ТЕХНОЛОГИЯ ПИРОГЕНЕТИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ДРЕВЕСИНЫ

О б е с с п и р т о в ы в а ю щ и й н е п р е р ы в и о д е й с т в у ю щ и й а п п а р а т

В основном обесспиртовываюший неирерывнодействующий ап­парат (рис. 75) состоит из кипятильника (каландрии), колонны исчерпывающей, колонны ректификационной, дефлегматора, кон­денсатора, холодильника н подогревателя.

Рассмотрим назначение всех этих частей при процессе обес - спиртовыватшя.

' В. II. С V м а р о к о в п Е. В. К л и н с к и х, «Журнал прикладной химии», т Х'П, 10. 1949.

24 1<. Н А А Ий-... »ц»и»

Кипятильник 11 расположен в низу исчерпывающей колонны 8; он служит для подвода в обессппртовывающий аппарат определен­ного количества тепла, соответственно заданной производитель­ности аппарата, качеству поступающей на приемную тарелку жиж­ки и получаемому спирту-сырцу.

Конструктивно кипятильник должен быть так оформлен, чтобы была обеспечена возможность удобной чистки его. В практик..4 нашли применение кипятильники трубчатого типа. Возможно при­менение также и змеевиковых кипятильников, состоящих из от­дельных спиралей.

Поверхность .нагрева кипятильника зависит от производитель­ности обесспиртокывающеги аппарата. При переработке 8 т/час жижки должен быть установлен трубчатый кипятильник с поверх­ностью нагрева 75 м2. Жижка, как правило, должна циркулировать вну три трубок, а греющий пар — в межтрубном пространстве.

Исчерпывающая колонна 8 служит для окончательного выде­ления из жижки спиртовой фракции. Питающая жижка подается на приемную тарелку, которая является верхней тарелкой исчер­пывающей колонны. Жижка, стекая сверху вниз, освобождается от легколетучих компонентов спиртовой фракции и из низа колон­ны обессппртованную жидкость отводят по трубопроводу 9 в от­стойные резервуары 10. По мере отгонки из жижки легколетучих веществ (спиртов, эфиров, кетонов, масел и др.) часть смолистых веществ, растворимая в спиртовой фракции, в смеси со смолисты­ми веществами, образовавшимися в результате реакций конденса­ции, выпадает, превращаясь при процессе обесспиртовывания (при перетекании жижки с тарелки на тарелку) в густую массу, обладающую большой вязкостью. С целью предохранения тарелок исчерпывающей колонны от засмоления выпадающей смолой на приемную тарелку одновременно с жижкой подают креозотное масло или отстойную смолу в количестве около 8% от объема по­ступающей в переработку жижки.

В исчерпывающей колонне обычно бывает 15—18 тарелок.

Тарелки снабжены переливными трубками для флегмы и па­ровыми патрубками, которые покрыты колпачками коридорного типа. Таких колпачков на тарелке устанавливается три или четы­ре. в зависимости от производительности обесспиртовывающего аппарата. На каждом колпачке имеются прорези, предназначен­ные д. и; го! о, чтобы паи выходил мелкими пузырьками для луч­шего контакта его с жидкостью.

Высота прорезей определяется высотой сливной трубки. При нормальной работе колонны высота сливной грубки должна быть такой, чтобы верх прорези в колпачке был ниже уровня жидкости на тарелке. Конструктивные размеры колпачков, паровых стаканов и сливных трубок определяются в каждом отдельном случае пу­тем расчета.

Рис, 75. Обесспиртовывающий аппарат:

1- 2, 3—Насосы; 4—Бачок постоянного уровня; о-изчерите. н, для жижки; б—бачок постоянного уровня; 7—измеритель для отстойной смолы; 8—Исчерпывающая ко­лонна; S—трубопровод; 10—бак для обесспиртовалнои жижки и отстойной смолы; //-кипятильник (каландрияУ. 12—Трубопровод: 13- ректификационная колоч.-а;

Трубопровод; IS— дсфлегмятор-'i еплгобменник; 16—Измеритель; 17 - ковдегса- тор; И—измеритель; /9—холодильник; 20— фонарь; i/—змеевик холодильника - 22—Декаитер; 23 разделитеть; Ж-фомрь <эируветк.1>; 25—Трубопровод; 26—Кон­денсатор: 2/

В обесспиртовываюгцем аппарате колпачки коридорного типа применяют потому, что их удобно очищать от смолистых веществ, накапливающихся на тарелках во время работы. Для чистки кол­пачков между каждыми двумя тарелками, сбоку колонны, устрое­ны люки, герметически" закрывающиеся во время работы колонны.

