СУХАЯ ПЕРЕГОНКА ДЕРЕВА ЛИСТВЕННЫХ И ХВОЙНЫХ ПОРОД
Смолоотделители
Чтобы предупредить закупорку и осмолеппе равных частей заводского оборудования в процессе обработки полученных продуктов разложения дерева, стараются смолистые вещества выделить и;; общей смеси паров и газов, выходящих из реторты, еще до конденсации, т.-е. до прохождения этой смеси через холодильники, U этой целью существуют гак называемые смолоотделители, устройство которых основано на принципе фракционированной конденсации бысы';о-;!ш1!1ц11х составных частей ретортных паров, которые пропускаются через горячие слои уже сконденсировавшихся смолистых ве - щесп:., при '"-м поддерживается температура достаточно высокая, чтобы уксусная кислота и метиловый спирт пе могли сконденсироваться. За-
ia.4;i :н1Добиих смолоотделителей состоит не только в том, чтобы предупредит. закупорку ir осмоление труб и аппаратов, но и в получении дреносного уксуса, настолько чистого, что из него без вторичной перегонки добывается серый 80-ти процентный древесный порошок, по качеству не уступающий порошку, полученному из перегнанного древесного уксуса.
Омолпотделитель Мейера (D. R. Р. 189304), изображенный на рис. 42, является одним из лучших аппаратов этого рода и особенно пригоден для сухой перегонки лиственных пород в больших ретортах. Он построен из меди и состоит из 5 отделении: а—обширная камера, б которую входят газы и пары по выходе их из реторты; основание ее ;»меет форму опрокинутого конуса, в вершине которого находите;г спускная трубка для дегтя: трубка эта окружена змейкой, чрез которую'пропускается пар, чтобы держать деготь в горячем состоянии а1 удалять сконденсировавшуюся в небольшом количестве уксусную кислоту.
Ри< 42. |
Наивысшей точки» кипения которое они наполняют до вращающихся рукавов |
Конден- уровня. |
На |
Из этого нижнего отделения газы н пары поднимаются в колпак с отверстиями, через которые идут в серию трубок или рукавов, расположенных радиально к колпаку, и входят в отделение е. На одной стороне рукавов в нижней их части имеются небольшие отверстия или прорези; во время выхода газов через эти отверстия рукава получают вращательное движение. Основание колпака окружено второй змейкой, через которую пропускается вода или пар для регулирования температуры в :+том отделении. Составные части дегтя с сируются в отделении в, проходящего через центр.
Уровне есть спускная трубка, по которой деготь стекает в приемный чан. Далее нары проходят через трн перегородки, разделяющие следующие три камеры смолоотделителя. Эти перегородки снабжены обыкновенными трубками с расположенными над ними колпачками, как, это устраивается в некоторых спирто - ректификационных аппаратах Кроме того, у каждой перегородки есть перепускные для дегтя трубки. 8 третьем и четвертом (снизу) отделениях имеются особые пластины, служащие для распределения пара и для увеличения конденсирующей поверхности. В каждом отделении собирается слой дегтя до определенного уровня, дойдя до которого деготь переливается в нижнее отделение. В смолоотделителе конденсируются составные части дегтя с разной точкой кипения; частя с наивысшей точкой кипения кондеъ: сируются во втором отделении в, а ниже всего кипящие—в самом верхнем; части с промежуточной точкой кипения конденсируются в третьем и четвертом отделениях. Каждое отделение имеет особый люк для чистки. Несконденсировавшиеся пары и газы уходят из смолоотделителя через отверстие в верхней его части, откуда по медной трубе поступают в холодильник.
По Кляру, древесный уксус, который получается при сухой перегонке воздушно-сухого бука, при употреблении смолоотделителя Мейера имеет следующий состав:
<—9% уксусной кислоты и ее гомологов,
Древесного спирта, Н7,2—01,4% воды,
0,1-0,3% остаток от выпаривания при 100е Ц, '->гот древесный. уксус но своему составу почти ничем не огли - чается от древесного уксуса, полученного из бука обыкновенным путем без смолоотделителя и вторично перегнанного. Такой перегнанный древесным уксус обладает, но Кляру, следующим составом; •V^/n уксусной кислоты, ■ '>,'!",„ древесного спирта, воды,
О,1п;„ остаток от выпаривания.
