ДИСПЕРГИРОВАНИЕ ПИГМЕНТОВ

Дисперсионный анализ

Оценка дисперсности пигментов и наполнителей яв­ляется сложной задачей вследствие их полидисперсно- сти, небольших размеров, разнообразия форм, а также

агрегирования частиц. Точных методов измерения ди­сперсности нет, отклонения в результатах определений одинаковых образцов, равные 10—20%, считаются до­пустимыми. Критерием пригодности метода является соответствие его разрешающей способности порядку нз-

Рис. 2.12. Пределы применимости основных 'методов дисперсионного

анализа.

меряемых величин частиц и воспроизводимость получае­мых результатов. На рис. 2.12 приведена схема, показы­вающая применимость различных методов дисперсион­ного анализа пигментов в зависимости от размера частиц.

Различные методы дисперсионного анализа подробно рассмотрены в ряде специальных руководств⁹- ²⁸« ¹⁴¹>¹⁴². Поэтому здесь можно ограничиться лишь некоторыми замечаниями, характеризующими возможность приме­нения различных методов для дисперсионного анализа пигментов и (наполнителей.

Ниже рассматриваются следующие методы: ситовой, седиментацнонный, турбидиметрический, микроскопиче­ский электронпомпкроскопический и конду ктометрн- ческий.

Ситовой метод разделения порошка па отдельные фракции путем сухого пли мокрого рассеивания позво­ляет определять лишь наличие частиц размером 35—

40 мк и выше¹'*³¹'*'⁴. Поэтому применение ситового ана­лиза оправдано лишь для установ тения наличия особо крупных частин, агрегатов и посторонних примесей. Оче­видно, что данный метзд не может быть использован для определения дисперсности пигментов.

Седиментацнонный метод, основанный на законе Стокса, подробно описан во многих работах⁹- ^І4*- ^1,г\ Это^т метод обычно пригоден для определения частиц с раз­мерами до 0,05—0,1 мм Осаждение с помощью центри­фуг позволяет определять частицы размером¹'**⁵ до 0,01 мк и наиболее широко применяется для анализа пигментов. Препараты для дисперсионного анализа должны быть предварительно хорошо дезагрегированы и стабилизированы^11,7. Дезагрегацию обычно осуществля­ют в ступках пли шаровых мельницах без приложения больших механических усилий.

В качестве диспергаторов для двуокиси титана пред­ложены аммиак, этаиотамнн, оксиэтилцеллюлоза. Наи­более часто при диспергировании в воде большинства пигментов в качестве стабилизатора рекомендуют при­менять тоиэтаноламннолеиновое мыло. Намлучынм ста -

і                                                                                                                                                                                                              *

бплизатором водной дисперсии двуокиси титана счита­ют¹'¹⁸               0,001 М раствор гексамегафосфата натрии

(рис. 2.13). Тщательная гомогенизация пигмента дости­гается размолом в шаровой мельнице с последующей обработкой в течение 5 мин ультразвуком при часто­те 1 мгц¹¹.

Во многих случаях удобно проводить седиментацию не в воде, а в неполярном минеральном масле. Для на­хождения массы отдельных фракций при обработке се- диментационной кривой целесообразно применять не графический, а более точный аналитический метод, на­пример предложенный Н. Н. Цюрупой³»^14Э-^15С

Турбидиметрический метод измерения седиментации заключается в наблюдении за изменением оптической плотности раствора по мере оседания частиц из разбав-

ленных слспензий¹⁵¹. Измерения осуществляются в пло- скопараллельнон кювете фотока лор и метра-нефелометра (например, ФЭК-Н57).

Необходимо отметить, что седименташюнныс методы, как правило, дают несколько завышенные результаты определения размеров частиц, так как практически про­исходит осаждение не только первичных іастіш. по п

их агрегатов. Крупные частицы при осаждении захва­тывают более мелкие и оседают вместе с ними, что так­же приводит к завышению результатов анализа.

Микроскопические и электронномикроскопические методы позволяют определить одновременно размер и форму частиц¹³²*¹⁵³. Однако согласно математической статистике для получения достоверных результатов тре­буется произвести не менее 2000 определении.

Кондуктометрический метод позволяет определять с помощью счетчика Коултера¹⁴²-¹³⁴“¹⁵⁷ размеры частиц по величине электрических зарядов, переносимых твердыми частицами в суспензии от одного электрода к другому.