Теория и практика экструзии полимеров

СМЕСИТЕЛЬНОЕ ВОЗДЕЙСТВИЕ ДВУХШНЕКОВЫХ ЭКСТРУДЕРОВ ПРИ ПЕРЕРАБОТКЕ РЕАЛЬНЫХ ПОЛИМЕРОВ

I ш проверки адекватности основных закономерностей про - щ-ссов смешения, установленных в экспериментах на модельных •млрудерах с модельной жидкостью, авторы работ 130, 43, 45) ис - - к-довали влияние технологических параметров на процесс сме­шения полимеров мри их переработке на промышленных двух-

сковых экструдерах. Работа проводилась на двухшнековом эк-

• фудере фирмы Leistritz (Германия) с зацепляющимися шнеками. Привод экструдера позволял бесступенчато изменять частоту вра­щения шнеков в пределах N = 6^-35 об/мин (рис. 3.71). Электро - м. и реватели 5 со змеевиками 6 были сгруппированы в четыре юны. Сопряженные двухзаходные П1неки / диаметром I) = 60 мм и шиной L = 2D вращались навстречу друг другу. Конструктивно mm были выполнены секционным со ступенчато изменяющимся ш. и ом t = 40 мм в зоне загрузки и / = 36 мм в зоне дозирования.

Развиваемое в цилиндре 2 и головке 7давление расплава замеря­лось тензометрическими датчиками 3 плунжерного типа |46|. Дд измерения давления подлине С-образной секции использовалис два датчика, размещенные в термостативных кожухах 4 и распо­ложенные один под другим в осевой плоскости одного из шнеков (рис. 3.71). Температура экструзии контролировалась термопара ми 12.

В качестве объекта исследования был выбран пластифициро­ванный поливинилхлорид, слепки которого легко снимались со шнеков.

В качестве ключевого (распределяемого) компонента исполь­зовалась мелкодисперсная алюминиевая пудра. Гранулят поли­винилхлорида подавался в загрузочную воронку вибродозатора 8 (см. рис. 3.71), а алюминиевая пудра — специальным шнековым дозатором диаметром 10 мм и глубиной канала 2 мм. Путем уста­новки в бункере двух лопастей 9, закрепленных на валу шнека, до­стигалась постоянная степень заполнения винтового канала. Для обеспечения постоянства частоты вращения дозирующего шнека был применен двигатель // постоянного тока с тиристорным приводом, который совместно с червячным редуктором 10 был установлен на специальной раме.

Производительность вибродозатора изменялась в процессе экс­перимента от 6,42 до 22,6 кг/ч, а производительность шнекового питателя — от 0,08 до 0,32 кг/ч. При этом для заданной частоты вращения шнеков производительность дозаторов подбиралась та­ким образом, чтобы в исходной смеси обеспечивалась концентра-

m i i шочсвого компонента 0,562; 1,09; 1,63 и 2,29 %. Для каждой |>• пин*11 грации ключевого компонента производительность экст - I' и |».I варьировалась путем изменения производительности виб-

|М I ИI III гора 8.

И каждом эксперименте экструдер выводился на установив - •ниin и (стационарный) режим работы, при этом шнековым до - мюром подавалась в определенном соотношении непосред - п». мпо в экструдер алюминиевая пудра. Показания датчиков ни» п ния 3, размешенных в термостатированных кожухах, фик - . провались на осциллограмме. Затем экструдер останавливался.• м>рпус цилиндра 2 быстро охлаждался водой, подаваемой в т. спики 6. Извлекались шнеки, и из винтовых каналов отбира - пв к пробы, представляющие собой отдельные С-образнЫе сек­ции |6()|.

На рис. 3.72, а показано приспособление для определения ка - ■и » ina смеси |60|, принцип работы которого основан на измере­нии аиэлектрических свойств смеси поливинилхлорида с алюми­ниевой пудрой. Оно представляет собой емкостный датчик, ос­новной особенностью которого является его малая начальная мкость, которая в зависимости от концентрации колеблется от кчягых долей до нескольких тысяч пикофарад. Это обстоятель - . Iво ограничивает возможность питания емкостных датчиков на­пряжением промышленной частоты. Поэтому все разнообразие. мкостных устройств основано на применении напряжения высо - | он частоты (от 103 до 2 • 108 Гц). В качестве вторичного прибора

использовался измеритель добротности, причем емкостный дат* чик непосредственно присоединялся при помощи штекеров J (см. рис. 3.72, а) к прибору по параллельной схеме.

