Характерное изменение структуры в нестабильной зоне сплавления
< ірунтура металла характеризуется размером и формой зерен (кристаллов) и фаз, количественным соотношением последних, и также типом и параметрами кристаллической решетки, ее искажением и наличием физических нарушений (несовершенств) в виде дислокаций, вакансий и других микроскопических дефектов. По - з і ом у судить о природе образуемой в зоне сплавления разнородных г гилей структурной неоднородности можно по указанным характерів і пкам.
ИЗМЕНЕНИЯ В МЕНЕЕ ЛЕГИРОВАННОЙ СТАЛИ
Микроструктура. На рис. 36 приведена микроструктура малоуглеродистой стали СтЗ в зоне сплавления ее с аустенитным металлом типа Х25Н13 после выдержки сварного соединения в течение 300 ч при температуре 600° С. Как видно, структурную неоднородность со стороны углеродистой стали, являющейся в рассматриваемом соединении менее легированным металлом, составляет светло - травящаяся прослойка со структурой чистого феррита, в то время как остальная часть этой стали имеет феррито-перлитную структуру. Такое изменение структуры вызвано значительным снижением в этой прослойке содержания углерода, который диффундиповал
Рис. 36. Изменение структуры малоуглеродистой стали СтЗ в зоне сплавления с аустенитным металлом X25HI3 при образовании в ней характерной структурной неоднородности, Х600. |
в более легированную (аустенитную) сталь. Характерным для рассматриваемой прослойки является также наличие крупных зерен часто в виде столбчатых кристаллитов, ориентированных перпендикулярно к границе сплавления. Размер этих зерен зависит от температуры нагрева сварного соединения и времени выдержки при этой температуре.
Следует отметить, однако, что прослойка в виде чистого феррита наблюдается только в том случае, если в сварном соединении в качестве менее легированного металла используется обычная малоуглеродистая сталь. При высоком содержании углерода в этом металле или наличии в нем легирующих элементов, способных образовывать карбиды, в прослойке измененной структуры можно заметить лишь уменьшение количества карбидных соединений. Даже в малоуглеродистой стали чисто ферритная прослойка образуется только тогда, когда сварное соединение нагревается до температуры ниже критической точки Ас%. При нагреве до температуры, выше этой точки, чисто ферритная структура не обнаруживается. В этом случае структура углеродистой стали качественно остается неизменной до самой границы сплавления, наблюдается лишь некоторое уменьшение перлитных участков (рис. 37). Обусловлено эго, по-видимому, резким изменением подвижности углерода,
которое должно происходить при изменении нагрева. В случае на - I рева выше точки Ас, углерод диффундирует из у-железа, в то время как при нагреве до точки АСз — из a-железа. В последнем коэффициент диффузии углерода значительно выше: в 835 раз при 500° Сив 126 раз при 755° С [5].
Рис. 37. Микроструктура зоны сплавления углеродистой стали 35 с аустенитной Х25Н13 после выдержки в течение 2 ч при температуре 1000° С, X150. |
Особенностью структуры рассматриваемой прослойки является и то, что при сравнительно небольших выдержках, особенно в области невысоких температур (500—600° С), она в конце имеет резко выраженное очертание (рис. 38). При увеличении времени выдержки и температуры структура этой прослойки плавно переходит в струк-
Рис. 38. Микроструктура зоны сплавления углеродистой стали 35 с аустенитной Х22Н15 после выдержки в течение 2 ч при температуре 600° С, Х200. |
туру остальной части металла, в котором она образовалась (см. рис. 36).
О резко выраженном очертании конечной границы обезуглеро - женной прослойки имеются данные [106], согласно которым такое проявление обезуглероженной зоны является типичным. Это объясняют тем, что распад карбидов вследствие диффузии углерода из твердого раствора происходит в плоскости, параллельной границе сплавления. Однако, как показано выше, четкое очертание конечной границы обезуглероженной прослойки наблюдается только при сравнительно невысоком нагреве и малом времени выдержки. По - видимому, в таких случаях процессы перемещения углерода и распада цементита соизмеримы, в силу чего в зоне, из которой перемещается углерод, успевает произойти полный распад цементита. При более высоком нагреве или продолжительных выдержках процесс перемещения углерода опережает распад цементита. В этом случае обезуглероживание происходит в зоне, где сохраняется еще цементит, и поэтому ферритная структура обезуглероженной прослойки переходит в феррито-перлитную структуру остальной части малоуглеродистой стали постепенно.