Следовательно, смолоотделгпель М е fi р а не только отдел;-':"; : С.1М-М начале процесса смолу от древесного уксуса и таким образом. фед. укре;кда. г'т закупорку и осмоление труб и аппаратов, во и. тает возможность ср;1зу перегонки получить из древесного уксуся хороший чО-ти процентные порошок, вследствие чего происходит ооль - :аия экономия но времени, в рабочей chip и » топливе.
В смолоотделителе Me Пера ретортные газы проходят через '.ошше слеп дегтя, в которых н оседают их смолистые примеси. В аппарате! Е1 т р об а ха (рис. 43) тот же принцип барботировдння
Газа через деготь применяете^ иначе. Ретортные пары и газы поступают в медный цилиндр АВ большого диаметра, например, 1,5 м,
Рис. i::. |
При переработке so «/■>. .« дров к сутки. :i проходит очень толсты Г: слой дегтя, KiiTopj/jj. может бить околи! н йие«>гу. ['азы np-iiiiu. i^i жидкость посредством продырявленных тру" 2, расположенных ритуально. Д. Т! наблюдения за работой на смолоотдслптеле имrfW;i емоги.- кые стекли - L. Накопавшийся деготь w> утекает т aimapani пепр— рывно, как в смолоотделптелс М с Пера; как только ело if дегтд д "-т;;; некоторой высоты, часть его удаляемся чере;) спускную тру*'у.
Некоторые техники представляют против смолоотделителей то возражение, что при их применения замедляется движение паров и газов из реторты, и делается необходимой постановка вентилятора, а это Вызывает понижение давления в реторте и в холодильнике, послед ствием чего' является течь и потеря продуктов во всей системе.
Смолоотделитель Бар бе построен по тому же принципу, как И смолоотделитель Мейера, только с некоторой разницей в конструктивных деталях, поэтому мы не будем на нем останавливаться.
Растворенный деготь, удаление которого из древесного уксуса необходимо для получения серого 80-ти процентного порошка, представляет вещество мало летучее, попадающее из реторты в холодильник в виде увлеченного газами и парами капельно-жидкого тумана. Капельки дегтя при своем образовании из паров в атмосфере реторты получают положительный или отрицательный заряд, и, попав в сферу влияния электрического поля, устремляются по направлению силовых линий. На этом принципе'основывается действие электрического „осадите ля", удерживающего жидкие и твердые частицы, взвешенные в токе газов и паров. Hawley and Pier[9]) воспользовались таким осадите - лем для выделения депя из ретортных паров. Электрический осади - тель вставлялся между холодильником и ретортой, которая вмещала 60 фунтов древесины; он состоял из нескольких железных 2-х дюймовых трубок, сложенных параллельно и заключенных в общий чехол, соединенный одним концом с ретортой, а другим —с холодильником; таким образом пары и газы проходили из реторты в холодильник через эти трубки. По оси каждой трубки находился металлический прут, чрез который пропускался ток с напряжением в Ю ООО —16 ООО Вольт. Пары и газы оказывались в электрическом поле высокого напряжения и осаждали капельно-жидкие частицы того дегтя, который находился здесь в еиле тонко распыленного тумана. Из холодильника выделялся слегка окрашенный дестиллят, который потом делался темнее и отделял небольшое количество масла; он содержал а,3°/0 растворимого дегтя вместо обычных 7 — ю°/0. Кроме удаления большей части растворимого дегтя электрический осадитель удерживал весь осадочный деготь. Древесный порошок, полученный из древесного уксуса прямым насыщением его известью, содержал 77°/0—7Ь°/п чистой уксусяо - кальциевон соли. И a w 1 е у and Pier надеются, что при более совершенных осадителях и при более медленном токе паров можно полнее удалить смолистые вещества. Опыты с электрическим осаждением дегтя пока еще не вышли из области лабораторных работ и не, получи.»и :>.чр«1ского применения.
