СИЛИКАГЕЛЬ, Его получение, свойства и применение
Очистка от примесей минеральными кислотами
Известно, что силикагель промышленного изготовления содержит примеси. Это окислы железа, алюминия, ионы, натрия и кальция, которые часто являются нежелательными при использовании силикагеля в качестве адсорбента, катализатора или носителя. Их действие проявляется в ухудшении хроматографических свойств силикагеля, в снижении термостойкости, уменьшении селективности приготовленных на его основе катализаторов и др.
Для освобождения силикагеля от примесей его кипятят в соляной или азотной кислоте, произвольно выбирая концентрацию раствора и длительность контакта с ними адсорбента.
Как замечено в [272, 273], обработка силикагеля кислотами при нагревании уменьшает его удельную поверхность и увеличивает радиус пор. Мы установили, что эти изменения в структуре тем существеннее, чем больше длительность контакта силикагеля с кислотой, выше концентрация ее раствора и степень дисперсности образца (удельная поверхность).
В табл. 37 приведены данные о влиянии длительности кислотной обработки на пористую структуру трех марок силикагеля (КСМ, КСС и КСК) производства Горьков - ской опытной базы ВНИИНП. Такая же закономерность найдена при термической обработке ксерогеля водой в автоклаве [229].
Учитывая частичную растворимость кремнегеля в горячих минеральных кислотах [134], мы объяснили полу-
Таблица 37 Изменение структуры силикагеля при очистке от примесей
|
Ченные результаты переконденсацией кремниевой кислоты € мелких глобул на поверхность более крупных.
Из наших данных следует, что при нагреве в кислоте удельная поверхность силикагеля уменьшается быстрее, чем в тех же условиях обработки водой; следовательно, кислота ускоряет процесс растворения и переосаждения кремнезема.