Можно считать, что отмеченный рост зерна в прослойке измененной структуры менее легированной стали обусловлен процессом
рекристаллизации. Проявление такого процесса здесь вполне возможно, так как рассматриваемая прослойка может претерпевать пластическую деформацию от напряжений, появляющихся в сварном соединении. Пластическая деформация может быть вызвана также различием коэффициентов линейного расширения сплавляемых металлов.
Росту зерна в рассматриваемой прослойке может способствовать также полное исчезновение в ней второй фазы — цементита. С исчезновением из границ зерен цементита устраняется фактор, резко тормозящий собирательную рекристаллизацию [29].
Образование в прослойке измененной структуры столбчатых кристаллов, ориентированных перпендикулярно к границе сплавления, свидетельствует о перемещении углерода в этом направлении. Основанием для такого заключения может быть тот факт, что образование подобной структуры наблюдается при обезуглероживании и цементации стали. Ориентировка обнаруживаемых здесь столбчатых кристаллов совпадает с направлением диффузии углерода. Такая взаимосвязь обусловлена, по-видимому, тем, что перемещение углерода по своей физической сущности является диффузионным процессом, который изменяет напряженное состояние деформированного металла подобно рекристаллизации [40].
Фазовый состав. С помощью рентгенографического анализа исследовались[3] фазовый состав и параметры кристаллической решетки. Для исследования физических нарушений (дислокаций), кроме рентгенографии, применяли метод металлографического выявления этих дефектов. Исследованию подвергали образцы из сварных соединений различного типа аустенитного металла с малоуглеродистой сталью СтЗ, нагретых до 600° С и выдержанных при этой температуре в течение 300 ч. Малоуглеродистая сталь СтЗ применена потому, что она позволяет получить наиболее развитую прослойку измененной структуры, благодаря чему облегчается выполнение намеченных исследований. При определении параметров кристаллической решетки и плотности дислокаций для сравнения исследовали также образцы, взятые из сварного соединения в состоянии после сварки.
При исследовании фазового состава исходили из того, что рентгенограмма многофазной системы представляет собой результат наложения друг на друга дифракционных максимумов отдельных фаз, интенсивности линий которых пропорциональны количеству фазы в системе. Фаза, содержание которой в системе невелико, дает на рентгенограмме ограниченное количество наиболее интенсивных линий из присущего ей ряда.
Каждая фаза обладает своей кристаллической решеткой. Семейство атомных плоскостей, образующих эту решетку, обладает своим, характерным только для данной решетки, набором значений меж - нлоскостных расстояний Аш• Следовательно, определив межплос - ностные расстояния исследуемого объекта, можно узнать форму и размеры элементарной ячейки кристалла, т. е. охарактеризовать его кристаллическую решетку и тем самым установить природу обнаруживаемой фазы. Данные о межплоскостных расстояниях для различных фаз можно найти в специальных таблицах справочной литературы.
Рентгенограммы с исследуемых образцов получали по методу съемки от шлифа в камере РКД-57 на установке УРС-55А в железном излучении при напряжении V — 35 кВ и силе тока / = 12 мА. Исследованию подвергали образцы, в которых менее легированный металл (малоуглеродистая СтЗ) снимали с таким расчетом, чтобы его слой до границы сплавления не превышал 1—1,5 мм. После первой съемки травлением в 4%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте снимали слой толщиной примерно 0,2 мм и производили повторную съемку образца. Послойное стравливание исследуемого образца и съемку повторяли до тех пор, пока не достигали границы сплавления, которая фиксировалась появлением на рентгенограмме линий, отвечающих решетке аустенита.
Для того чтобы в исследуемом образце граница сплавления как можно больше приближалась к плоскости, образцы вырезали из наплавок, выполненных по схеме, приведенной на рис. 18, что обеспечивает минимальный провар основного металла и приближает поверхность сплавления к плоскости. Чтобы это сближение сделать еще больше, образцы для исследования изготовляли небольших размеров. В результате поверхность сплавления получилась примерно 6 X 10 мм.
Полученные данные и анализ рентгенограмм показали, что в прослойке измененной структуры со стороны малоуглеродистой стали СтЗ обнаруживаются только линии a-железа. Это говорит о том, что другие фазы в исследуемой прослойке либо вовсе отсутствуют, либо присутствуют в таком небольшом количестве, которое рентгеноструктурным анализом не обнаруживается.
Следовательно, образуемая в зоне сплавления разнородных сталей при наличии в ней структурной неоднородности прослойка измененной структуры менее легированной стали представляет собой участок, в котором произошло обезуглероживание. В исследованном соединении, в котором в качестве менее легированного металла взята малоуглеродистая сталь СтЗ, обезуглероживание происходит настолько сильно, что карбидная фаза полностью исчезает либо остается в весьма малом количестве.
