СУХАЯ ПЕРЕГОНКА ДЕРЕВА ЛИСТВЕННЫХ И ХВОЙНЫХ ПОРОД

Сухая перегонка крупных лесопильных отбросов

Как известно, в лесопильном производстве получается очень много отбросов, количество которых при выработке чисто обрезных Досок доходит до 50%. Часто лесопильные отбросы совсем hp находят сбыта л представляют для дела крайне обременительный баласт, тре­бующий значительных расходов на отвозку его с завода и на уничто­жение. Поэтому утилизация лесопильных отбросов представляет острый вопрос лесопильного производства вообще. Для иллюстрации прне^м следующие цифры, которые относятся к 19-24 году. На 15 лесопильных заводах Северолеса" в Архангельске при ежегодной распиловке -400 ООО бревен с кубатурой в 45 S40 000 куб. фут. U 208210 .Rt- .мина бревна—10 арш. (7,1 л), толщина в верхнем отрубе -■« вершков (20 ом п при выходе полезной древесины около 50»/о, в отброс уходит около 22 яоо ООО куб. фут. (64В 540 каковое количество приблизительно распределяется следующим образом:

Опилок около 10°/о всего количества

Распиливаемой древесины............................. 4 580 000 к. ф. (129 708

Обрезков стульчиков *) около. , 1375 000 „ „ ( 38 940 л3)

Рейки S) ОКОЛО 31%...................................... 14200000 „ „ (402 152 М3)

Запас на усушку досок около 6% . 2 745 000 „ „ ( 77 740 л*3)

22 900 ООО к. ф. (648 540 м*)

Некоторая часть отбросов идет на заводские нужды, на отопле­ние заводских котлов и квартир, но значительная часть их остается без употребления, вывозится с заводов и сжигается.

С целью выяснить вопрос об использовании лесопильных отбросов путем сухой перегонки в Архангельске был проделан ряд опытов для определения пригодности стульчиков и рейки сосновой и еловой породы для - сухой перегонки. Опилка из опытов исключались, так как для зтого не было соответствующей довольно сложной установки.

Опыты производились на небольшом опытном заводе, на котором была поставлена вышеописанная реторта с двумя отводными трубами, емкостью около 5 куб. арш. (1,85 л3), с деревянным скипидарным Сухопарником, с простым водяным холодильником и с деревянной Смоляной колодой. Для лучшей конденсации смоляных и уксусно­кислых паров вместо паровой трубы был устроен железный воздуш­ный холодильник, состоящий из трех пар соединенных между собой концентрических труб. Пары из смоляной колоды проходили в коль­цевом пространстве концентрических труб и здесь охлаждались воз­духом изнутри и снаружи.

Для переработки подсмольной и подскипидарной воды на дре­весный порошок были поставлены небольшой перегонный аппарат с змее­виков им холодильником, упаривательная коробка и сушилка.

Работа на опытном заводе производилась по определенной про­грамме, при чем загрузку реторты отбросами (стульчиками и рейкой) Производили с весу, плотно их укладывая, а не набрасывая, как попало. Исследуемые отбросы большей частью брали почти из-под пилы, т.-е. очень свежие и влажные. На топливо употребляли только Сосновую рейку, по большей части сырую.

Опытную работу начали с сухой перегонки сосновых стульчиков. Гонку скипидара вели на слабом огне. Струя воды и скипидара Появлялась через 2—А часа после начала топки; при появлении струи

') Стульчики—концевые отрезки обрезных досок, следовательно, они пред­ставляют почти одну сердцевину.

2) Рейка—получается при обрезывании на оореаных станках продольвых -кромок доски и состоит поэтому только из заболони.

Брали 100 см3 дестиллята и градуированный цилиндр, давали жид­кости отстояться и замечали, сколько см3 занимает скипидар и сколько—вода. Затем брали определенный объем отстоявшейся под­скипидарной воды, титровали децинормальным раствором едкого натра и определяли процентное содержание уксусной кислоты; кроме того определяли скорость вытекающей струи и удельный вес Подскипидарной воды. Все эти определения делались через каждые 2 часа; несколько раз в течение гонки определяли удельный вес выделяющегося из холодильника скипидара. Благодаря сделанным наблюдениям и опре­делениям можно было установить следующую закономерность в ходе гонки скипидара, В саном начале гонки, благодаря сильной топке, вытекающий дестиллят содержит значительное количество скипидара, а именно, на юо см* всего дестиллята его приходится 10—12 и даже более см3, но потом, при слабой топке, количество скипидара уменьшается до 5—6 см3, под конец гонки, когда к нему приме­шивается легкая паровая смола, оно опять повышается. В начале гонки идет хороший желтого цвета и приятного запаха скипидар с удельным весом 0,87—0,88, но потом качество скипидара ухудшается, он делается темнее, к удельный вес его повышается до 0,93—0,94 и даже более; скипидар начинает издавать резкий неприятный запах, в это время- гонку его прекращают. По мере хода гонки подскипидар - ная вода также изменяется: вначале удельный вес ее равняется 1,001—1,002, но затем он постепенно повышается и к концу гонки Доходит до 1,020; повышение удельного веса вызывается увеличива­ющимся процентным содержанием уксусной кислоты, которое, как показывает титрование, вначале бывает очень незначительное (0,3 — но потом увеличивается и доходит под конец гонки скипидара до б — 7%.

