ТЕХНОЛОГИИ ТЕПЛОИЗОЛЯЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ

Испытание сырья для получения вспученного перлита

Среди горных пород, используемых для получения теплоизоляционных материалов, все более широкое при­менение находит вулканическая водосодержащая стек­ловатая порода перлит.

Особенностью перлита является его способность вспучиваться при термической обработке. Этой особен­ностью кроме перлита обладают и другие вулканические стекла, известные под различными наименованиями: обсидиан, пехштейн, витрофир и др. Общим свойством всех этих горных пород, определяющим их вспучивае - мость, является содержание в них воды, находящейся В различных формах связи с твердым веществом.

При быстром остывании изверженной вулканической

Лавы часть влаги, содержавшейся в ней в виде пара, превращалась в воду, находящуюся в особом «раство­ренном» состоянии. Некоторая часть влаги переходила кристаллизационную воду тех минералов, которые обра­зовывались в остывавшей лаве. В дальнейшем при по­верхностной гидратации в породе появлялась гигроско­пическая влага.

Главная роль в процессе порообразования при вспу­чивании перлита и других стекол принадлежит раство­ренной воде.

Породы, из которых получают вспученный перлит, могут быть плотными, кусковыми, однородными, состо­ящими из двух, трех и более разновидностей, а также рыхлыми, содержащими до 90% мелкозернистых фрак­ций.

Пригодность сырья для производства вспученного перлита определяется степенью его вспучивания при тер­мической обработке и средней плотностью (насыпной и в куске).

Вспученный перлит должен удовлетворять требова­ниям ГОСТ 10832—74.

При прокаливании сырья потеря массы не должна превышать 10%, а интервал вспучивания сырья должен быть не менее 50° С. За интервал вспучивания принима­ют интервал между температурой, при которой получен вспученный материал со средней плотностью в куске ме­нее 1,0 г/см3, и температурой начала оплавления поверх­ности зерен перлита.

Испытание пригодности сырья для производства вспученного перлита (песка и щебня) сводится к следу­ющим определениям: макроскопическая оценка сырья; отбор проб всех разновидностей сырья, которые содер­жатся в нем в количестве не менее 20% по массе; опре­деление потери массы при прокаливании (п. п. п.); опре­деление средней плотности природного и вспученного перлита и коэффициента вспучивания породы; опреде­ление количества невспучивающейся породы; проведение испытаний на прочность и морозостойкость вспученного перлита.

Отбор и подготовка проб к испытаниям. Отобранную Для испытания пробу в количестве не менее 5 кг под­вергают внешнему осмотру, для чего высылают ее в ме­таллический противень и разравнивают. Отдельные круп­ные куски породы разбивают, осматривают и описывают их макроструктуру (цвет, блеск, характер излома, тек­стуру, пористость, наличие инородных вкраплений), а также выявляют типичные разновидности породы и опре­деляют их количественное содержание путем ручной сор­тировки и взвешивания.

Для петрографического анализа отбирают образцы размером не менее 30 мм от всех разновидностей поро­ды, содержание которых в'породе составляет не менее 20%. От этих же разновидностей берут пробы в количе­стве 50—100 г для химического анализа.

После отбора этих образцов всю пробу (за исключе­нием нескольких характерных для нее крупных кусков, которые оставляют на случай контрольного анализа) дробят до крупности кусков 10 мм и рассеивают на си­тах с размером ячеек 7 и 10 мм. От фракций 7—10 мм отбирают путем квартования среднюю пробу в количе­стве 1—2 кг для определения степени вспучиваемости (500 г), средней плотности (100 г) и потерь при прока­ливании (50 г).

При наличии в породе мелкозернистого материала отбирают образцы в виде крупных кусков для .петрогра­фического анализа, а затем среднюю пробу в количестве 1 кг подвергают рассеву на ситах с размером ячеек 0,5; 3; 7 и 10 мм и определяют гранулометрический состав мелкозернистого материала в данной породе.

Оставшиеся крупные куски материала дробят до крупности 10 мм и смешивают с мелкозернистой фрак­цией; производят рассев на ситах 0,5 и 10 мм и отби­рают пробу от фракций 0,5—10 мм для определения по­терь при прокаливании (п. п. п.). Для определения средней плотности и вспучиваемости породы выделяют фракцию 0,5—3 и 7—10 мм в количестве не менее 1 кг каждой фракции.

