СВАРКА разнородных металлов и сплавов

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СОСТАВА, СТРУКТУРЫ И ДРУГИХ СВОЙСТВ СВАРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ РАЗНОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ

Сварка разнородных металлов характеризуется комплексом слож­ных физических процессов на границе перехода, каждый из которых имеет свои кинетические закономерности и механизм. Для выявления этих закономерностей и рационального построения технологического процесса применяют существующие установки или разрабатывают новые методики и специализированные установки. Методы исследо­вания можно условно разбить на три большие группы.

К первой относятся методы исследования, связанные с процес­сами формирования сварного соединения разнородных металлов. Например, специальные установки применяют для изучения процес­сов смачивания в изотермических [98] и близких к сварочным [18] условиям. При моделировании процесса сварки путем нанесения капли расплавленной стали на поверхность твердого ниобия полу­чены исходные данные для подбора оптимальных режимов сварки. Для регулирования тепловых и диффузионных процессов в зоне контакта твердой и жидкой фаз разработана методика «жидкая кли­новая проба» [123]. Для определения констант растворения железа (стали) в меди и алюминии, титана в стали и пр. применяют уста­новки без закалки и с закалкой образцов [45].

Ко второй относят методы исследования и аппаратуру, осуще­ствляющие анализ свойств готового, сформировавшегося сварного соединения между разнородными металлами. В биметаллах зона сварного соединения формируется в условиях пластической дефор­мации, а иногда и высокой температуры. Очевидно, что состав и структура зоны соединения должны отличаться от состава и струк­туры основного и плакирующего металлов [27].

Структурные изменения, происходящие в переходной зоне би­металлов, являются следствием диффузионного перераспределения химических элементов и фазовых превращений под влиянием раз­личных факторов. При взаимодействии в твердожидком состоянии (при сварке-пайке, сварке плавлением) характер взаимодействия еще более усложняется. Основные процессы, определяющие струк­туру и свойства сварных соединений в этом случае, — смачивание твердого металла жидким, растворение и последующая взаимная диффузия контактирующих металлов. Степень развития неоднород­ности зависит от температуры и продолжительности контакта жид­кого металла с твердым. При неблагоприятных условиях могут обра­зоваться интер металлические прослойки различной толщины и протяженности.

Как правило, ширина переходных зон в сварных соединениях разнородных металлов составляет тысячные доли миллиметра. Для определения размеров этих зон, состава, структуры и т. п. необхо­димо применение тонких методов анализа и высокочувствительной аппаратуры. Обычно применяют комплексную методику, состоящую в последовательном изучении глубины проникновения элементов в переходной зоне с помощью измерения микротвердости, качествен­ного и количественного микрорентгеноспектрального анализа и исследования микроструктуры. Применяют также методы элек­тронно-микроскопического, фазового, рентгенографического, элек­тронографического, послойного спектрального анализа, высоко­температурную металлографию, радиоактивные изотопы и др.

. К третьей группе относят методы исследования, связанные с опре­делением работоспособности разнородного сварного соединения. Такое соединение нередко должно обладать достаточной прочностью, герметичностью, устойчивостью к вибрациям, коррозионной стой­костью и др. Для определения столь разнообразных и часто про­тиворечивых свойств необходимо выбирать методы испытания, обес­печивающие всестороннюю оценку разнородных соединений. Ниже приведена краткая характеристика тех методов исследования, ис­пользование которых целесообразно при изучении сварных разно­родных соединений.

Изготовление 'и исследование шлифов для изучения макро - и микроструктуры сварных соединений разнородных металлов связано с трудностями, заключающимися в том, что соединяемые металлы обладают разными физико-химическими свойствами. На­пример, из-за различной твердости стали, меди и алюминия в стале-

Характерные режимы выявления микроструктуры разнородных сварных соединений

алюминиевых и медеалюминиевых сварных соединениях алюмини­евая составляющая ошлифовывается в большей степени, чем железо или медь, в результате чего образуется ступенька на границе пере­хода двух металлов. Микроскопическое изучение таких шлифов затруднительно. Травление шлифов разнородных металлов из-за различия электрохимических потенциалов растворения также затруднительно. По-видимому, этим можно объяснить факт отсутствия универсального травителя для различных сочетаний металлов. Поэтому важна разработка способа приготовления и травления шлифов разнородных металлов [81, 84].

В табл. 7 приведены сведения о некоторых травителях для рас­сматриваемых в настоящей работе сочетаний металлов. Оптическая металлография позволяет устанавливать факты образования

структуры, которая отличается от исходной травимостью; фиксиро­вать изменение размеров и формы зерен и неметаллических включе­ний. При изучении разнородных металлов удается не только каче­ственно показать наличие диффузии, но и получить сведения о кон­центрации на определенном расстоянии от первоначальной плоско­сти раздела.