Промывание таи. Мы уже говорили (стр. 182), что ретортные газы, выходящие из холодильника, содержат, составные части древесного уксуса, особенно уксусную кислоту, древесный спирт и смолу. Количество этих примесей в газе зависит, главным образом, от температуры конденсата, вытекающего из холодильника, п может быть иногда довольно велико: Кляр указывает, что он наблюдал, когда эти примеси составляли около ё>% всего количества полученных уксусной кислоты и древесного спирта.
Для извлечения итих дорогих продуктов применяется промывание газа водой в особых аппаратах, в так называемых скрубберах, которые состоят из высоких чугунных или медных цилиндров, наполненных кусками кокса или древесной стружкой. В последнее время получили особое распространение кольца Рашига, которыми наполняют скруббера; перед кусками кокса кольца имеют только то преимущество, что они представляют меньшее сопротивление проходящему через них газу и большую площадь соприкосновения газа с водой. Они имеют форму небольших металлических или фарфоровых цилиндриков, высота которых равняется их диаметру; размер их составляет 30—40 Газ входит в скруббер в его нижней части и поднимается вверх навстречу воде, которая по кускам кокса или кольцам Рашига стекает вниз н, приходя в соприкосновение с газом, поглощает из него уксусную кислоту и древесный спирт.
В то время как для конденсации и охлаждения ретортных паров и газов употребляются обыкновенно отдельные холодильники, по одному на каждую реторту, для нромывания газа применяют общие скруббера. Это объясняется следующим образом. Мы знаем, что при сухой перегонке дерева наступает период бурного развития газов, притом газов с очень высокой теплотворной способностью (углеводороды, метан». Во время этого периода реторту совсем не нужно нагревать, наоборот, она скорее нуждается в охлаждении. Но если на заводе нет общего резервуара для газа, что у нас в СССР представляет общее явление, и газ каждой реторты идет под нее же. то во время экзотермической реакции происходит перегрев реторты, быстрый ее износ и уменьшение выхода продукта. Во избежание этого употребляются центральны!1 скруббера, в которые направляются газы по общему газопроводу от всех реторт, н из которых газы после промывки поступают под реторты, требующие нагревания. На небольших заводах достаточно одною скруббера, а на больших их ставят два (рис. 44). В последнем случае газ входит в первый скруббер, поднимается черен насадку вверх и отсюда переходит в нижнюю часть второго. Первый скруббер принимает воду посредством особого распределителя, чоца стекает внизу к чанок, из которого с помощью насоса или
моняшса передается на второй скруббер. Промывная вода па второго скруббера составляет уже концентрированный раствор, который перерабатывается вместе с древесным уксусом.
Количество воды, необходимой для промывания газа, составляет приблизительно 10—15%' веса ежедневно перерабатываемой древесины, я выход уксусной кислоты и особенно древесного спирта благодаря правильно поставленному промыванию газа увеличивается на несколько процентов.
Для извлечения из газа увлеченной им смолы и для облегчения чистки аппарата между общим газопроводом п скруббером ставится иногда см ол о отдели тел ь тина, заимствованного из газового производства.
Из скруббера, который играет также роль газового сборника, газы поступают в особый гидравлический предохранительный аппарат и через него в главный распределительный газопровод; от которого отходят ответвления к разным местам потребления газа: к топкам реторт, паровых котлов, ацетоновых аппаратов и к газовым двигателям.
Рнс. 44. - |
Если вся система аппаратов п газопроводов, начиная от реторт, представляет длинный путь для прохождения газов и,- следовательно, большое сопротивление, то между холодильниками и скруб - бррами ставится вентилятор для движения газов. Если реторты закрываются герметически плотно, то применение вентилятора для :-»то ГС цели не представляет ппкакоп опасности, но если реторта закрывается не вполне плотно, то в нее может засасываться козлух, что вызывает уменьшение выходов уксусной кислоты п особенно древесного спирта. - Это уменьшение выходов объсняется, во-первых, тем, что благодаря доступу воздуха часть уксусной кислоты сгорает, а метиловый спирт переходит отчасти в формальдегид и, во-вторых, тем, что количество газа увеличивается, а вместе с этим увеличиваются п потери, вследствие, насыщения газа составными частями древесного уксуса. 1> результате сильного ■шсысыеання воздуха происходит, кроме того, ухудшение качества продуктов благодаря образованию формальдегида. При нейтрализации известковым молоком древесного уксуса, содержащего формальдегид, образуются альдегидные смолы, которые ори выпаривании нейтрализованного раствора примешиваются к древес
ному порошку и таким образом понижают в нем содержание уксуснокислого кальция.
