Электронный Парамагнитный резонанс в биологии

Супергетеродинные системы спектрометров


Как уже было сказано, спектрометры с высокочастотной моду­ляцией поля не дают достаточного разрешения при ширине линии поглощения порядка 35 мЭ и менее. При исследовании таких узких линий необходимо использовать супергетеродинный метод детек­тирования (во избежание модуляционного уширения). Блок - схема такой супергетеродинной системы показана на фиг. 24. Левая часть микроволновой схемы здесь в основном та же, что и в спектрометре с ВЧ-модуляцией, а плечо 3 двойного Т-моста также сбалансировано относительно резонатора. Сигнал раз­баланса, несущий резонансное поглощение, проходит, как и в предыдущей схеме, в плечо 4, но, вместо того чтобы идти непосредственно на детектор, смешивается с сигналом от дополни­тельного клистрона — гетеродина (на схеме он расположен справа). Этот клистрон работает на частоте, отличающейся от час­тоты основного сигнального клистрона на 30 МГц. Складываясь,
»ти два микроволновых сигнала создают биения с промежуточной частотой 30 МГц, которую можно выделить с помощью двух детек­торов, расположенных в противоположных плечах второго двой­ного Т-моста. Выходное напряжение с этих детекторов подается на согласующий трансформатор, а отсюда сигнал 30 МГц можно подать на основной усилитель промежуточной частоты. Система из двух детекторов, помещенных в плечах двойного Т-моста, применяется для того, чтобы устранить всевозможные внешние

Основной клистрон

Вентиль

О

О

Внешние Модуляционные катушки

Кристаллический детектор

3

Шумы, источником которых может явиться гетеродин. Одно из свойств двойного Т-моста заключается в том, что сигнал, пода­ваемый в плечо 1, вызывает в двух сбалансированных плечах сигналы одной и той же фазы, тогда как сигнал, введенный в плечо 4, вызывает в сбалансированных плечах сигналы одной величины, но противоположной фазы. Следовательно, связав соответствующим образом выходы детекторов с согласующим трансформатором, можно компенсировать шумовые сигналы, идущие от гетеродина, и в то же время суммировать сигналы, идущие из резонатора.

Так как в этой системе детектирование микроволн идет на высо­кой частоте 30 МГц, нет необходимости использовать высоко­частотную модуляцию магнитного поля и для прохождения маг­
нитного поля через точку резонанса можно применить низко­частотную модуляцию, при которой модуляционное уширение незначительно. Это дает модулированный низкой частотой сигнал на промежуточной частоте в 30 МГц, который, как и раньше, можно демодулировать фазочувствительпым детектором и обыч­ным путем зафиксировать на ленте самописца.

Для успешной работы такой супергетеродинной системы необходимо, чтобы частота гетеродина всегда была точно на 30 МГц выше или ниже частоты основного сигнального кли­строна. Этого можно добиться, применяя систему автоматической подстройки частоты (АПЧ). Принцип ее работы заключается в том, что с детекторов снимается некоторая часть выходного сигнала и полученная частота биений основного клистрона и гете­родина сравнивается с частотами стандартных резонансных кон­туров, значения которых несколько выше и ниже 30 МГц. Постоян­ное напряжение, создающееся в дискриминаторе, подается обратно на отражатель гетеродинного клистрона, чтобы соответствующим образом подстроить его частоту, если она как-либо изменилась. Конструкция блока АПЧ аналогична схемам, применяемым в низ­кочастотных супергетеродинных системах, и может быть заим­ствована непосредственно оттуда.

В большинстве спектрометров, как с высокочастотной модуля­цией поля, так и с модуляцией супергетеродинного типа, приме­няется, кроме того, система АПЧ для синхронизации частоты сигнального клистрона с собственной частотой резонатора, в кото­ром находится образец. Это можно осуществить путем простой модуляции потенциала отражателя сигнального клистрона часто­той около 10 кГц. Такая модуляция приводит к возникновению частотной модуляции самих микроволновых колебаний, генери­руемых сигнальным клистроном, а эту модуляцию по частоте можно при помощи резонансной кривой перевести в модуляцию по амплитуде. Эффект будет совершенно таким же, как на фиг. 23, где показано возникновение модулированного по амплитуде сигна­ла при прохождении магнитного поля, модулированного ВЧ-полем, через линию ЭПР-поглощения. В рассматриваемом же нами слу­чае резонансная кривая резонатора проявляет себя как эффек­тивная линия поглощения, преобразующая, как показано на фиг. 25, частотную модуляцию микроволнового сигнала в амплитудную. Если частоты резонатора и клистрона одинаковы, асимметричный выходной сигнал не возникает. Но как только частота клистрона уходит от частоты резонатора, возникает амплитудная модуляция микроволновых колебаний частотой 10 кГц, которая обнаруживается как добавочный сигнал либо на ВЧ-сигнале (в спектрометрах с высокочастотной модуляцией поля), либо на промежуточной частоте (в супер гетеродинной системе). Этот сигнал 10 кГц можно подать на фазочувствитель-