Подготовленные таким образом пробы породы под­Вергают испытаниям.

Определение потери массы при прокаливании. В прокаленный и взвешенный фафоровый тигель поме­щают 1 г измельченной и высушенной до постоянной массы перлитовой породы -(взвешивание тигля и породы производят с точностью до 0,01 г). Тигель с породой по­степенно нагревают на пламени горелки или в электро­печи до температуры 950—1000° С и выдерживают при Этой температуре не менее 1 ч. Затем тигель с прокален - ньгм материалом охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют несколько раз, выдерживая материал при максимальной температуре в течение 10 мин. После достижения постояйной массы опыт пре­кращают и вычисляют величину П. П. П. (%)

П. п. Wl~~m2- 100,

Т

Где ті — масса тигля с навеской до прокаливания, г; т.2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г; т — масса непрокаленной навески, г.

Для получения более достоверных результатов опре­деление производят на трех навесках и вычисляют ве­личину п. п. п. как среднюю арифметическую по резуль­татам трех определений.

Значение этой величины позволяет Судить о количе­стве растворенной и кристаллизационной воды в данном материале.

В случае необходимости таким же образом опреде­ляют потери массы при прокаливании при температуре 300, 500, 600, 700 и 800° С.

Определение коэффициента вспучивания перлито­вого сырья. Коэффициент вспучивания перлитовой поро­Ды является главным качественным показателем сырья. Чем больше значение этого коэффициента, тем меньше средняя плотность вспученного материала, тем лучше его теплофизические свойства.

Величина коэффициента вспучивания зависит от мно­гих факторов, важнейшими из которых являются следу­ющие: количественное содержание в породе растворен­ной и кристаллизационной воды, приближенно харак­теризуемое величиной п. п. п., размер обжигаемых кус­ков материала, режим обжига (его порядок, максималь­ная продолжительность и температура), применяющиеся для тепловой обработки тепловые аппараты.

Как показали многочисленные исследования и на­копленный производственный опыт, определяющим для выбора схемы и параметров обжига является количество воды, содержащейся в породе. Как уже указывалось вы­ше, величина п. п. п. с достаточной точностью характе­ризует количественное содержание воды в породе, влия­ющей на ее вспучиваемость. Если величина п. п. п. в той или иной породе превышает 3%, то для получения ма­ксимального коэффициента вспучивания и предотвраще­ния растрескивания кусков породы в процессе их обжи­га необходимо применять двухстадийную тепловую об­работку сырья.

При двухстадийной схеме обжига материал вначале подогревают при температуре 200—400° С для удаления излишней воды, а затем производят быстрый его нагрев до температуры вспучивания.

Обжиг перлитовой породы производят по фракциям В лабораторных печах, обеспечивающих получение ра­бочей температуры не менее 1350° С.

Для предохранения нагревательных элементов печи от попадания на них кусочков породы, что имеет место при растрескивании частиц материала, в печь помещают тонкостенный керамический муфель. Обжиг образцов производят на гидростойких (например, шамотных) пла­стинках, играющих роль поддонов.

Навеску фракции 7—10 мм в количестве 10 г с по­мощью совочка с удлиненной ручкой быстро вносят В печь, предварительно разогретую до заданной темпе­ратуры. Затем печь закрывают и через определенное время вынимают шамотную пластинку с обожженным материалом.

Обжиг фракций 0,5—3 мм производят на поддонах с бортиками. Величину навески берут обычно в коли­честве 10 г.

С целью выявления максимальной температуры об­жига испытуемого материала производят предваритель­ный обжиг сырья при нескольких температурах: 900, 1000, 1100 и 1200° С. Если обжигаемые породы при этих температурах не вспучиваются или вспучиваются недо­статочно, то проводят еще серию опытов, увеличивая температуру обжига до 1350° С.

Продолжительность обжига при вспучивании различ­ных видов вулканических стекол может меняться в ши­роких пределах. Например, продолжительность обжига при вспучивании витрофиров колеблется обычно от 1 до 5 мин, обсидианов — от 20 до 50 мин, а перлитовых стекол — от 20 с до 1 мин. При повышении температуры обжига продолжительность его сокращается.

