждой фракции.

Микроскопический анализ основан на измерении линейных размеров зерен цементного порошка при помощи ми­кроскопа с окулярной линейкой (окуляр-микрометр) или оку­лярной сеткой.

Микроскопический анализ — крайне трудоемкий метод ис­следования, требующий не менее 300 просмотров одной и той же суспензии. Только тогда можно быть уверенным в достаточ­ной точности анализа. Однако число подсчетов можно значи­тельно сократить в тех случаях, когда микроскопический анализ является дополнительным методом исследования.

Например, с помощью микроскопа рекомендуется произво­дить контрольную проверку анализов, сделанных седиментомет - рическим методом. При этом, чтобы предотвратить слипание цементных частиц в иммерсионных жидкостях, рекомендуется применять жидкость следующего состава: на 1 г фенола 3 г нитробензола, и 2 капли воды.

Наиболее распространенным методом определения грануло­метрического состава цемента является седиментометри - ческий анализ, который основан на том, что скорость па­дения зерен в жидкой среде изменяется в зависимости от их размеров. Существуют три метода седиментометрического ана­лиза: объемный, весовой и фотоэлектрический.

Объемный метод состоит в последовательном отборе равных объемов суспензии и определении находящихся в них количеств твердой фазы.

Весовой метод заключается в непрерывном измерении веса осадка, накапливающегося на опущенной в суспензию чашечке.

Фотоэлектрический метод седиментометрического анализа в турбидиметре Вагнера основан на измерении интенсивности по­стоянного светового потока, проходящего через оседающую су­спензию.

Преимущество весового метода перед объемным состоит в отсутствии взмучивания суспензии при отборе проб, возможно­сти применять суспензии с малой концентрацией твердой фазы, а также возможности автоматизировать измерения. Однако объемный метод имеет не меньшее распространение благодаря простоте применяемых приборов и возможности отобрать для микроскопического или химического анализа исследуемую фракцию порошка.

Для точности седиментометрического анализа необходимо выполнение следующих условий:

1) частицы изучаемой системы должны быть сферической формы;

2) большие размеры цилиндра для оседания суспензии, при­чем для тонкодисперсных порошков типа цемента при весовом методе желательно применять чашки примерно вдвое меньше­го, чем цилиндр, диаметра;

3) движение частиц ламинарное, что обеспечивается отсут­ствием частиц больших размеров, которые предварительно от­сеивают на сите № 0063;

4) оседающая система не коагулирует при взбалтывании или в процессе оседания; дисперсионная среда не должна ра­створять твердую фазу или вступать с ней в химическую реак­цию.

Для этого суспензия должна быть достаточно разбавленной и содержание частиц твердой фазы в инертной по отношению к ней жидкости должно быть порядка десятых долей процента по весу. Точность определения гранулометрического состава це­мента в значительной степени зависит от степени агрегации ча­стиц; к моменту начала оседания все частицы должны быть дезагрегированы.

С этой целью при определениях гранулометрического соста­
ва цемента предусматривается выдерживание навески порошка в течение двух суток в жидкости, выбранной в качестве диспер­сионной среды (в безводном очищенном керосине или этало­не);

5) температура системы на протяжении опыта должна оста­ваться постоянной.

Весовой седиментометрический анализ выполняется на тор - зионных весах в комплекте с сосудом Дьюара, а объемный — на приборе Андреазена в соответствии с существующими инст­рукциями по методикам определения.