Промывание газа водой представляет далеко не совершенную операцию, так как вода плохо растворяет пары метилового спирта if ацетона, а некоторые масла, увлеченные газом, и совсем нерастворимы в ней. Поэтому М. Bregeat применил для этой цели органические растворители фенольного характера, особенно к ре золы, которые с углеродистыми соединениями, - с алкоголя ми, кетонамм и проч. дают на холоду сложные соединения, разлагающиеся только прк довольно высокой температуре. И этом случае, кроме. скруббера, нужно еще иметь перегонный аппарат, в котором отгоняются растворимые летучие части и восстанавливается растворитель. При употребление такого растворителя расход пара значительно сокращается, таккак при. stow легко получить растворы с содержанием 20—25% растворенных веществ, между тем как вода в скрубберах содержит их не более 2 - 3 %. На заводах, перерабатывающих 120 кцо. дров в сутки и дающих около"Зоо кцо. .if газа в час, расход растворителя не превышает 7 и - П расход пара составляет около 500 кг в сутки, Следует указать, что феноловые масла, очень пригоднее для поглощения, завод может получить из своей смолы и расход их в етом случае будет стоить совсем недорого. Lavrence исследовал вопрос, как велика потеря спирта п кислоты, увлеченных газами при разных температурах конденсата, выходящего из холодильника, п сколько их извлекаете,? скрубберами. Результаты его исследования сведены в нижеследующую таблицу
Те чиерн - т у кои - Дрцеати i L |
Liii'M'.rrlil I) i(K) <-Ml |
AJiihi - liuil l) 100 ГМНДеМ - l:il. Til |
FJl>T")if( I. Iir, l!ITW El:t! e(lr-,.(f! коИДОН- |
:VIKi>n. i- :m ни 10ft ГМ-- Мш. т'1!!- |
Из гюпфИ Ui 1 e; [от>,[ получ'чт R. epe % |
Ibt InJ'iej. it Ii.;i;oro;i л M-I. iy ЧСИП н eupvT'- |
||
И> 21 |
12 I- |
4,7 |
N.:i |
— |
||||
Л,» |
A.6 |
»M |
L. t |
< ts. Гп |
IU |
|||
11.7 |
Л. t |
'.Ml |
||||||
; ] > |
11 ,:> |
.> i |
Л;..s |
S"(i-4 |
||||
I j |
! I. i |
2.31 |
Fj;) |
2.-1Я |
CI7.7 |
Ц2.Г- |
||
4'1 |
! 0,7 |
1Д |
2Л.1 |
'.r7,ti |
Si p |
|||
Г; 1..5 |
-.1 |
77.П |
Lb таблица видно, что при температуре конденсата 1 .VII потеря.:дг. оголя 1! |;пглоты равна о. и и конденсате содержалось 12% i:ic. ютк д :'« алкоголя. При тем net натуре _ 1 никакой потерн кислоты
Было, а потеря алкоголя составляла 0,3 г на 5 т. е. из «тиП потери, было опять получено в скруббере При температуре 27'
Потеря кислоты равнялась ОД г щ 12 г, т. е. 1%, из этой потери снивл
Получено в скруббере 98,5%. а потеря алкоголя равнялась 1,4 г на 5 'г т. е. 28% И CHo::;I Извлечено в скруббере У4 :■ й потери и т. д. При температу р<- конденсата 54,5° потеря кислоты достигла 17%, и в скруббере из этой потери было восстановлено »7,6%, а потеря алкоголя составляла 4У,Ь % и возвращено в скруббере Т7,я%.
Рис. 45 представляет кривые, показывающие потерю древесного спирта и уксусной кислоты при разных" температурах конденсата.