---- лЛл Модулированные

Д------ « 1/V микроволны

Супергетеродинные системы спектрометров

Напряжение на отражателе клистрона


Модулированные лгикроволны

Модулированные микроволны

Супергетеродинные системы спектрометров

А

Супергетеродинные системы спектрометров

А

Напряжете на отражателе клистрона

Напряжение на отражателе клистрона


Q Клистрон

Кристаллические Детектор

Пред - дсилатель

А Г

У-

О

Источник Постоянного напряжения

Усилитель 10 кГц

Питание отражателя клистрона

Модулятор 10 кГц

—«-------------

Опорный сигнал

Фазо-

Чувствитель - ный детектор

Корректирующее напряжение Б

Фиг. 25. Автоматическая подстройка частоты.

Сигнал ЭПР,

Модулированный

Частотой

100 кГц или 30 МГц

А — возникновение сигнала ошибки. Зависимость микроволновой мощности от напря­жения на отражателе во всех случаях описывается перевернутой параболой. Показаны три случая наложения на отражатель модулирующего напряжения постоянной амплитуды: 1) при резонансе клистрона; 2) когда напряжение выше резонансного; 3) когда напряжение ниже резонансного. Б — фазовое детектирование сигнала ошибки, приводящее к воз­никновению корректирующего напряжения. Сигнал ошибки поступает на фазочувстви - тельный детектор, а возникающее на нем корректирующее напряжение подается на отра­витель клистрона.

Ный детектор одновременно с опорным сигналом от источника колебаний 10 кГц. Величина и знак результирующего напряжен ния будут соответствовать величине и направлению смещения частоты клистрона от собственной частоты резонатора. Это напря­жение можно в свою очередь снова подать на отражатель кли­строна, чтобы компенсировать сдвиг и вернуть частоту клистрона к значению, соответствующему собственной частоте резонатора. Блок-схема этого устройства показана на фиг. 25.

Привязка частоты клистрона к собственной частоте резона­тора обеспечивает максимальную интенсивность сигнала и мини­мальное искажение формы линии. Однако частота резонатора, содержащего образец, может в процессе эксперимента изменяться и уводить за собой частоту клистрона. В этом случае интенсив­ность и форма сигнала сохранятся, но абсолютное значение резо­нансной частоты будет иным, нежели в начале эксперимента, и, следовательно, величина ^-фактора будет определена неверно. Поэтому в тех случаях, когда эту величину необходимо определить с максимально возможной точностью, лучше синхронизовать частоту клистрона с частотой внешнего термостатированного опорного резонатора или с гармониками кварцевого генератора. В качестве таких привязывающих устройств можно использовать опорные резонатор 0L с очень высокой добротностью, причем привязка клистрона к собственной частоте такого резонатора осуществляется точно так же, как это описано выше для резона- 'ора, содержащего образец. Таким образом, частоту сигнального клистроналможно привязывать либо к частоте резонатора, содер­жащего исследуемый образец, либо к частоте внешнего опорного резонатора. В тех случаях, когда необходима максимальная чувствительность и достоверное воспроизведение формы линии используется первый метод, тогда как второй предпочтительнее при точном определении абсолютных значений ^-фактора.

Электронный Парамагнитный резонанс в биологии

Направление будущих исследовании

Описанные в этой главе исследования находятся еще на самой начальной, предварительной стадии, и о многих возможностях использования в биологии таких методов, как ДЭЯР и спин - метка, мы еще, конечно, …

Метод спин-меток

В разд. 7.1 уже упоминалось о том, что метод спин-меток был специально разработан для исследований биологических молекул. Этим он отличается от всех других методов ЭПР-спектроскопии, которые были разработаны ранее и …

Применение метода ДЭЯР

Вопрос о том, каким образом принцгп и. технику метода ДЭЯР,', описанные в разд. 3.8 и. 3.9, можно приложить к исследованию биохимических систем, лучше всего, по-видимому, рассмотреть на примере экспериментов с …

Как с нами связаться:

Украина:
г.Александрия
тел./факс +38 05235  77193 Бухгалтерия
+38 050 512 11 94 — гл. инженер-менеджер (продажи всего оборудования)

+38 050 457 13 30 — Рашид - продажи новинок
e-mail: msd@msd.com.ua
Схема проезда к производственному офису:
Схема проезда к МСД

Оперативная связь

Укажите свой телефон или адрес эл. почты — наш менеджер перезвонит Вам в удобное для Вас время.