Параметры кристаллической решетки. При рентгенографическом определении параметров кристаллической решетки важное значение имеет точность их измерения, которая зависит от двух факторов: точности определения угла отражения и расположения дифракционного максимума. Из уравнения Вульфа—Бреггов следует, что точность определения параметра решетки возрастает с увеличением угла отражения, поэтому параметры кристаллической решетки необходимо определять по линии с углом отражения, приближающимся к 90°. Обычно этот угол выбирается в пределах 68—86°.
Чтобы получить более точные измерения параметров решетки, необходимо также съемку рентгенограмм производить в определенных условиях фокусировки рентгеновского луча. При использовании фокусирующей камеры с плоской кассетой, которая часто применяется для прецизионного измерения параметров решетки, необходимо, чтобы входное отверстие для рентгеновских лучей, центр плоского образца и положение линий на пленке были расположены на одной и той же окружности. Кассета при этом устанавливается на таком расстоянии от образца, чтобы получить условие фокусировки одной определенной линии, для которой известно приближенное значение угла отражения.
Для получения рентгенограммы на плоской кассете от плоских образцов пользуются камерой обратной съемки с излучением, выбираемым по соответствующим справочникам. Особенность этой камеры состоит в том, что в ней можно вращать кассету вокруг оси пучка падающих рентгеновских лучей и тем самым исключить то- чечность линии при крупнозернистом металле исследуемого образца. Камера обратной съемки имеет еще и то преимущество, что в ней, используя круглую кассету, можно на одной пленке получить несколько рентгенограмм, снимая каждую из ни-х только на некотором секторе. Такая съемка весьма удобна для сравнения между собой нескольких образцов, особенно, если они отличаются друг от друга небольшими изменениями кристаллической решетки.
Параметры решетки в исследуемых образцах определяли на рентгеновской установке УРС-55А методом съемки с эталоном в камере КРОС-1 при режиме съемки: Fe-излучение, трубка БВС-2, напряжение — 35 кВ, сила тока — 12 мА, экспозиция — 3,5 ч. В качестве эталона было выбрано армко-железо с параметром решетки, равным 2,8663 А. Исследованию подвергали образцы, вырезанные из наплавок различных вариантов аустенитного металла на малоуглеродистую сталь СтЗ, выдержанных в течение 300 ч при температуре 600° С. Для того чтобы определить, имеет ли металл прослойки измененной структуры какое-либо изменение параметров решетки, исследовали образцы тех же наплавок, но только в состоянии после сварки, т. е. такие, в которых нет исследуемой структурной неоднородности, а также образцы с наплавкой из малоуглеродистой стали.
Полученные результаты показали, что параметр решетки в прослойке измененной структуры по сравнению с параметром решетки исходного металла увеличивается, хотя и незначительно (в третьем знаке). Это обстоятельство может быть некоторым подтверждением схемы изменения концентрации углерода в зоне сплавления разнородных сталей при образовании в ней структурной неоднородности, согласно которой наряду с перемещением углерода из менее леги - роїкінного металла в более легированный предполагается увеличение содержания его в твердом растворе в некоторой прослойке менее легированного металла (см. гл. III, § 3). Как известно, с увеличением количества растворяемого элемента увеличивается параметр решетки.
Плотность дислокаций. Рентгеноструктурное исследование физических нарушений (несовершенств) производили путем определения плотности дислокаций, т. е. числа линий дислокаций, проходящих через единицу площади исследуемого металла. Определить эти микродефекты можно несколькими методами. Один из них основан на квадратичной зависимости плотности дислокаций ог истинного расширения линий. Этот метод и был принят в проведенных исследованиях. По нему плотность дислокаций
р = ЛР2,
где А — коэффициент, который зависит от упругих свойств материала, а также от характеристики дислокаций (вектора Бюр - герса).
Для металлов с кубической решеткой (Fe, Mo, W, А' и их сплавы) этот коэффициент приблизительно равен 2 ■ 10~16см_2.
Плотность дислокаций определяли на наплавках, выполненных на армко-железе различными вариантами аустенитного металла. Причем, последний выбирался таким образом, чтобы его коэффициент линейного расширения постепенно приближался к коэффициенту линейного расширения малоуглеродистой стали (армко - железа), так как различие этих коэффициентов в сплавляемых металлах, прежде всего, вызывает физические нарушения в зоне сплавления разнородных сталей. С этой целью исследовали также вариант, в котором наплавка выполнена обычной малоуглеродистой сталью. Армко-железо в качестве менее легированного металла использовалось с тем, чтобы результаты рентгеноструктурного анализа можно было дополнить прямым наблюдением (металлографическим исследованием) за формой и характером расположения дислокаций.
