ТЕХНОЛОГИИ ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ

ПЕНОСТЕКЛО

Пеностеклом (другое название газостекло иЛи ячеи­стое стекло) называют ячеистый теплоизоляционный материал, получаемый путем спекания смеси стеколь­ного порошка и газообразователя с последующим от­жигом вспученного материала.

Пеностекло обладает целым рядом ценных качеств: высокой прочностью, водостойкостью, биостойкостью, морозостойкостью, довольно низкой теплопроводностью. Коэффициент конструктивного качества пеностекла (к. к. к.) в три и более раз выше, чем у ячеистых бето­нов, керамических и асбестосодержащих теплоизоля­ционных материалов.

Сырьевыми материалами для пеностекла являются: отходы стекольной промышленности (стекольный бой);

Специально приготовленный стекольный гранулят; газо - образователи: антрацит, каменноугольный кокс, мел, мрамор, известняк, пиролюзит, окись азота.

При спекании шихты происходят следующие физико - химические процессы: размягчение и спекание отдельных частиц шихты; разложение или сгорание газообразова - теля и взаимодействие его с компонентами стекольной шихты, сопровождающееся выделением рабочего газа; вспучивание выделяющимся газом вязкой стекломассы, характеризующееся значительным увеличением ее объема и образованием пор в материале; закрепление образовавшейся пористой структуры и придание мате­риалу прочности и твердости путем отжига, т. е. посте­пенного снижения его температуры.

Основными технологическими факторами, влияющи­ми на формирование пористой структуры материала, являются следующие: вязкость массы в момент выде­ления газа; поверхностное натяжение стекломассы; интервал размягчения стекломассы; гранулометрический состав стекольного порошка; гранулометрический состав газообразователя; количество и вид газообразователя; режим обжига и отжига пеностекла.

Для получения равномерной ячеистой структуры пе­ностекла стекломасса во время выделения газа должна характеризоваться относительно высокой вязкостью в целях предотвращения разрыва образовавшихся ячеек, а также низким поверхностным натяжением во избежа­ние объединения мелких пор в более крупные ячейки (самопроизвольный процесс снижения свободной по­верхностной энергии системы). Снизить поверхностное натяжение стекольной массы, стабилизировать образо­вавшуюся мелкопористую структуру удается за счет применения газообразователей, имеющих малое химиче­ское сродство с жидкой фазой стекла, которые кон­центрируются на поверхности раздела фаз, между газо­образной и жидкой фазами, и оказывают поэтому по­верхностно-активное действие. Этим в основном и объяс­няется, что применение углеродистых газообразователей позволяет получать наиболее качественное пеностекло с замкнутыми мелкими порами. Большинство минераль­ных газообразователей, и в первую очередь карбонат­ных, характеризуются большим химическим сродством к стеклу и поэтому не могут оказывать на стекольную ячеистую массу стабилизурющего воздействия. Этим объясняется открытый вид пор и большое водопогло - щение пеностекла, полученного с применением карбо­натных газообразователей.

Стекломассы с широким интервалом размягчения, так называемые «длинные» стекла, легче вспучивать, чем с малым интервалом размягчения (чем «короткие» стекла). Применение длинных стекол в большей степе­ни позволяет установить соответствие между скоростью процесса размягчения стекломассы и процессом выде­ления рабочего газа. Кроме того, длинные стекла, как правило, характеризуются меньшим поверхностным на­тяжением, чем короткие, поэтому для производства ячеистого стекла предпочтительнее применять длинные стекла, такие, как, например, свинцовые.

Зерновой состав стекольного порошка и газообразо­вателя в значительной степени определяет характер и качество пористой структуры пеностекла. Чем мельче зерна стекольного порошка и газообразователя, тем выше их реакционная способность, тем более полно и равномерно протекает процесс вспучивания, тем мельче и равномернее пористость и ниже средняя плотность - материала.

Увеличение в составе шихты газообразователя вле - ■чет за собой снижение средней плотности пеностекла. Однако при этом, как правило, увеличивается средний диаметр пор, снижается коэффициент конструктивного качества материала, поэтому введение в шихту газо­образователя в количестве более 3—5% (по массе) не рекомендуется.

Вид применяемого газообразователя должен согласо­вываться с целым рядом факторов: температурой раз­мягчения (спекания) стекольного порошка, интервалом вязкости стекломассы, требуемым видом пористости ма­териала, требуемой его окраской, доступностью и стои­мостью газообразователя.

Газообразователь не должен выделять газовую фазу при температуре ниже, чем температура размягчения стекольного порошка, что исключало бы вспучивание стекломассы. Температура выделения рабочего газа должна быть примерно на 100° С выше температуры размягчения стекольного порошка. Парциальное давле­ние газовой фазы должно нарастать постепенно и по возможности в широком температурном интервале, сов­падающем с температурным интервалом размягчения стекломассы.