Основным элементов емкостного датчика является измери­тельный конденсатор, вмонтированный во фторопластовые нако­нечники 8 электродов /. Индикатор часового типа 3 дает возмож­ность непосредственного замера толщины образца. Груз 4 и гайка а обеспечивают плотный контакт исследуемого образца 7 с элскта родами /. а корпус 6, выполненный из органического стеклаЛ дает возможность свести к минимуму влияние окружающей сре­ды. В работе использовались образцы диаметром 2 мм и толщиной | 0,1—0,6 мм. Принцип работы прибора заключался в замере тан­генса угла диэлектрических потерь с одновременным фиксирова­нием толщины образца и с последующим определением по тари ровочному графику «тангенс угла диэлектрических потерь — конЯ центрация ключевого компонента» (рис. 3.72. б), полученному с помощью смеси с идеальным распределением алюминиевой пуд-1 ры (ключевого компонента). I

Известно |61|, что емкость С, любого плоского конденсатора равна:

(3.154)

где е. Ео — диэлектрическая проницаемость исследуемой среды и пустоты (воз­духа); S — площадь торца исследуемого образца; л — расстояние между пластина­ми конденсатора.

В реальном диэлектрике, помещенном в электрическое поле конденсатора, имеют место активные потери, а угол сдвига фаз между током и напряжением оказывается меньше 90°. Конденса­тор с потерями можно представить и виде параллельного соединс ния эквивалентных проводимости G, и емкости С,. Потери приня­то характеризовать тангенсом угла диэлектрических потерь tg 8, величина которого численно равна доле запасенной в диэлектрике энергии, необратимо рассеиваемой в виде потерь за один период колебаний электрического поля:

где /— частота переменного тока; проводимость G, равна

(3.156)

здесь х — электропроводность; С — концентрация ключевого компонента; е" — фактор диэлектрических потерь.

Величина е' показывает, во сколько раз большее количество энергии накапливается в конденсаторе при замене вакуумом дан­ного диэлектрика.

I • 111 и дисперсной системе диспергируемые частицы распреде­лит глким образом, что не образуют «сквозных перемычек*, т. е. и... I и ков, а размеры их достаточно малы по сравнению с размера­ми о1»|).| та, то диэлектрическая проницаемость, характеризующая • ии |иконические электрические свойства дисперсной системы, ин|» и тетей следующей зависимостью:

(3.158)

м радиус частиц распределяемого компонента.

lit выражений (3.154)—(3.157) следует, что при неизменных

• • ••метрических размерах конденсатора величина tg 6 определяет - асютой / электрического поля, электропроводностью % и ди-

• и | ||>мческой проницаемостью е (при определенной частоте j). С hi'Vhmi стороны, диэлектрическая проницаемость дисперсной си-

• ими (уравнения (3.157) и (3.158)) зависит от средней концентра­ции (‘дисперсной фазы. Следовательно, существует однозначная

пин имость между тангенсом угла диэлектрических потерь и кон­иин рацией ключевого компонента, которую можно определить, << hi известны значения tg 6.

<)t>ычно большинство полимеров являются хорошими диэ - I' I |риками. Добавлением в полимер в качестве ключевого ком- пписига алюминиевой пудры мы подучим дисперсную систему, hi >яектрическая проницаемость которой может быть определе-

H. I формулой (3.157) и зависит от концентрации алюминиевой тары. Концентрацию ключевого компонента выбирают такой, мчим не образовывалась сквозная перемычка в образцах, и имеете с тем важно, чтобы она обеспечивала необходимую чув - ■ нштельность измерения tg 6. Этим требованиям удовлетворяет мнщентрация ключевого компонента it пределах 0,5—2 % (60|. Г. юочая частота электрического поля измерительного конден - » пора равнялась 35 мГц. В работе |60| указанное устройство применялось для исследования качества смеси композиций по - нишнилхлорида при их переработке на двухшнековых экстру - ь рах. С извлеченных из винтовых каналов шнеков образцов < медиальным режущим устройством делались поперечные срс - >|.| толщиной 0,8—1 мм, из которых затем калиброванным пу­нцоном вырубались цилиндрические образцы диаметром 2г =

5 мм. Образцы помещались в емкостный датчик, измерялись паче ния емкости и добротности, по которым определялись ве­тчины tg б.

Перед каждой серией измерений производилась тарировка дш чика по образцам с известной концентрацией алюминиевой пул* I ры и строилась тарированная номограмма tg6 = /(C, A) (см. рис. I

3. 72, в). Из каждого поперся»! ного среза вырубались десять цилиндрических образцов, in мерялся tg 5 с одновременной регистрацией толщины образ ца при помощи индикатора I часового типа (см. рис. 3.72, и), а затем по номограмме ш холилась концентрация клю - j чевого компонента, coot* I ветствующая полученному I значению тангенса угла ди>! лектрических потерь.

Статистической обработ-! кой величин локальных кон*1 нентраций по уравнению

(3.153) рассчитывались зна - I чеиия коэффициента нео*1 днородности Vc, являющего-! ся общепринятым критерием качества смеси.

