ТЕХНОЛОГИЯ ПИРОГЕНЕТИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ДРЕВЕСИНЫ
Получение этилацетата
Периодическая этерификация
Способ периодической этерификации является наиболее старым и по этому способу в настоящее время больше всего вырабатывают сложных эфиров.
В куб-этерификатор 6 (рис. 111) из бака 2 через регулятор напора 4' и измеритель скорости 5' загружают определенное количество уксусной кислоты, из бака 3—определенное количество серной кислоты (5% от веса воды в загруженной уксусной кислоте) и из бака 1 — через регулятор напора 4 и измеритель скорости 5 — этиловый спирт в количестве около 20—25% от общей расчетной потребности в спирте. Затем загрузочный люк куба закрывают и смесь нагревают около часа. После этого приступают к отгонке образовавшегося эфира. Пары эфира с некоторым со держанием спирта, воды и кислоты, проходя через рсктификациоп пую колонну 7, дефлегматор 8 и конденсатор 9, укрепляются I в значительной части освобождаются от уксусной кислоты.
|
В ! 3 |
|
! Г Рис. 111. Периодически действующий ^тарификационный аппарат для производства этилацетата: 1—Сак ;>I Эттоного >", п[<т:'. 2 С;,к длн уксусной кислоты. 3—бак для серной кислоты. 4 и 4'—регуляторы напора. 5 и 5'—измерители скорости. 6—куй-утспнфи;.:'|тир. 7— рCi: Гпфикационная колонна. 8—дефлегмаТор. 9—конденсатор, IV флорентин;!, 11 и 11'—измерители скорости, |
Конденсат нз дефлегматора поступает во флорентину 10, а из нее, через измеритель скорости! 11, как флегма, — в колонн}'. Пары из дефлегматора идут в конденсатор, а конденсат из него, через измеритель скорости 11', поступает в холодильник 12, а нз не;о — в три бака, каждый для отдельной фракции.
Первая фракция дпетал тята носит наименование эфира-сырца, вторая фракция — хвостовой н третья — эмульсии.
Эфир-сырец с содержанием эфира от 85% (в начале) до 25% (в конце), в сродном 70%, кнелотностыо 0,2—0,3%, собирается в приемник. П. эту фракцию переходит эфира до 90%.
Во в юную — хвостовую фракцию с содержанием значительного колпчес! в л спирта, переходит эфира около 7%.
В тPotiik) фракцию (эмульсин), состоящую и.< остатков спирта и эфира, п<-псодш эфира около 3°%
Этиловый спирт подают в куб непрерывно, что обеспечивает полноту использования кислоты, так как в этом случае в начале процесса этерификации в кубе плюется избыток кислоты, а в конце — избыток спирта и вследствие этого равновесие сдвигается в сторону образования эфира. Скорость подачи спирта в куб регулируется скоростью отгопкн из куба этерификата.
Из уравнения этерификации видно, что вода сдвигает равновесие в сторону омыления эфира. Поэтому удаление воды пз сферы реакции с отгоняемым эфиром благоприятствует образованию эфира.
На практике имеет место частичное удаление воды из реакционной смеси вследствие способности сложных эфиров образовывать с водой и спиртом азеотропные смеси.
Процесс этерификации считается законченным, когда содержание уксусной кислоты в кубовом остатке достигнет 0,8—1,5%. После этого остаток из куба выпускают в канализацию.
Периодический способ работы этерификацпонпого аппарата требует для проведения процесса повышенной затраты тепла и пе обеспечивает постоянства состава этерификата в период его отгонки. Поэтому издавна было стремление перейти на способ непрерывной этерификации.
