ЗАЩИТНЫЕ И УПРОЧНЯЮЩИЕ ПОКРЫТИЯ

РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ

Среди физических методов исследования важную роль играют методы, связанные с использованием рентгеновских лучей. Эти лучи, открытые
немецким физиком Рентгеном в 1895 году, широко применяются в различных областях науки и техники, а также в медицине. Исследованием материалов с помощью рентгеновских лучей занимается относительно новая область науки рентгенография. В соответствии с характером применения рентгенография подразделяется на рентгеноструктурный и рентгеноспектральный анализы и рентгеновскую деффектоскопия. О деффектоскопии мы говорить не будем - это наиболее простой метод исследования, а на двух первых остановимся подробно.

Рентгеноструктурный анализ основан на явлении дифракции рентгеновских лучей. Основной формулой для расчетов служит известная формула Вульфа-Брэгга. Эта формула была выведена независимо друг от друга профессором Московского университета Вульфом и английскими физиками отцом и сыном Бреггами. Формула основана на известном законе угол падения равен углу отражения. Она имеет следующий вид:

^=2d sin0 ,

следовательно

d=^/2sin0,

где ^-длина волны, падающей на кристаллическую плоскость, 0 - угол падения (отражения) этой волны от плоскости. Формула Вульфа-Брэгга выражает условие интерфереционного максимума. Регистрация дифракционных максимумов осуществляется с помощью рентгеновских дифрактометров. Дифрактометр - сложная установка, в которой осуществляется фокусировка лучей, отраженных от образца, и измеряется интенсивность дифракционных максимумов с помощью счетчиков.

В нашей стране выпускают дифрактометры УРС-50ИМ, ДРОН-1, ДРОН - УМ1, ДРОН-2,0, ДРОН-0,5.. Эти приборы управляются с помощью вычислительного комплекса типа "Искра". Програмное обеспечение позволяет полностью автоматизировать сбор и обработку измерений, а также контролировать работоспособность дифрактометра.

Рассмотрим упрощенную схему дифрактометра: рис.1 рентгеновское излучение регистрируется счетчиком импульсов. Зарегистрированное число импульсов записывается цифропечатающим устройством. При записи электронный сигнал наносит штрих-отметку, длина которой пропорциональна количеству зарегистрированных импульсов. Угол падения устанавливается с

ПОМО]

Подготовка образцов для рентгеноструктурного анализа в общем случае состоит в том, чтобы придать им оптимальные для данного вида съемки размеры и форму, не нарушая структурного состояния. При подготовке шлифов необходимо удалить поверхностный слой (0,1-0,2 мм), искаженный механической обработкой. Для Этого шлиф протравливают в разбавленных растворах сильных кислот или электролитически по режимам травления или полировки, используя те же реактивы, которые применяются в металлографии.

Толщина слоя, участвующего в формировании рентгеновских дифракционных картин для стали составляет десятки микрометров.

При изготовлении образца необходимо избегать загрязнений (частицы материала, бумаги, пасты, полирующего порошка) иначе возникнут лишние линии на рентгенограмме.

Проникающая способность рентгеновских лучей ограничена. Это является достоинством метода рентгеноструктурного анализа при изучении структуры поверхностного слоя при изменении структуры по глубине. Толщину слоя вещества, участвующего в формировании рентгеновских линий, можно оценить экспериментально. Например, если объект исследования железо, то на поверхность образца можно наносить слои никеля и определять их толщину, при которой в дифракционной картине исчезнут линии основы.

Глубина проникновения лучей зависит от вещества, от углов съемки, от того, в каких лучах идет съемка. Она может меняться от 0,5 до 10-15 мкм. Наиболее часто метод РСА применяется для определения фазового состава вещества. В основе метода определение характеристик атомно­кристаллической структуры материала. в частности межплоскостного расстояния d. Данные этого анализа вместе с обычно имеющимися сведениями о его химическом составе однозначно характеризуют фазовый состав в предела чувствительности метода.

Дело в том, что каждая фаза имеет свою специфическую кристаллическую решетку с определенными параметрами и ей соответствует на рентгенограмме своя система линий. Поэтому в общем случае при съемке вещества, представляющего собой смесь нескольких фаз получается рентгенограмма, на которой присутствуют линии всех фаз, входящих в состав образца. Проведя расчет и индицирование линий рентгенограмм, можно получить точные данные о качественном фазовом составе исследуемого вещества. Применяя спец. методы фазового анализа можно определить не только качественный, но и количественный фазовый состав. Интенсивность линий различных фаз на дифрактограмме зависит от многих факторов, в том числе и от количества той или иной фазы. С увеличением содержания фазы в смеси интенсивность принадлежащих ей линий возрастает. Однако надежное определение наличия той или иной фазы в смеси возможно лишь при некоторых минимальных ее количествах.

Дальнейшее уменьшение количества этой фазы практически приведет к полному исчезновению ее линий на рентгенограмме. Для характеристики минимального количества, фазы, определяемой рентгеноструктурными методами, вводят понятие о чувствительности этого метода фазового анализа. Чувствительность метода определяется минимальным количеством фазы в смеси, которому соответствует достаточное для надежного определения число линий на рентгенограмме.

Чувствительность методов РСА зависит от многих факторов: от

отражательных способностей атомных плоскостей, от величины искажений решетки искомой фазы, от фона, от того, насколько сильно данная фаза способна поглощать рентгеновские лучи по сравнению со всей смесью. Чувствительность снижается при наличии в объекте остаточных микронапряжений (напряжений второго рода).

Подготовка образцов для рентгеноструктурного анализа в общем случае состоит в том, чтобы придать им оптимальные для данного вида съемки размеры и форму, не нарушая структурного состояния. При подготовке шлифов необходимо удалить поверхностный слой (0,1-0,2 мм), искаженный механической обработкой. Для этого шлиф протравливают в разбавленных растворах сильных кислот или электролитически по режимам травления или полировки, используя те же реактивы, которые применяются в металлографии.

После получения рентгенограмм, по формуле Вульфа-Брэгга, вычисляется величина d - межплосткностное расстояние, затем по таблицам проводится идентификация фаз, т. е. фазовый анализ проводится путем сравнения собственных экспериментальных значений межплоскостных расстояний и интенсивности линий с табличными. В таблице указаны межплоскостные расстояния для трех и более сильных линий, относительные интенсивности по стобальной шкале или буквенные обозначения.