Металлографический анализ позволяет приближенно оценить общую область зоны взаимодействия двух металлов и ориентиро­вочно оценить распределение элементов. Для более точной характе­ристики содержания примесей и фазового состава. использовали микрорентгеноспектральный метод.

Электронную микроскопию используют для изучения тонкой структуры в переходных зонах биметаллов и соединениях, получен­ных сваркой плавлением, например структуры науглероженных зон коррозионно-стойких сталей. Электронная микроскопия в со­четании с микродифракцией позволяет определять тип выделя­ющихся фаз. В исследовании, как правило, используют метод уголь­ных реплик с экстрагированными частицами [27]. Для более деталь­ного изучения переходной зоны широко применяют косые (под углом ~2°) шлйфы. Перспективно применение растрового электронного микроскопа.

Метод измерения микротвердости используют в качестве вспомо­гательного метода с целью разграничения фазовых составляющих и изучения свойств образующихся фаз. На приборе ПМТ-3 с нагруз­кой 10—20 г при увеличении в 475 раз измеряли толщину образу­ющихся интерметаллических прослоек в зависимости от температуры и продолжительности нагрева. Для высокотемпературной металло­графии применяют установку ИМАШ-5М.

Фрактографический метод анализа используют при изучении структуры поверхности излома сварных соединений после различ­ного изотермического отжига.

Рентгенографическим и электронографическим анализом из­учают фазовый состав в зоне контакта. Порошок для съемки рент­генограмм получают либо механическим, либо химическим путем. Для рентгеноґрафического анализа образцов биметалла последний механически разрушают по месту стыка на две половины и порошки для послойного анализа получают напильником отдельно с каждой половины. Число послойных анализов 6—10, глубина исследования 0,5—1 мм. Особое внимание обращают на тщательный отбор пробы из зоны стыка. Порошки для исследования получают бархатным напильником с систематической зачисткой. Например, для биме­талла А1 — Fe применен рентгеновский фазовый анализ образцов на хромовом излучении в камерах Дебая, имеющих диаметр 57,3 мм. Способ закладки пленки асимметричный. Идентификацию фаз про­водят методом сравнения рентгенограмм исследуемых проб с эталон­ными рентгенограммами чистых компонентов и двойных фаз, а также сравнением рассчитанных межплоскостных расстояний линий не­известных фаз с межплоскостными расстояниями стабильных и мета - стабильных фаз системы А1 — Fe,

Для установления фазового состава переходной зоны сварных разнородных соединений алюминий — сталь применен также элек­трохимический метод растворения металла. Электролиз проводили при плотности тока 0,02 А/см2 при температуре +5 °С. Анодные осадки подвергали рентгеноструктурному исследованию.

Для выделения из образца интерметаллидов типа FemAlm раз­работан метод [136], основанный на химическом растворении ме­талла шва в 10 %-ном спиртовом растворе йода в метаноле. В данной среде происходит равномерное растворение заданного участка по­верхности металла образца. Полученный участок отмывают от рас­творителя метиловым спиртом на центрифуге, высушивают в среде углекислого газа и подвергают рентгеноструктурному исследованию для установления фазового состава.

Для проведения фазового рентгеновского анализа продуктов реакции двух металлов применен метод приготовления образцов без их разрушения, в отличие от других методик, заключавшихся в выделении продуктов реакционной диффузии. Метод основан на подборе толщины одного из металлов, в данном случае тонкого при относительно массивном основании, таким образом, чтобы между двумя металлами прошла реакционная диффузия и рентгеновские лучи (при съемке образца со стороны плакирования) отражались не только от плакировки, но и от продуктов реакции металлов и от основы.

Поскольку рентгенографический метод не позволяет опре­делить фазовый состав при наличии менее 5 % искомой фазы, ис­пользован электронографический метод на установке ЭГ-100 с отра­жением от поверхности металла. Благодаря чрезвычайно сильному рассеянию электронов дифракционную картину создают слои веще­ства толщиной 2—10 нм. Съемку проводили с одной и другой стороны поверхности, например со стороны стали и со стороны меди в случае разрушения соединения медь — сталь. Для послойного фазового анализа биметаллических образцов после диффузионного отжига механическим путем снимали слои. Размер образца 7x7x7 мм. Электронограммы рассчитывали согласно уравнению Вульфа — Брэгга при кольцевой электронограмме и уравнению Вайнштейна при точечной электронограмме.

Микрорентгеноспектральный анализ особенно широко при­меняют в последние годы. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он позволяет определять локальный химиче­ский состав прослоек, включений, фаз, зерен, изучать распределение отдельных элементов между структурными составляющими [60], а также определять глубину проникновения и коэффициенты диф­фузии каждого элемента, судить о металлургическом характере соединения. Содержание всех элементов (вплоть до 0,05—0,02 %) (кроме углерода, если его количество меньше 0,2 %) определяют на современных микроанализаторах типов MS-85 и MS-46 (Франция), YX-3A (Япония), МАР-1 и др. Химическая микронеоднородность может быть выявлена также с использованием электронного микро - аналцзатора РЭМЛ-2 и лазерного микроанализатора LMA-1 [142].