Оценку вспучиваемости материала производят по величине коэффициента вспучивания, который представ­ляет собой отношение средней плотности породы к сред­ней плотности вспученного материала

КВ — Рп/ Рв. П»

Где рп — средняя плотность куска породы или насыпная средняя плотность фракций этой породы от 0,5 до 3 мм, г/см3; рв. п — средняя плотность вспученного куска или насыпная средняя плотность вспученного перлитового песка, г/см3.

Определение средней плотности кусков материала и насыпной средней плотности мелкозернистого материа­ла производят по методике, приведенной в гл. I, § 4.

За оптимальную принимают температуру, при кото­рой получился наибольший коэффициент вспучивания или наименьшая средняя плотность вспученного мате­риала.

Определение схемы термической обработки и опти­мальных параметров обжига. Схему термической обра­ботки перлитовой породы определяют по величине п. п. п. и по результатам предварительного обжига.

Если величина п. п. п. превышает 3%, то термическую обработку породы рекомендуется осуществлять по двух - стадийной схеме, в противном случае во время обжига будет происходить растрескивание зерен породы за счет бурного выделения паров воды.

В этом случае определяют оптимальный режим тер­мической обработки (подогрева) и оптимальный режим вспучивания материала.

Для определения режима термической подготовки за­даются тремя значениями остаточной воды, отличающи­мися друг от друга на 1 — 1,5% (например, I, 2 и 3%)'. Путем подогрева материала при различных режимах в интервале температур от 300 до 500° С добиваются удаления из него излишней воды и получения остаточ­ного ее количества в заданных пределах.

Метод удаления части воды заключается в следу­ющем. Навеску породы в количестве 5 г, высушенную до постоянной массы при температуре 105—110° С, по­мещают в тигель и устанавливают в муфельную печь, предварительно разогретую до заданной температуры. В печи материал выдерживают от 10 до 30 мин. Затем тигель с материалом охлаждают в эксикаторе, взвеши­вают с точностью до 0,01 г и подсчитывают потерю мас­сы, %

Т~тх 100, Т — т2

Где т — масса исходной породы с тиглем, г; Ті — мас са породы с тиглем после термической обработки, г Т2 — масса тигля, г.

Остаточное содержание воды Wi определяют по раз ности между величиной п. п. п. для данной породы, опре деленной ранее, и потерей массы (Дт) после термиче­ской обработки Wi = N. п. п. — Д/я, %.

Температуру и продолжительность термической под­готовки, при которых были достигнуты заданные значе­ния остаточной воды, фиксируют в рабочем журнале.

Определение оптимального режима термической под­готовки материала производят на крупной фракции (7— 10 мм) или на мелкой (0,5—3 мм).

После получения проб с заданными значениями оста­точной воды производят серию опытов по выбору опти­мального режима вспучивания породы.

Подбор оптимального режима вспучивания для щеб­ня при двухстадийной схеме термической обработки включает в себя три серии опытов.

1- я серия — выбор оптимального содержания остаточ­ной воды во вспучиваемой породе. Для установления этого параметра берут три навески материала с содер­жанием воды, отличающимся друг от друга на 1%. Ве­личина каждой навески должна быть примерно 10 г. Обжиг этих трех навесок производят при одинаковой максимальной температуре, значение которой было опре­делено при проведении предварительного обжига, когда производилась оценка вспучиваемости данной породы.

Определяя среднюю плотность вспученного материа­ла, устанавливают оптимальное содержание остаточной воды в данной породе. Кроме определения средней плот­ности производят визуальное обследование вспученных зерен на трещиноватость. Если на зернах имеются тре­щины, то остаточную воду в исследуемой породе надо уменьшить.

2- я серия опытов — подбор оптимальной температуры обжига при найденном оптимальном содержании оста­точной воды.

Оптимальную температуру обжига определяют сле­дующим образом. Берут пять навесок материалла по 10 г каждая с найденным оптимальным содержанием оста­точной воды. Каждую пробу подвергают вспучиванию при пяти различных температурах, отличающихся друг от друга на 50° С. За исходную температуру принимают ту, при которой во время предварительного обжига были получены лучшие результаты. Продолжительность обжи­га для всех проб устанавливают одинаковую.

Верхний предел температуры обжига будет тот, при котором начинается оплавление поверхности зерен или увеличивается средняя плотность вспученного мате­риала.