Средняя плотность пеностекла уменьшается с повы­шением температуры и увеличением продолжительности процесса спекания. Однако следует учитывать, что при увеличении продолжительности спекания количество сообщающихся пор обычно возрастает и тем быстрее, чем мельче стекольный порошок. К образованию сооб­щающихся пор может привести также неправильный режим отжига. При этом за счет возникающих внутрен­них напряжений, превышающих структурную прочность материала, образуются трещины в стенках пор, что при­водит к снижению прочности пеностекла.

Работа 1. Исследование влияния вида и количества газообразователя на кинетику вспучивания стекломассы и основные свойства пеностекла

При выполнении данной работы подгруппа студен­тов делится на пять бригад, которые получают задания в соответствии с данными табл. 20.

Каждая бригада на заданных ей составах произво­дит следующие опыты: исследует кинетику вспучивания стекломассы в зависимости от количества газообразова­теля в шихте; из полученного пеностекла на заданных составах готовит образцы и испытывает их, определяя среднюю плотность, предел прочности при сжатии, а также исследует пористую структуру материала.

При выполнении данной работы, в целях получения сравнимых результатов, рекомендуется каждой бригаде

Выдавать один и тот же стекольный бой с одинаковым гранулометрическим составом.

А. Исследование кинетики вспучивания стекломассы производится на специальном приборе по методике Ф. Шилла [7]. Прибор представляет собой разъемную ци­линдрическую форму из жаростойкого материала с внут­ренним диаметром 47 и высотой 70 мм. Крышка формы имеет в центре отверстие диаметром 2,5 мм, через кото­рое вводится хромоникелевая или танталовая проволока с закрученным в виде спирали нижним концом. При испытании спираль опирается на поверхность исследуе­мой шихты, а верхний, прямой конец проволоки, сво­бодно перемещается вдоль миллиметровой линейки. Та­кой прибор позволяет регистрировать изменение высоты образца во времени с точностью до 0,5 мм. На основа­нии данных, полученных в результате наблюдений, строят кривые вспучивания в координатах: «время — температура — высота образца», а также фиксируют максимальную высоту вспучивания стекломассы.

Для проведения исследования стекольный порошок, полученный размолом стекольного боя в шаровой мель­нице с фарфоровыми мелящими телами, просеивают через сита с 2500 отверстий в 1 см2, а газообразова - тель—через сито с 6400 отверстий в 1 см2. Тщатель­ным перемешиванием стекольного порошка с газообра­зователей готовят шихту определенного состава (в со­ответствии с данными табл. 20).

20—30 г шихты помещают в цилиндр прибора Шил - ла, внутренние стенки которого предварительно смазы­вают меловой пастой. Для равномерного распределения и уплотнения шихты цилиндр со смесью подвергают кратковременной вибрации на лабораторном вибростоле при амплитуде 0,1—0,25 мм. После этого собирают при­бор (вводят в него проволоку, с помощью которой про­изводится замер высоты шихты в цилиндре) и поме­щают его в лабораторную печь, нагретую до темпера­туры, превышающей предполагаемую температуру спе­кания примерно на 50° С. Для получения равномерной структуры пеностекла температурный градиент по всей высоте цилиндра должен быть в пределах 20—30° С, иначе из-за гидростатического давления расплавленной стекломассы размеры ячеек пор пеностекла будут воз­растать от дна к верху формы.

При наблюдении за вспучиванием стекломассы ре­зультаты (температуру и высоту массы) рекомендуется записывать через каждые 30 с. По окончании спекания, которое будет характеризоваться прекращением увели­чения высоты массы, печь охлаждают (резко) до тем­пературы 600° С, при которой осуществляют отжиг образца в течение 1 ч; затем печь отключают от элек­тросети и образец постепенно охлаждают до темпера­туры 30—50° С. Полученный образец используют для изучения его пористой структуры.

Таким образом производят опыты на всех заданных составах шихты.

Б. Исследование влияния вида и количества газо­образователя на среднюю плотность, прочность и пори­стость пеностекла. Для проведения этой части лабора­торной работы цз всех трех заданных составов каждая бригада изготовляет образцы путем вспучивания 30— 40 г шихты (для одного образца) в огнеупорных лабо­раторных тиглях и последующего выпиливания из вспу­ченной и охлажденной массы кубиков с размером 5 X 5 X 5 см.

При вспучивании и отжиге образцов необходимо соблюдать все те условия термической обработки, кото­рые были приняты при исследовании кинетики вспучива­ния пеностекла.

Изготовленные образцы подвергают испытаниям на среднюю плотность (один образец) и прочность при сжатии (два образца). Изучение пористой структуры производят на образцах, полученных при исследовании кинетики вспучивания стекломассы. Таким испытаниям подвергают образцы всех трех заданных составов (ме­тодика определения средней плотности, прочности и по­ристой структуры изложена в ч. I практикума.