Содержание спиртов в кислой воде, отходящей из низа исчер­пывающей колонны, при нормальной работе обесспиртовывающего аппарата не должно превышать 0,1%.

Состав паровой смеси, поступающей с приемной тарелки исчер­пывающей колонны в ректификационную, зависит от состава пи - таютпей жижки. При содержании в исходной жижке около 3 — 4% спиртовой фракции, в паровой фазе спиртовой фракции содержится уже около 18—20%. Для дальнейшего укрепления спиртов и исчерпывания из спирта-сырца труднокипящих компо­нентов паровую смесь подвергают дальнейшей ректификации в ректификационной колонне 13. Так как спирт-сырец для дальней­шей ректификации должен быть разбавлен водой до содержания его в растворе 30%, то наиболее выгодное содержание спиртов в спирте-сырце, получаемом в обесспиртовывающем аппарате, сле­дует считать 60—70%. При указанном содержании спиртов в спирте-сырце содержание в нем кислот составляет не более 0,2 % ■ Стремиться получать спирт-сырец более концентрированным не­выгодно, так как при определенном числе тарелок в ректифика­ционной колонне это вызовет увеличение числа флегмы, а следо­вательно, и увеличение расхода греющего пара и охлаждающей воды. Кроме того, вследствие меньшего перехода воды в спирт - сырец частично понизится концентрация кислот в кислой воде и возрастает расход пара и воды при дальнейшей переработке кис­лой воды.

Ректификационная колонна 13 имеет несколько меньший диа­метр, чем исчерпывающая колонна. Число тарелок в ректифика­ционной колонне обесспиртовывающего аппарата принимается от 12 до 30. Тарелки снабжены обычно круглыми разборными колпач­ками, навинчивающимися на паровой патрубок. Внизу колпачка имеются прорези, предназначенные, так же, как и в исчерпываю­щей колонне, для лучшего контакта между паром и флегмой.

Если бы целью работы ректификационной колонны было толь­ко укрепление спиртов до 70%, то даже при флегмовом числе, рав­ном 4 и коэффициенте полезного действия тарелки 0,5, потребова­лось бы не более четырех тарелок. В действительности колонна имеет назначение извлекать из спиртовой фракции кислоты. По­этому число таре. ток в колонне принимается значительно большим чем это требуется по расчету в предположении укрепления спир­та-сырца.

Для обеспечения нормальной работы обесспиртовывающего аппарата скорость поступления жижки на приемную тарелку ис­черпывающей колонны должна быть равномерной, что может быть достигнуто при помощи бачка постоянного уровня, а также изме­рителя скоростей.

Дефлегматор 15, конденсатор 17 и холодильник 19 в лесохими­ческой промышленности обычно применяются трубчатой конструк­ции.

Работа на обесепиртовывающем аппарате

Отстоявшуюся жижку из бакового отделения насосом 2 или 3 Подают в дефлегматор-теплообменник 15, а затем через бачок постоянного уровня 4 и через измерители 5 — на приемную тарелку исчерпывающей колонны 8. Одновременно из бакового отделения насосом 3 (или 1) через бачок постоянного уровня 6 и через изме­ритель 7 на приемную тарелку исчерпывающей' колонны подают отстойную смолу. Из нижней части колонны по трубопроводу в бак 10 стекает смесь обесспиртованной жижки и отстойной смолы. Здесь смесь отстаивается.

Смесь такого же состава поступает в кипятильник 11, пары по которому идут в нижнюю часть колонны. Пары легколетучих ве­ществ из верха исчерпывающей колонны отводят по соединитель­ной трубе 12 в ректификационную колонну /5; жидкость по сифону стекает на верхнюю тарелку исчерпывающей колонны. Пары спирта-сырца из верха ректификационной колонны уходят по тру­бе 14 в дефлегматор-теплообменник 15. Конденсат из пего через измеритель 16 стекает, как флегма, в колонку, а пары идут в кон­денсатор 17, откуда конденсат из него через измеритель 18 сте­кает в холодильник 19 и далее уходит через фонарь 20 в сборный бак для спирта-сырца.

С нижних тарелок ректификационной колонны отбирают легкие смоляные масла и отводят в змеевик холодильника 21, нз него — в лекантер 22, и из декантера — в сборный бак для масел!; водный слой из декантера уходит в исчерпывающую колонну.