За оптимальную принимают ту температуру вспучи­вания, при которой была получена наименьшая средняя плотность вспученных образцов.

3-я серия опытов — подбор оптимальной продолжи­тельности обжига. Эту серию опытов проводят на ма­териале с определенным ранее оптимальным содержа­нием остаточной воды, для этого берут пять навесок испытуемой породы по 10 г, прошедшей предваритель­ную термическую подготовку, и обжигают их при най­денной оптимальной температуре. Продолжительность обжига изменяют в пределах определенного интервала, который находят, исходя из типа вулканического стекла.

При подборе оптимальной продолжительности вспу­чивания перлитовых пород рекомендуется учитывать то обстоятельство, что иногда для получения лучших ре­зультатов при уменьшении продолжительности обжига требуется несколько повысить температуру по сравнению с найденной оптимальной температурой.

В данном случае оптимальной продолжительностью обжига считается та, при которой была получена наи­меньшая средняя плотность вспученных образцов.

Подбор оптимального режима вспучивания перли­тового песка. Оптимальный режим вспучивания перли­тового песка (фракции 0,5—3 мм) принимают в соответ­ствии с оптимальными параметрами, полученными для щебня (фракции 7—10 мм) из данной породы. Однако верхний предел температуры обжига следует снижать на 30—50° С по сравнению с оптимальной температурой вспучивания щебня.

В данном случае уточнению подлежат лишь два па­раметра: температура вспучивания и продолжительность вспучивания. Оптимальное содержание остаточной воды в породе принимают то же, что и для щебня.

Обычно при уточнении оптимальной температуры и оптимальной продолжительности вспучивания перлито­вого песка опыты проводят на трех навесках.

Результаты, полученные при проведении испытания перлитового сырья, рекомендуется записывать по сле­дующей форме:

1. Наименование породы.—---------------------------------

2. Название месторождения—-------------------------------

3. Место проведения испытаний---------------------------

4. Дата проведения испытаний «------ »---------------- г.

5. Описание макроструктуры породы---------------------

6. Результаты определения основных свойств по­роды:

А) средняя плотность (в куске и насыпная), г/см3

Б) гранулометрический состав--------------------

В) величина п. п. п., %___________________

7. Результаты предварительного обжига породы:

8. Рекомендуемая схема обжига----------------------------

9. Результаты термической подготовки щебня или песка

10. Рекомендуемые три значения остаточной воды---

11. Результаты определения оптимального содержа­ния остаточной воды

Рекомендуемое количество остаточной воды, %. Примечание. При записи показателей средней плотности над чертой записывают ее значение для материалов в куске, а под чертой — для мелкого сыпучего материала.

12. Результаты определения оптимальной темпера­туры обжига

13. Результаты определения продолжительности об­жига

Если при испытании сырья выявлена возможность производить его вспучивание по одностадийной схеме, то при определении оптимальных технологических пара­метров производства исключают опыты по выявлению оптимального содержания остаточной воды в испытуемой породе.

Определение количества невспучивающихся приме­сей. Некоторые разновидности вулканических стекол со­держат в своем составе значительное количество раз­личных примесей, не обладающих способностью вспучи­ваться при нагревании. Эти примеси в значительной мере снижают качество сырья и вспученного материала, поэтому производят испытание, целью которого является определение количества невспучивающихся примесей и установление целесообразности использования данной породы для производства вспученного перлита. Испы­тания проводят следующим образом.

Навеску перлита, вспученного по оптимальному ре­жиму, в количестве около 25 г взвешивают с точностью до 0,1 г и высыпают в сосуд с водой. Плавающие части­цы материала немедленно извлекают из воды, высуши­вают до постоянного веса и взвешивают.

Количество иевспученных зерен (%) Xz=ml-M2 100)

Т-х

Где т; — величина исходной навески вспученного мате­риала, г; т2 — масса высушенных вспученных частиц, г.

Определение качества вспученного перлита. При определении качества вспученного перлита проводят серию испытаний, в результате которых устанавливают следующие показатели свойств: среднюю • плотность (в куске и насыпную), прочность и морозостойкость (для щебня) по методике, изложенной в ГОСТ 9758—77, коэффициент теплопроводности (для песка).

Полученные результаты сравнивают с требованиями ГОСТ 10832—74 «Перлит вспученный» и делают выводы о качестве перлита.