Титрование кремнемолибденовой кислоты
Функ и Фридрих [338] предложили метод, не требующий измерения интенсивности окраски и позволяющий использовать большие по сравнению с другими методами навески образцов кремнезема. Метод включает в себя торможение реакции, протекающей между кремнеземом и молибденовой кислотой, путем добавления избыточного количества НС1, осаждения и извлечения кремнемолибденовой кислоты в виде нерастворимой в кислоте соли хинолина, растворение соли в стандартном растворе щелочи и обратное титрование стандартным раствором кислоты. В качестве индикаторов для определения конца титрования используются крезоловый красный (в области рН 7,2— 8,8) и тимоловый синий (в области рН 8,0—9,6).
Реактивы.
1) НС1, 32 %-ный раствор (плотность 1,156 г/см3).
2) Раствор хинолина, полученный добавлением 20 мл его к 900 мл кислого раствора (1) с последующим разбавлением до 1000 мл.
3) Индикаторы. 0,1 г крезолового красного растворить в 5,3 мл 0,1 н. раствора NaOH и разбавить до 100 мл. 0,1 г тимолового синего растворить в смеси 20 мл этанола и 2,1 мл 0,1 н. раствора NaOH и разбавить до 100 мл.
4) НС1, 0,5 н. раствор.
5) NaOH, 1,0 н. раствор.
6) (NH4)6Mo7024-4H20, 70 г/л.
7) Молибденовый кислотный реактив: смешать 30 мл раствора (6), 8,4 мл раствора (4) и 1,6 мл Н20. Полученные 40 мл реактива пригодны для одного определения. Реактив можно хранить в течение длительного времени. Для более быстрых измерений необходимо термостатирование при 20°С или другой подходящей температуре (например, в водяной бане).
Образец кремнезема. Для анализа берут не более 10 мл раствора кремнезема с содержанием до 10 мг Si02 при рН 1—7.
Выполнение анализа. Поместить 40 мл реактива (7) в термостат при 20"С п установить такую же температуру для образца кремнеземного раствора до их смешения. После протекания реакции в течение определенного времени она затормаживается в результате добавления 25 мл раствора (1). Через 15 с добавить 25 мл раствора (2) из бюретки. Охладить смесь до 10—15°С и отфильтровать через фильтрующий тигель из пористого стекла марки G4. Полученный осадок отмыть от НС1 и диспергировать в воде.
Остаток на фильтре растворить в 10 мл 1 н. NaOH и этот раствор слить в суспензию осадка, которая при этом растворяется. Провести обратное титрование раствором (4), добавив 5 капель реактива (3).
На осадок, содержащий 2,504 мг Si02, расходуется 1 мл 1н. раствора NaOH.