Разработа н н ые а втора м и работы 1601 устройство и мс-1 годика определения качества смеси могут быть использо - I ваны при исследовании ки - I нстики смешения компози - I ций полимерных материалов | в рабочих органах перераба - I тывающих машин: экструдс- I ров, роторных и валковых I смесителей. В эксперимен - I тах, наряду с исследованием процесса смешения, изуча - I лась закономерность изме­нения градиентов давления (др/дх)к и (dp/dz)к, а также длины зоны дозирования L&

На рис. 3.73 представлены зависимости градиента дав­ления (др/дх)к от давления в головке И и частоты враще­ния шнеков /V. Видно, что

и* м..иным фактором, влияющим на изменение величины (др/дх) к, #м1н. и я частота вращения шнеков N. Давление в головке р не ц» .ммнлет существенного влияния на значение поперечного гра­нь мы давления (др/дх)к. Из этого следует, что интенсивность • Iи|*i v i/iнии в направлении оси х для данной геометрии шнеков м.. мин I ью определяется частотой вращения шнеков N. Это обсто­им Iы ню свидетельствует о правомочности исследования распре - и и имя скорости улх циркуляционного потока на модельной уста - ..пиь имитирующей поперечное сечение винтового канала шнс - м (. м раздел 3.2). Величина продольного градиента давления (.»/• .» , напротив, прямо пропорциональна давлению в головке, а

..••мнение частоты вращения шнеков не меняет характер этой

и имости (рис. 3.74). Следовательно, на градиент давления

(.•/■ .>■»,. оказывают влияние степень замкнутости С-образных сек - м и 11 характеризующаяся коэффициентом К. и давление в головке, .1 не шчина (dp/dz)K должна определяться в основном выжимаю - м|им действием сопряженного витка шнека, и, наоборот, при менее зацеплении возрастает влияние давления в головке р.

1. ы ю установлено (60|, что длина зоны дозирования /^оиреде - •мм и я в основном частотой вращения шнеков и производительное - ii. ui ю штора, подающего в экструдер исходный материал. Давление и к. юике в данном случае зависит от значений этих величин.

| иецифика движения материала в винтовых каналах двухшне - ь<>1(1.1 х экструдеров предполагает наличие области наихудшего мешения, где расплав полимера подвергается в процессе перера - Смнки минимальной деформации сдвига, следовательно, будет имш. на выходе наихудшую степень смешения. Для более строгой проверки этого подхода была экспериментально определена (60) ..и меть наихудшего смешения в отдельной С-образной секции.

На рис. 3.75 представлены зависимости коэффициента неодно - р. нности смеси Vc от длины С-образной секции для различных sI юиий переработки. Наихудшее смешение, как следует из полу­ченных кривых, имеет место в средней области длины С-образной м'инш винтового канала. Видно, что различные значения произ-

и..,пцельности экструдера Q, частоты вращения шнеков N,

......................... ключевого.. компонента с» а следовательно, р,

(.фА>х)к, (dp/dz)K влияют на качество получаемой смеси, но не из­меняют характер данной зависимости. Это хорошо согласуется с рг »ультатами экспериментов на молельном двухшнековом экстру - !• ре с модельной жидкостью (см. раздел 3.7.2).

( мешение в двухшнсковых экструдерах осуществляется за счет поперечной н продольной циркуляции расплава, а также массооб - чша между смежными С-образными секциями, в результате кото­рою полимер подвергается интенсивным сдвиговым леформаци - iM в зазорах отепления и на входе (и выходе) в валковый зазор I шнообразмые участки С-образных секций). Очевидно, что бо ice всего в процессе массообмена будет участвовать та часть мате-

a - N= 0,183 С"‘. О -7.5 кг/ч. С = 2.19 %: б - /V-0.183 с-'. Q = 12.1 кг/ч. С «1.09 в - N -0,283 с 0 = 9.5 кг/ч. С = 1,54 %

риала, которая находится вблизи зоны зацепления шнеков, t. cJ начальные и конечные участки С-образных секций. Из рис. 3.7<Г видно, что влияние на процесс смешения начальных и конечны#] участков (клинообразных областей) С-образных секций, где имсс

место интенсивная шц куляция расплава, весы значительно.

Материал, находящий ся в середине С-образн секций, подвергается ми нимальному сдвигу, так как сдвиговые деформа ции обусловлены, в ос новном, поперечной и продольной циркуляцие; потоков. Качество смео в указанном сечении на много хуже, чем на кои пах С-образных секций (рис. 3.75, a-в). Поэтом дальнейшее исследование качества смеси, а также сравнение теоретически и экспериментальных ре­зультатов произведен

ни. миной области наихуд-

смешения, имея в

mi i что в остальных сече­ния ч секций качество смеси trtut iumo выше |60).

