ХИМИЯ КРЕМНЕЗЕМА

Обнаружение коллоидного кремнезема на поверхностях

Для того чтобы обнаружить, подвергалась ли поверхность бумаги или текстильного материала обработке коллоидным кремнеземом,' была предложена следующая методика [333]. Поверхность материала обрызгивают бесцветным 1—2 %-ным раствором низшего алкиламинозамещенного трифенилметан - лактона в жидких углеводородах. В процессе взаимодействия раствора с сухой кремнеземной поверхностью силанольные группы разрывают лактонное кольцо. Вследствие этого соеди­нение на поверхности окрашивается в интенсивный синий цвет. Если же кремнеземная поверхность смачивается водой или эти­ловым спиртом, то окраска исчезает. При повторном высуши­вании поверхности цвет снова восстанавливается.

Метод быстрого титрования суммарного кремнезема в виде фторсиликата

Кениг [334] разработал удобный д быстрый метод для опре­деления кремнезема в растворах при содержании Si02 выше 0,1 %. Метод основан на превращении Si02 при обычной тем­пературе в H2SiF6 при действии избытка HF. Избыток кислоты осторожно нейтрализуют NaOH. Затем титруют горячим рас­твором щелочи NaOH, в результате чего ионы SiFf - количе­ственно гидролизуются. При этом раствор не должен содер­жать СОг.

Подобный, но менее гибкий метод был предложен для опре­деления кремнезема в растворимых силикатах. Другой вариант метода был приспособлен для определения кремнезема в крем - нефтористоводородной кислоте [336].

Реактивы.

1) Индикатор: смесь растворов бромтимолового синего (0,2%) и фенол­фталеина (0,1 %).

3) NaF, сухой.

ЗІ NAF, сухой.

4) Стандартный раствор NaOH, 3 н.

5) Кипящая дистиллированная вода.

Выполнение анализа. 1. В чистую пластмассовую бутыль вместимостью 500 мл с широким горлом поместить жидкий или твердый кремнеземный образец, содержащий примерно 0,1—0,3 г Si02, и добавить воду. Как пра­вило, общий объем при этом не должен превышать 20 мл.

2. Добавить приблизительно 1,5 мл 48 %-ной HF. Лучше вводить ки­слоту пластмассовой пипеткой, используя шариковый или пластмассовый шприц для всасывания (см. ниже «Меры предосторожности»),

3) После осторожного перемешивания смесь выдержать в течение 1 мин. Затем добавить 3 г порошка NaF, перемешать до растворения соли.

4) Добавить приблизительно 1 мл индикатора и, если необходимо, по каплям конц. НС1 до тех пор, пока раствор не станет желтым, не допу­ская ее избытка.

5) Из капельницы добавлять 3 н. NaOH до тех пор, пока желтый цвет не изменится на сине-зеленый.

6) Добавить 200 мл кипящей дистиллированной воды, освобожденной от С02 в процессе кипения.

7) Заполнить бюретку и провести титрование щелочью по каплям при перемешивании смеси до перехода окраски в интенсивно-синюю.

Замечание. Объем раствора для титрования лучше брать в пределах 3—10 мл. Содержание кремнезема в таком образце подсчитывается на осно­вании того, что на 0,045 г Si02 расходуется 1 мл 3 н. NaOH.

Хотя менее удобно, но, вероятно, с такой же эффективностью, можно использовать вместо 48 %-ной HF раствор NaF в 50'%-ной H2S04.

Меры предосторожности. Кислота HF в любой концентрации токсична и может вызвать ожоги, поэтому во время работы необходимо надевать резиновые перчатки и защитную маску на лицо. Для дополнительной без­опасности можно поместить верхнюю часть пипетки и шариковый или пласт­массовый шприц в перевернутый и плотно облегающий пипетку пластмас­совый мешочек. При этом устраняется любая возможность прямого контакта кислоты с пальцами. Для улавливания возможных брызг бутыль с HF сле-

10 Заказ № 200 дует установить в большой пластмассовый или металлический чехол.

Наиболее безопасное перемешивание достигается при применении магнит­ной мешалки с покрытым тефлоном стержнем для перемешивания.

Другой метод описан Аккерманом и Ланге [337]. Титрова­ние кремнеземного раствора смесью 3 н. НС1 с NaF проводится до тех пор, пока весь кремнезем не превратится в SiFe-. Избы­ток ионов F - определяется потенциометрически с использова­нием титанового электрода. Так как реакция протекает мед­ленно, то лучше применять автоматический титратор. Мешаю­щими компонентами являются Al, Fe, NOT, SO4- и РО®-.