Скорость струя дестиллята или количество с.»3 жидкости, вы­текающей в минуту, старались держать в пределах 100—150: она зависит от степени шуровки: при сильном огне скорость повышается, it вместе с этим увеличивается образование уксусной кислоты, повы­шается удельный вес и процентное содержание уксусной кислоты в подскипидарной воде; при этом, благодаря выделению легкой смолы, Удельный вес скипидара также увеличивается. При уменьшении шу­ровки происходит обратное явление.

Средний выход скипидара из 31 гонкисосновых стульчиков оказался 7Д2 с колебанием в пределах от 6.55 до W.2S или, считая емкость ре- торты в куб. саж. стульчиков, выход скипидара из одной куб. сажени равняется 43 «г Принимая во внимание неопытность заводских рабочих, нередко случавшуюся очень быструю гонку, недостаточную иногда кон - Денсацвю скипидарных паров в холодильнике, можно считать при нор­мальных условиях работы выход скипидара в 49 л» Из 1 куб. сажени (9,7 Jk3) сосновых стульчиков.

Водяные пары, выходящие из реторты вместе со скипидарными, отчасти конденсировались в сухопарнике вместе с увлекаемыми ими парами легкой смолы, но большая часть их сгущалась в холодильнике и вытекала из него вместе со скипидаром. Средний выход кислой воды в сухопарнике из 29 гонок сосновых стульчиков составлял 28,6 кг На гонку, или 172 кг из куб. сажени (9,7 м3) удельный вес ее колебался от 1,018 до 1,035. Количество подскипидарной воды было значительно больше и равнялось 185,9 кг на гонку, или 1115,5 кг из ку§. саж. (9,7 л3); удельный вес подскипидарной воды разных гонок колебался от 1,007 до 1,014; параллельно с этим колебалось и процентное содержание уксусной кислоты от 2,5% до 4°/0; колебание удельного веса и содер­жание уксусной кислоты зависели главным образом от различной влажности перегоняемого материала: иногда в реторту загружались довольно сухие стульчики, но иногда попадали совсем сырые.

Продолжительность гонки скипидара с начала топки обыкно­венно равнялась 21—23 часам, но при сырых стульчиках затягивалась больше суток.

По окончании гонки скипидара реторту разъединяли с сухопар­ником и холодильником, соединяли со смоляной колодой и усиливали огонь в топке. Начиналось выделение паровой смолы, которая выте­кала из воздушного холодильника; из последней трубы холодильника выделялось небольшое количество водяных паров. Прекращение выте­кания паровой смолы и выделения водяных паров из холодильника указывало на окончание гонки смолы. Реторту разъединяли со смоля­ной колодой, гасили в топке огонь, давали реторте охладиться и раз­гружали.

На весь процесс cyxoii перегонки при плотной укладке стульчи­ков уходило 35—40 часов, а именно:

Взвешивание стульчиков н загрузка реторты. l м— 2 часа

Т онка скипидара с начала топки.......................... 21 —23 „

Гонка смолы... . .......................................... 11 —12

Охлаждение реторты и выгрузки........................... 114— 2

Всего. . . 35—40 часов.

Тяжелой смолы получалось в среднем из целого ряда гонок 21.7 кг на реторту, или 130,2 кг из 1 куб. сажени (9.7 л3); смола— Густой консистенции, темного цвета; намазанная тонким слоем на вы­струганную доску—она темно-желтого цвета, удельный вес ее колеб­лется от 1,11 до 1,12.

Паровая смола значительно жиже тяжелой, удельный вес ее— 1,04—1,08. Выход, благодаря короткой смоляной колоде, оказался высок и составлял 14,3 кг на реторту, или 86,8 кг из 1 куб. сажени (9,7 л3).

Подсмольной воды от паровой смолы получалось 71,£ кг из ре­торты, или 427,5 кг из 1 куб. сажени. Удельный вес ее равнялся 1,04—1,05.

Выход угля из сосновых стульчиков составил в среднем 150,2 кг на реторту, или 900,9 кг из' 1 куб. сажени; уголь очень хо­рошего качества, твердый, не пачкающий, с металлическим звоном.