Для проверки полноты исчерпывания метилового спирта в ис­черпывающей колонне, из нижней части ее, через разделитель 23 Пары отводят в отдельный змеевик-конденсатор в холодильнике 21 отсюда конденсат уходит в среднюю часть исчерпывающей колон­ны. В эпруветке стоит контрольный спиртомер.

При необходимости остановить обесспиртовывающий аппарат на чистку ректификационную колонку отъединяют от исчерпываю­щей колонны. Прекращается подача жижки и смолы и стекаппе обесспиртованной жижки и смолы из исчерпывающей колонны в бак. Пары из этой колонны направляют по трубам 12 и 25 в кон­денсатор 26, а конденсат из него через бачок 27 спускают в бак

1 Масла с обесспиртовывающегося аппарата с 1939 г. применяются по нашему предложению в качестве флотореагентов-вспенивателей. Ред.

Для жижки, находящийся в баковом отделении. Когда крепость этого конденсата упадет до 1)(1'0. пуск пара в кипятильник прекра­щают, из исчерпывающей колонны и кипятильника через спускнью крапы спускают смолистые остатки и очищают от пека гарелкн этой колонны и трубки кипятильника, пропуская через колонну раствор едкого натра и промывая ее водой. Затем очищают о г пека тарелки колонны через боковые лазы и трубки кипятильника (сняв крышку и днище его). Обесспиртовывающий аппарат чистят через каждые две-три недели, а ректификационную колонну — через каждые три месяца, причем колонну разбирают.

При обесспиртовывающем аппарате установлены тепмометоы. измерители давления, измерители скорости движения жидкостей, при помощи которых аппаратчик может все время следить за ре­жимом работы аппарата и немедленно устранять отклонения о г нормального режима.

Ход аппарата и отклонения Or нормального режима регулируют подачей греющего пара в кипятильник, жижки и смолы — в исчер­пывающую колонну, охлаждающей воды — в холодильник, кон­денсатор и дефлегматор. Так, если в обесспиртованной жижке остается слишком много метилового спирта, надо усилить подачу водяного пара в кипятильник и. если этого будет недостаточно, надо уменьшить подачу жижки и смолы в исчерпывающую холон - ну; если в спирте-сырце слишком много уксусной кислоты, надо уменьшить отбор спирта-сырца и увеличить отбор флегмы для ректификационной колонны.

При нормальном режиме обееспиртовывающего аппарата со­

Став и физические свойства спирта-сырца такие:

TOC o "1-3" h z Удельный вес...................................................................................... 0,867

Кислотность в % по весу.................................................................... 0.14

Метиловым спирт в % по весу............................................................. 35

Сложные эфиры (в пересчете на СН3ООССН:) в ио

Весу . . . ...................................................................................... 12,7

Альдегиды (в пересчете на НСНО) в % по весу. . . 8,4

Кетоны (в пересчете на СН;,СОСН3) в % по Весу ... 17 Всплываемость с насыщенным раствором NaOH (1:1)

В % по объему............................................................... • . . . 34,8

На 1 I отстоявшейся жижки расходуется греющего водяного мара - (>.'219 т, охлаждающей воды — 1,43 м".

Обессмоливание обесспиртованной жижки

Обесспнртованная жижка содержит большое количество смол, Альдегидов, фенолов, нейтральных масел, углеводородов и других веществ, присутствие которых вредно влияет на процесс экстрак­ции уксусной кислоты. Поэтому обесспнртованная жижка должна быть подвергнута обессмолнванию.

Если уксусную кислоту будут извлекать из паровой фазы ме­тодом абсорбции или азеотропии, то кислую воду обессмоливают в испарителях, работающих по принципу однокорпусных аппа­ратов.

Если же пары перегоняемой обесспиртованной жижки сначала конденсируют, а затем извлекают уксусную кислоту, то для сни­жения расхода пара перегонку ведут в трехкорпусных аппаратах.

Трехкорпусный вакуум-аппарат

При обессмоливапии обесспиртованной жижки из нее отгоняют уксусную кислоту и ее гомологи, а также небольшое количество масел. Полученный конденсат отстаивается. Масла при этом отде­ляются, а водный раствор уксусной кислоты и ее гомологов с не­большим количеством смолистых веществ, так называемую кис­лую воду, направляют на экстракцию. После отгонки кислой роды в трехкорпусном вакуум-аппарате остается растворимая смола с некоторым содержанием воды, уксусной кислоты и се гомологов. Смолу из последнего корпуса удаляют периодически. Воду и кис­лоты in нее отгоняют в смоляных кубах.