По полученным результатам каждая бригада строит соответствующие графики и определяет оптимальное со­держание газообразователя данного вида в заданной шихте.

Сравнивая результаты проведенных исследований, вся подгруппа под руководством преподавателя дает оценку всем применявшимся в исследовании газообра - зователям. Полученные результаты каждая из бригад использует при выполнении работ 2 и 3.

Лабораторное оборудование и приборы: 1. Лабора­торная печь, обеспечивающая температуру нагрева до 900° С. 2. Прибор Шилла для изучения кинетики вспу­чивания пеностекла. 3. Набор огнеупорных тиглей. 4. Весы технические (Т-200). 5. Пресс гидравлический 7,5-тонный. 6. Измерительный инструмент. 7. Микроскоп МБ-9, МБС-2 или фотоустановка ФМН-2.

Работа 2. Исследование влияния тонкости помола стекольного порошка и газообразователя на кинетику вспучивания стекломассы и основные свойства пеностекла

Для выполнения поставленной задачи каждая бри­гада, используя данные, полученные при выполнении работы 1 (оптимальное количество газообразователя), составляет шихты с различной тонкостью помола ком­понентов (газообразователь берется тот же, который использовался данной бригадой при выполнении рабо­ты 1) в соответствии с данными табл. 21. Для каждой шихты определяется удельная поверхность на одном из типов приборов (см. ч. I, гл. II, § 1) и записывается в табл. 21 под номером шихты.

Для оценки влияния тонкости помола стекольного порошка и газообразователя на кинетику вспучивания и основные свойства ячеистого стекла достаточно иссле­довать шесть шихт (по указанию преподавателя): № 1, 2, 3, 4, 5, 7 и 3, 5, 6, 7, 8 и 9.

Исследование кинетики вспучивания стекломассы проводится по методике, изложенной в работе 1. Для каждой шихты производится 1—2 опыта и по результа­там строятся кривые вспучивания, анализируя которые можно судить о влиянии тонкости помола компонентов шихты на процесс вспучивания стекломассы.

Затем каждая бригада для каждой шихты вспучи­вает два образца (в огнеупорных тиглях) и, выпилив из них кубики с ребром 5 см, производит их испытание, определяя среднюю плотность, предел прочности при сжатии и изучая пористую структуру.

Результаты определений оформляют в виде графиков зависимости установленных свойств пеностекла от тон­кости помола (от удельной поверхности) стекольного порошка и газообразователя. При построении этих гра­фиков по оси абсцисс откладывается № шихты, а по оси ординат — величины (показатели) свойств пеностекла.

Лабораторное оборудование и приборы: 1. Шаровая мельница с фарфоровыми мелящими телами. 2. Поверх- ностномер типа ПСХ-2. 3. Приборы и оборудование, указанные для выполнения работы 1.

Работа 3. Исследование влияния температуры И продолжительности спекания на основные свойства пеностекла

Для проведения исследования каждая бригада поль­зуется сво. ими результатами, полученными при выпол­нении работ 1 и 2. Выбрав оптимальные значения для | количества газообразователя и тонкости помола шихты,, производят вспучивание 24 образцов (по два образца для каждого значения температуры спекания и по два образца для каждого значения продолжительности спе­кания). Исходные данные для проведения этой серии опытов берут из табл. 22.

Таблица 22

Режим спекания

Температура, °С

Вид газообразователя

740

Пиролюзит Натриевая селитра

Мрамор Кокс

Антрацит

Каждая бригада представляет результаты исследо­вания в виде графиков зависимости средней плотности и прочности от температуры и продолжительности спе­кания шихты.

На свойства пеностекла значительное влияние ока­зывают температура и продолжительность отжига. Мак­симальная температура отжига пеностекла должна соот­ветствовать температуре, при которой вязкость стекла составляет примерно 1012 Н-с/м2. Такая вязкость для

8—541 209

Обычного стекла достигается при температуре около 600° С.

Учитывая необходимость выравнивания температу­ры по всей толщине изделия, для снятия температурных напряжений пеностекло при температуре отжига 600° С выдерживают в течение определенного времени.

С целью выявления влияния продолжительности от­жига на свойства пеностекла каждая бригада изготов­ляет по девять одинаковых образцов. Три образца вы­нимают из печи сразу же после окончания процесса вспучивания, который проводят по оптимальному ре­жиму, установленному при выполнении работы 1; три образца отжигают при температуре 600°С в течение 15 мин и три последних образца—при той же темпе­ратуре в течение 30 мин. Охлажденные образцы выни­мают из печи и испытывают, определяя среднюю плот­ность и предел прочности при сжатии, и сравнивают их свойства путем построения графических зависимостей «продолжительность отжига — средняя плотность — прочность при сжатии».

Лабораторное оборудование и приборы те же, что и при выполнении работ 1 и 2.