Общий итог полученных выходов продуктов сухой перегонки сосновых стульчиков можно выразить в виде следующей таблицы:

Выхода продуктов, отнесенные к одной куб. сажени (9,7 .«') со­сновых стульчиков, выразятся в следующих цифрах;

Смолы тяжелой и Паровой... 217 кг

Скипидара............................................... 43 кг

Разной подсмольной и подскшш-

Дарной воды....................................... 1823,1 кг

Угля........................................................... 901,7 кг

Газы и потери. . •................................... 1295,2 кг

Всего .... 4280 кг

Сухая перетопка atpeea

Опыты с еловыми стульчаками дали следующие результаты. В начальный период сухой перегонки, когда реторта была соединена с сухопарником и холодильником, из реторты выделялась одна только вода без всякой примеси скипидара, и только при усиленной топке в конце этого периода из холодильника вытекало очень небольшое количество масла (1 см* на 99 см% воды), удельный вес которого больше единицы (около 1,021). Из одной реторты собиралось этого масла очень мало, в среднем из трех гонок получилось 1,5 кг на гонку.

В начале гонки шла чистая вода с удельным весом 1,000, но по­том удельный вес постепенно повышался и доходил до 1,016, соответ­ственно этому увеличивалось и содержание уксусной кислоты, которое в конце гонки, когда начинало выделяться масло, достигало G%. Кис­лая вода, отогнанная в начальный период сухой перегонки еловых стульчиков, ни по своему количеству, ни по содержанию в ней уксус­ной кислоты не отличается значительно от подскипидарной воды при перегонке сосновых стульчиков. То же можно сказать и относительно кислой воды, собирающейся в сухопарнике и отделяющейся от тяже­лой о от паровой смолы.

Тяжелой смолы получалось от одной гонки еловых стульчиков 7,6 кг и паровой 3 6,8 к», а всей смолы 24,4 кг на реторту, или 146,6 кг Из 1 куб. сажени (9,7 ле3).

Выход угля равнялся в среднем 122,8 кг из реторты, или 737 кг Из 1 куб, сажени. Уголь—хорошего качества.

Сравнивая сухую перегонку сосновых и еловых стульчиков, мы замечаем большую разницу в выходах продуктов: скипидара еловые стульчики совсем не дают (так как то тяжелое масло, которое полу­чается в конце гонки, нельзя считать скипидаром), смолы получается из еловых стульчиков на 70,4 кг из куб. сажени меньше, чем из сосновых, при чем следует отметить ту особенность, что паро­вой смолы еловые стульчики дают больше, чем стульчики сосновые, угля выходит значительно меньше сравнительно с сосновыми стуль­чиками, на 164 кг из 1 куб. сажени.

Сухая перегонка сосновой рейки производилась обычным путем, средняя загрузка составляла около 622 кг на реторту, про­должительность гонки —около 40 часов. Здесь вместе с водой выде­лялся скипидар, удельный вес которого по мере гонки повышался st доходил до 0,97, начальный же удельный вес равнялся 0,89—0,90. Количество скипидара колебалось в пределах от 1,6 до 2,5 кг На реторту, составляя в среднем около 2 кг. В начале гонки отношение скипидара к объему воды равнялось (4—5) : (96—95), потом оно уменьшалось до (1—2): (99—98) и к концу гонки повышалось до (з — 4): (97 — 96), удельный вес подскипидарной воды повышался до
1,008—1,009; одновременно с этим увеличивалось и содержание уксус­ной кислоты, но оно не превышало 3,0—3,5% и в среднем, на­сколько можно судить по трем сделанным гонкам, составляло 2 — 2,5°/0. Остальные кислые воды по содержанию уксусной кислоты не отли­чаются резко от таких же вод, получающихся при сухой перегонке сосновых стульчиков.

Тяжелой смолы собиралось в колоде около 6,9 кг с реторты, по удельному весу она не отличается от тяжелой смолы сосновых стульчиков. Паровой смолы вышло 7,2 кг на реторту. Угля от сосновой рейки получилось около 110,5 кг на реторту.

Таким образом, в переводе на куб. сажень (9,7 .«3) выхода продук­тов сухой перегонки сосновой рейки выразятся следующим образом;

Опытов сухой перегонки еловой рейки не производилось, так как никаких интересных результатов от них ожидать было нельзя: скипи­дара они дать не могут, если даже еловые стульчики не дают ски­пидара; выход же смолы не может быть выше такого же выхода из со­сновой рейки, т. е. выше 85,1 к».

Для получения древесного порошка подскипидарная и подсмоль ная кислая вода от тяжелой смолы, от паровой и из сухопарника- перегонялись отдельно, при чем подскипидарная вода, хотя она была чище и содержала менее смолы, давала порошок такого же качества, как и подсмольная вода. Это объясняется тем, что по содер­жанию уксусной кислоты она была слабее, и раствор уксуснокислой извести требовал большего упаривания, когда же этот раствор упа­ривался до крепости такого же раствора из подсмольной воды, то про­центное содержание смолы в обоих растворах было почти одинаково.