I I. i рис. 3.76 представле-

• III 1.1Н11СИмости коэффици - •IIi. i неоднородности смеси

• oi параметров (dp/dz)K и I Видно, что с увеличени­ем 11ИМЫ зоны дозирования I, уменьшается величина Ус,

• к мнительно, улучшается M'ici ию смеси, причем, эта ынмюмерность характерна им иобых условий процесса Переработки. При уменьшении обшей длины зоны дозирования •и, пения Vc на выходе растут, что свидетельствует об ухудшении мчечна смеси. Такая закономерность изменения Vc от длины мина смешения была установлена и в экспериментах с жидкостью 1м модельном двухшнековом экструдере, что является доказатель­ном того, что общая закономерность процесса смешения сохра­нится независимо от свойств перерабатываемого материала. Значе­нии .ишны зоны дозирования Lj в рассматриваемом случае умень­шимся за счет увеличения частоты врашения шнеков N с 0,1833 до и I с '. Из приведенных данных хорошо видно влияние продолыю - И» (<>/>/Эг)к и поперечного (др/дх)к градиентов давления на процесс

• мпиения (см. цифры на кривых рис. 3.76). С увеличением гради - мк»ндавления увеличиваются интенсивность циркуляции и массо- •1.МП1 между смежными С-образными секциями, что приводит к 11чтению качества смеси.

Влияние величины становится особенно заметным, если на мши рисунок нанести кривые изменения Ус для различных усло - "iiii при постоянной частоте врашения шнеков (см. рис. 3.76).

Например, па рис. 3.76 для lV = 0,4 с-1 длина зоны дозирова­ния 1ля кривой / больше, чем для кривой 2 на 0,076 м, а для кри­ном •/— на 0,23 м. Соответственно увеличиваются значения коэф­фициента неоднородности: в первом случае — от 14 до 20 %, во ••юром — от 14 до 34 %. Аналогичную картину можно наблюдать и мри других значениях частоты врашения шнеков N.

Гаким образом, длина зоны дозирования зависит от целого риал факторов: частоты вращения шнеков, давления в головке,

• гилового режима. Увеличение заходности шнека уменьшает дли­ну юны дозирования Lj, следовательно, ухудшает качество смеси, мм пому лучшее качество смеси будут обеспечивать однозаходные

имеющие максимальную длину канала на том же отрезке

I шпы шнека.

Рост давления в головке увеличивает длину зоны дозировании, что обусловлено увеличением потоков утечек через зазоры зацеп* ления. Увеличение длины зоны дозирования благоприятно сказы* вается на процессе смешения. Однако в любом случае увеличение давления в головке р необходимо согласовывать с возможностями упорных подшипников двухшнсковых экструдеров воспринимав возросшие осевые усилия.

Влияние продольного градиента давления (dp/dz)K на качество смеси можно проанализировать на тех же графиках. На рис. 3.71. для /V = 0,4 с*1, где кривые 2 и 3 соответствуют одной и гой же длине зоны дозирования, значения (dp/dz)K уменьшаются с 63 до 55 МПа/м, а Ус увеличивается с 20 до 24 %. Это показывает, чю продольный градиент давления, несомненно, оказывает влияние на процесс смешения в двухшнековых экструдерах, а именно! уменьшение (dp/dz)K приводит к ухудшению качества смеси. Этв объясняется тем, что с уменьшением (0/?/Эг)к уменьшаются потоки утечек через зазоры зацепления шнеков.

Практически увеличения продольного градиента давлении можно достичь либо повышением давления в головке, либо увели* чением степени замкнутости С-образных секций винтовых капа* лов при одном и том же давлении в головке. Последний способ предполагает изготовление шнеков с более плотным зацеплением, что дает возможность, наряду с ростом (dp/'dz)K, увеличивать про* изводительность двухшнековых экструдеров. Но уменьшение за! зоров зацепления шнеков снижает массообмсн между С-образны* ми секциями, который, как указывалось выше, является одним из существенных факторов, влияющих на интенсивность пронесен смешения. Поэтому более эффективным является повышение давления в головке, что позволяет не только увеличить (Э/?/дг)к, но также и интенсифицировать массообмеи между С-образпыми сек­циями.

На рис. 3.77 представлена зависимость коэффициента неодно­родности смеси К от величины обобщенной деформации сдвига При этом Г0 реализовалась произвольно — изменением сопротив­ления в головке, длины зоны дозирования шнеков, частоты врач щения шнеков и т. д. Несмотря на это, определенному значению обобщенной деформации Г„ соответствует приблизительно одна и та же величина коэффициента неоднородности Vc. Это обстояЧ тельство является доказательством того, что обобщенная деформа­ция сдвига является критерием качества смешения.