Чтобы вызвать появление физических нарушений, связанных с образованием в зоне сплавления разнородных сталей характерной структурной неоднородности, исследуемые наплавки подвергали нагреву до 600° С и выдерживали при этой температуре в течение 300 ч. Для сравнения исследовали также наплавки в состоянии после сварки, т. е. не подвергавшиеся нагреву.
Исследование производили на установке УРС-55А в рентгеновской камере КРОС-1 с указанным выше условием фокусировки, в железном излучении. Полученные рентгенограммы фотометриро - вали на микрофотометре М-4. Плотность дислокаций рассчитывали по приведенному выражению.
Полученные результаты показали, что металл зоны сплавления в сварных соединениях разнородных сталей имеет больше физических нарушений, чем в соединениях сталей с одинаковыми (близкими) физическими и химическими свойствами. Однако различие между ними не столь большое. Плотность дислокаций в соединениях разнородных сталей может отличаться лишь на полпорядка. Следует отметить, однако, что и это отличие плотности дислокаций наблюдается только в тех соединениях разнородных сталей, в которых сплавляемые металлы имеют значительно отличающиеся один от другого коэффициенты линейного расширения. В сварных соединениях разнородных сталей с близкими коэффициентами линейного расширения плотность дислокаций в зоне сплавления практически такая же, как и в соединениях однородных[4] металлов.
В полученных результатах обращает на себя внимание и тот факт, что нагрев даже до сравнительно высокой температуры (600°С) и довольно длительная (300 ч) выдержка, которые в свободном (не - сваренном) металле в большинстве случаев ускоряют подвижность дислокаций и тем самым способствуют уменьшению в нем физических нарушений, в сварных соединениях разнородных сталей подобного действия не оказывают. При таком нагреве сварных соединений плотность дислокаций в зоне сплавления не уменьшается, а увеличивается почти в два раза.
Для прямого наблюдения дислокаций применили метод избирательного травления, который в настоящее время широко используется для оценки их плотности. Сущность этого метода состоит в проявлении с помощью специального реактива места выхода дислокации на исследуемую поверхность. Принято считать, что вокруг дислокации всегда имеет место сегрегация примесей или образование атмосфер Коттрелла, в связи с чем растворение металла здесь ускоряется.
Недостатком метода избирательного травления является то, что образование ямок на дислокациях зависит от ориентации и состояния исследуемой поверхности, а также от точного состава тра - вителя. Ямки травления не образуются, например, на поверхностях с малыми индексами, которые растворяются в определенных реактивах с большими скоростями. Поэтому наряду с избирательным травлением для проверки рекомендуется применять также другой, независимый метод выявления дислокаций.
В проведенных исследованиях поверхность шлифа подготовляли обычным путем с последующей электролитической полировкой (для удаления наклепа) в смеси хлорной кислоты с уксусной (1 : 100) при напряжении 110 В. Отполированные шлифы подвергали химическому травлению в течение 15 мин в смеси 2% - ных спиртовых растворов азотной и пикриновой кислот. Подготовленные таким образом шлифы рассматривали под микроскопом при 600-кратном увеличении. Исследовались наплавки, выполненные аустенитными проволоками Св-07Х25Н13 и ЭП606 (Х25Н60М10), а также углеродистой проволокой Св-08А.
Полученные результаты показали, что в состоянии после сварки зона сплавления разнородных сталей не имеет каких-либо особенностей по плотности дислокаций. Появляется она лишь в соединениях, подвергнутых нагреву. В наплавке, выполненной малоуглеродистой проволокой Св-08А, после нагрева количество дислокаций в зоне сплавления уменьшается вплоть до полного их исчезновения (рис. 39, а). После нагрева полностью отсутствуют дислока-
б |
Рис. 39. Микроструктура зоны сплавления армко-железа с малоуглеродистой сталью (а), сплавом на никелевой основе (б) и аустенитной сталью (в), выявленная для прямого наблюдения дислокаций (ямок травления), хбОО.
ции и в зоне сплавления наплавки, выполненной высоконикелевой проволокой Х25Н60И10 (рис. 39, б). В наплавке, выполненной обычной аустенитной проволокой (проволока Х25ШЗ), последующий нагрев, наоборот, увеличивает плотность дислокаций в зоне сплавления (рис. 39, в).
Следовательно, использование метода избирательного травления так же, как и рентгеноструктурного анализа, показывает, что в зоне сплавления разнородных сталей увеличение скопления дислокаций наблюдается лишь в том случае, если сплавляемые металлы обладают существенно отличающимися коэффициентами линейного расширения.