Электронный Парамагнитный резонанс в биологии

Экспериментальные методы

Мы уже отмечали, что главные экспериментальные трудности, связанные с ЯМР, заключаются в конструкции индукционной ка­тушки и ее связи с исследуемым образцом. Остальная часть спект­рометра представляет собой вполне стандартную электрическую схему, в которой для генерирования сиг­нала в момент резонанса исполь­зуются балансные радиочастотные мосты или скрещенные передающие и принимающие катушки. При проведении эксперимента методом ДЭЯР основная проблема, как и раньше, заключается в том, каким образом осуществить одно­
временную подачу радиочастоты и микроволнового излучения на исследуемый образец.

С этим вопросом мы уже встречались и частично ответили на него, рассматривая проблему высокочастотной модуляции маг­нитного поля. В частности, пами были описаны модуляционные катушки в форме витков проволоки, намотанных на тонкую часть "металлического резонатора (см. фиг. 22). Понятно, что такие же

Витки можно использовать и для подачи частоты ядерного резо­нанса (ВЧ-частоты) в том случае, если она находится в том же частотном диапазоне. Однако частоты ядерного резонанса могут меняться в широких пределах и в общем случае лучше конструи­ровать такой резонатор, в котором радиочастота достигала бы мега­герцевого диапазона и могла бы подаваться одновременно с микро­волновой мощностью. Чтобы осуществить это, нужно либо сделать стенки резонатора очень тонкими, либо поместить радиочастотную катушку непосредственно в резонатор. На фиг. 50 приведен рису - нок из статьи Холтона и Блума [16], на котором показано другое решение этой проблемы. Здесь ВЧ-катушка намотана на метал­лический прямоугольный резонатор Н10ь разрезанный на две половины по серединам широких сторон; для отделения этих половин друг от друга использованы прокладки из майлара.. Радиочастотное излучение вводится в резонатор через щель, а майларовые прокладки сверху и снизу резонатора обеспечивают развязку по ВЧ. Индуктивное высокочастотное сопротивление резонатора приводит к возникновению радиочастотного тока на внутренней поверхности стенки, и образец, таким образом, оказывается в ноле действия это. го тока. Стенки этого резонатора имеют довольно большую толщину (благодаря этому уменьшается микрофонный эффект), а ввод радиочастотной энергии осуществ­ляется способом, описанным выше.

В литературе можно найти сообщения о самых различных типах резонаторов, позволяющих одновременно подавать на образец радиочастотный входной сигнал и сигнал модуляции [1, 3]. Однако целям биологических и биохимических исследований, как правило, удовлетворяют резонаторы более простой конструкции. Поскольку биологические образцы часто представляют собой растворы или вязкий материал, резонатор, через который можно пропустить кварцевую трубку, обладает в этих случаях определенными преи­муществами. Не трудно выполнить несложную модификацию обычного прямоугольного резонатора (фиг. 51), в которой образец можно охлаждать или нагревать в токе азота соответствующей температуры. Резонатор такой конструкции усложняет микровол­новую схему крайне незначительно; единственным дополнением по сравнению с обычным ЭПР-спектрометром является устройство для наложения ВЧ сигнала, необходимого для снятия насыщения электронных переходов. Исходя из этого, надо думать, что в бли­жайшие годы метод ДЭЯР получит более широкое распростране­ние; вполне вероятно, что некоторые фирмы выпустят ДЭЯР-при - ставки к обычным ЭПР-спеетрометрам.