Порошок приготовлялся обычным путем: кислая жидкость пере­гонялась, нейтрализовалась негашеной известью и отстаивалась. После отстаивания прозрачную жидкость ■ переливали в упарную коробку. Выпавший порошок вычерпывался, обсыхал в корзине и высушивался в сушильном шкапу.

Всего было сделано 12 перегонок подскппидарной и подсмольной воды: все полученные погоны были переработаны на порошок, прн чем оказалось, что подсмольная вода в 1,8—1,9 раза дает больше порошка, чем подскипидарная вода; так гонка № 44 соеновых стульчиков дала 172 кг подскппидарной и 120,4 кг подсмольной воды; из подскппи­дарной воды вышло 4,7 кг порошка, а из подсмольной 9 кг, а всего

13,7 кг, т. е. из 1 куб. сажен» 82,5 кг. Принимая во внимание несо­вершенство перегонного аппарата на опытном заводе и возможную - потерю уксусной кислоты, можно с уверенностью сказать, что ука­занный выход является минимальным выходом древесного порошка из l куб. сажени сосновых стульчиков. От перегонки подсмольной я подскипидарной воды в кубе осталось около 16,4 кг растворимой смолы, таким образом из 1 куб. саж. сосновых стульчиков можно по­лучить этой смолы около 98,4 кг. Содержание растворимой смолы в кислых водах составляет около 5,6%, при чем в подсмольной воде ее в з—4 раза больше, чем в подскипидарной.

В виду недостаточного конденсирующего действия воздушного холодильника и сильной летучести древесного спирта нельзя было рассчитывать на получение точных результатов при определении вы­хода древесного спирта из лесопильных отбросов, поэтому вопрос о выходе этого продукта остался на опытном заводе невыясненным.

Скипидар из сосновых стульчиков и древесный порошок были исследованы в химической лаборатории Ломоносовского политехни­кума в Архангельске. Был взят скипидар от гонки. JN* 44 темного - цвета с удельным весом 0,910. При перегонке с водяным паром он дал около 74°/о светло-желтого скипидара. При вторичной перегонке с во­дяным паром с прибавлением щелочи получилось около бз% бесцвет­ного скипидара, считая на вес исходного скипидара—сырца. Очи­щенный таким образом скипидар показал следующие свойства:

1) Удельный вес при 18,6° С. . . 0,8625 (или 0,8658 при 15° Ц).

2) Вращение плоскости поляри­

Зации Hd................................................... 4-15°

Разгонка; до............................... . 2,04 и

155—1654.......... 67.87%

Остаток в колбе. - . 29.77W

Потеря................... 0,32 Н

100%

Сравнивая эгот очищенный скипидар, полученный ретортным способом из сосновых стульчиков, с существующими марками север­ного печного скипидара, можно видеть, что он как по удельному весу, так и по количеству нерегоцов, переходящих в пределах 155 - 1 б стоит значительно выше марки „Южуел", уступает марке 00 и близко подходит к скипидару под маркой о.

Древесный порошок был исследован на. содержание чистой уксусноизвестковой соли по способу Фрезениуса, т. е. разлагался фосфорной кислотой удельного веса 1,*2; уксусная кислота отгонялась и титровалась. Было сделано несколько определений уксусной кислоты.

В пробах порошка от разных гонок, причем оказалось, что в них со­держится около 80е/о чистой уксусноизвестковой соли.

Работа на опытном заводе производилась осенью, т, е. в самое ■сырое и дождливое время года. Бревна на лесопильном заводе пили­лись в это время прямо с воды, поэтому как стульчики, так и рейка содержали максимум сырости. На топливо расходовалось рейки в 1'/, раза больше, чем сосновых стульчиков, подвергаемых сухой пере­гонке. Большой расход топлива объясняется, конечно, тем обстоятель­ством, что как стульчики для перегонки, так и рейка для топки упо­треблялись в очень сыром состоянии.

Познакомившись с условиями сухой перегонки, лесопильных отбросов разного качества и пород и с получающимися при этом продуктами, можно сделать следующие выводы:

1) сосновые стульчики являются материалом, вполне пригодным для целей сухой перегонки;

2) пригодность еловых стульчиков, которые дают мало смолы и совсем не дают скипидара, возможна только при очень благоприят­ных экономических условиях;

3) сосновая и еловая рейки, по причине ничтожных выходов про дуктов, совсем не годятся для сухой перегонки;

4) так как количество сосновых стульчиков составляет только около з°/о распиливаемой сосновой древесины, то нельзя рассчитывать на устройство больших заводов сухой перегонки этого материала.