Получаемые с помощью микрорентгеноспектрального анализа данные о химическом составе диффузионных зон можно нанести на диаграмму состояния соответствующей системы, что позволит про­гнозировать возможные изменения свойств диффузионных зон на основе имеющихся в литературе данных о структуре и свойствах соответствующих сплавов [27].

Принцип микрорентгеноспектрального анализа химического состава основан на том, что на исследуемый участок образца на­правляют пучок электронов — электронный зонд. Источником элек­тронного луча служит вольфрамовая нить, нагретая током высокой частоты. Диаметр зонда может изменяться в довольно широких пределах (минимальный размер зонда ~1 мкм). В участке (точке) падения пучка электронов на исследуемый образец возбуждается характеристическое излучение от всех элементов, входящих в состав пробы. Разлагая излучение в спектр с помощью кристалла-анализа­тора, можно определять качественно и количественно химический состав облучаемого микрообъема [60].

Кинематическое устройство позволяет исследовать любую часть образца, .а также любой из эталонов (чистых металлов или специально приготовленных сплавов) без нарушения вакуума.

К микроанализатору придается дополнительная приставка «Скан - нер» для получения фотоизображения качественного распределения элементов на поверхности образца с разрешающей способностью ~ 1 мкм. Получают изображение следующим образом. Анализиру­емый участок поверхности образца передвигают в двух взаимно перпендикулярных направлениях так, что пучок электронов строка за строкой проходит по исследуемому участку. Потенциометры непрерывно вращающегося типа подают периодическое пилообраз­ное напряжение, которое используется для движения образца и дви­жения пятна на экране осциллоскопа. Эти два движения очень точно синхронизированы, и пятно осциллоскопа модулируется импульсным сигналом, поступающим от счетчика регистрации излучения. Поле развертки при помощи механических приспособлений может быть установлено 100 мкм X 100 мкм; 200 мкм X 200 мкм; 300 мкм X X 300 мкм.

' Фотографирование осуществляется камерой «Полароид» с мгно­венным проявлением. Так как анализируемый участок чрезвычайно мал, то исследуемый микрошлиф должен быть качественным — тщательно отполированным и плоским. Последнее требование осо­бенно важно, когда анализ выполняют на микроанализаторе «Ка - мека» модели MS-46, где угол выхода небольшой и составляет 18°.

При микрозондовом исследовании образцов исходят из пропор­циональности концентрации элементов и интенсивности их характе­ристического излучения. Такая пропорциональная зависимость наб­людается лишь в первом приближении и нарушается из-за различ­ного поведения электронов и рентгеновских лучей в образцах и эта­лонах. Вследствие этого возникает необходимость вводить различные поправки при переводе регистрируемых интенсивностей рентгенов­ских лучей от образца и эталона в концентрации.

Предложены различные соотношений Длй внесений поправок с целью получения более точных количественных данных

ct = (jy>/JnplPip3, (67)

где Сі — концентрация г-го элемента в образце; /°бр и J]00 — интен­сивности характеристического рентгеновского излучения і-го элемента от образца и эталона (в данном случае чистого 100 %-ного),

исправленные на фон; ръ р2, р3 — поправки на атомный номер,

поглощение и флуоресцентное возбуждение соответственно.

В случае эталонов сложного состава

7’00 = (Лбр/Сг)Лр2Рз - (68)

В работах [84, 55, 56 и др.] приведены данные об использовании микрорентгеноспектрального анализа при изучении переходных зон разнородных сварных соединений.

Диффузия на границе раздела разнородных металлов в сварном соединении с помощью радиоактивных изотопов исследована в ра­боте [120].

Для изучения диффузии в биметаллах наиболее подходящее введение радиоактивных изотопов в один из металлов при его вы­плавке. При этом обеспечивается равномерное распределение изо­топов по сечению образца. Методом авторадиографии целесообразно изучать диффузию углерода в биметаллах. С использованием этого метода исследовано влияние состава основного металла на характер распределения углерода в переходной зоне биметаллов с плакиру­ющим слоем из коррозионно-стойких сталей двух классов — фер - ритных 08X13, 15Х25Т и аустенитной 08Х18Н10Т [27].

При дуговой сварке разнородных сталей перлитного и аустенит­ного класса, а также при последующей термообработке таких соеди­нений широко использован изотоп углерода С14 и др. Радиоактивные изотопы А126 и Fe55 применены для определения диффузионной подвижности в интерметаллических соединениях.