Деполимеризация коллоидного кремнезема перед анализом
Прозрачные растворы кремнезема могут содержать поликремневые кислоты или небольшого размера коллоидные частицы, которые с молибденовой кислотой не будут полностью реагировать. Таким образом, перед определением суммарного содержания кремнезема необходимо провести процесс деполимеризации, с тем чтобы превратить весь кремнезем в мономер.
Окура [296] предложил следующую методику: к 50 мл горячего раствора в платиновой чашке последовательно добавить 4 капли конц. H2SO4, 1 мл 10 %-ного раствора молибдата аммония и 20 мг NaF. Затем раствор охладить и измерить свето - поглощение. Тарутани [308], с другой стороны, констатировал, что ионы F~ мешают при применении кремнемолибдено - вого метода, поэтому их необходимо связать в комплекс с борной кислотой или А13+. Методические различия состоят, вероятно, в том, что Окура добавлял фториды лишь после введения молибдата. Для данного молибдатного метода Шапиро [330] --рекомендовал деполимеризовать кремнезем с помощью ионов F~, а не щелочи.
Твердые образцы, содержащие кремнезем, Говетт [304] предложил сплавлять со щелочью NaOH в никелевом тигле в течение 10 мин (3 г NaOH на 0,1 г образца), затем в пластмассовом лабораторном стакане провести выщелачивание и подкисление 1 и. раствором H2S04 до рН 1,5. (Эти операции необходимо проводить быстро.) Водные растворы, содержащие кремнезем, также нагревают с твердой щелочью NaOH до кипения в никелевом стаканчике и затем разбавляют.
