СИЛИКАГЕЛЬ, Его получение, свойства и применение

Силикагели из концентрированных золей кремниевой Кислоты

Одним из возможных путей регулирования пористой структуры силикагелей является путь, основанный на ис­пользовании в качестве исходного сырья концентрирован­ных золей кремневой кислоты, размер коллоидных частиц, которых поддается регулированию в процессе получения золя. Белоцерковский и др. [217, 218] исследовали сили­кагели, приготовленные из концентрированных водных золей кремневой кислоты (КВЗК), содержащих от 20 до до 50% Si02. В основу получения КВЗК был положен спо­соб Бехтольда — Снайдера [219]. Согласно [219] вначале получают разбавленный золь со значением рН 3,0 про­пусканием раствора жидкого стекла через катионитв водородной форме и доводят рН золя до 7,3 введением в не­го щелочи. Один объем щелочного золя кипятят определен­ное время, после чего добавляют к нему второй объем хо­лодного щелочного золя-питателя при продолжающем­ся кипячении всей массы золя в сосуде. При этом полагают, что на первой стадии при кипячении золя происходит поли­конденсация первичных относительно мелких частиц и увеличение их размеров; на второй стадии — дальнейший рост частиц происходит уже в основном за счет конденса­ции добавляемых поликремниевых кислот из холодного золя - питателя на образовавшихся в первой стадии ядрах конден­сации. Студни, приготовленные выпариванием водных зо­лей, сушат при температуре 80—100 и затем 180—200° С.

Основными факторами, определяющими пористую струк­туру силикагелей, полученных из КВЗК, являются дис­персность кремнезолей и концентрация их застудневания (табл. 30). С повышением последней размер глобул ггл и координационное число (п) возрастают, а суммарная по­ристость образцов уменьшается соответственно увеличе­нию их кажущегося удельного веса. Таким образом, рост глобул сопровождается все большим их уплотнением. Ха­рактерно, что радиус пор в этих случаях остается без изме­нения.

Детальный анализ [218] адсорбционно-структурных ха­рактеристик силикагелей, полученных из КВЗК, позво­ляет отнести их к однородно-переходно-пористым адсор­бентам.

Авторы [217, 218] полагают, что свойства и особенности ксерогелей из КВЗК определяются в основном способом и условиями получения золя и студня. Последние образуются не вследствие пол и конденсации сильногидратированных

Поликремневых кислот, содержащихся в относительно мало­концентрированных неустойчивых золях, а в результате выпаривания высококонцентрированных золей, устойчи­вых к застудневанию. Эти студни отличаются большим со­держанием Si02 (около 30—50%), при старении не прохо­дят через стадию синерезиса, состоят из относительно мало- гидратированных жестких частиц (глобул), «постаревших» в процессе приготовления. Они мало сокращаются в объеме при дегидратации, что связано с жесткостью образовав­шейся структуры.

Характерным свойством ксерогелей, синтезированных из КВЗК, является их термическая неустойчивость [220], •обусловленная содержанием в них щелочи, введенной в кислый золь для его стабилизации (1% от веса Si02). Как было установлено в [220], удаление Na20 из силика­гелей обработкой их кислотой значительно повышает их устойчивость к воздействию высоких температур.