ПРОИЗВОДСТВО СПИРТНЫХ НАПИТКОВ
Портативный винокуренный завод
Аппарате перегонка осуществлялась паром, вырабатываемым паровым котлом, расположенным на отдельной повозке. Бражка из бродильных емкостей в перегонный куб подавалась ручным насосом "Н". Принцип действия этого завода и назначение его частей ясны из ранее сказанного.
Портативный винокуренный завод конструкции Греффе (Greffe), предназначенный для перегонки сброженных виноградных и плодовр-ягодных выжимок и густой бражки из любого другого сырья, изображен на рис. 42. Завод прерывистого действия. Перерабатываемая масса помещается в корзины из прочной мелкоячеистой сетки, находящиеся внутри перегонных кубов "А", "В" и "С". Перегонные кубы последовательно соединены друг с другом паропроводящими трубками. Греющий пар вырабатывается паровым котлом "Д", расположенным в нижней части установки, чем обеспечивается ее устойчивость и компактность. С целью экономии тепла нижняя часть перегонных кубов введена в паровой котел. При перегонке греющий пар поступает в перегонный куб "С", из "С" водно-спиртовые пары поступают в куб "В" и далее — в куб "А". Выйдя из "А" водно-спиртовый пар поступает в вертикально расположенный дефлегматор "F" и далее в горизонтально расположенный холодильник "Е". По окончании перегонки открываются крышки перегонных кубов и корзины с выжимками извлекаются лебедкой.
В заключение отметим, что при описании перегонки нами приводилась информация, позволяющая понять сущность происходящих процессов и проводить ее грамотно. С этой же целью приведены только те конструкции перегонных аппаратов и их составных частей, которые углубляют понимание путей технического осуществления процесса перегонки и могут служить основой для конструирования перегонных аппаратов в бытовых условиях.
Современные бытовые перегонные аппараты. Из сказанного ранее вытекает, что по конструкции бытовые перегонные аппараты с определенной степенью приближения можно разделить на три типа: а) простейшие кубовые аппараты; б) аппараты шарантского типа; в) аппараты с дефлегматором.
Достоинством простейших кубовых аппаратов является легкость их изготовления и эксплуатации. Недостаток — необходимость проведения нескольких перегонок для получения более или менее крепкого и качественного водно-спиртового раствора.
Аппараты шарантского типа более сложны в изготовлении (в части шлема и паропроводной трубки). Их изготовление и использование оправдано только в случае, получения спирта для коньяка и кальвадоса при соблюдении ранее приведенных сведений о сырье, технологиях его переработки, приготовления сусла и брожения.
Достоинством аппаратов с дефлегматором является возможность получения за одну перегонку относительно крепкого дистиллата. Однако даже в случае применения 3—4 тарелочного дефлегматора крепость и состав примесей в дистиллате в лучшем случае будут соответствовать спирту-сырцу. Недостатки — сложность в изготовлении и эксплуатации.
Поэтому, исходя из того, что в преобладающем числе случаев в бытовых условиях возможности изготовления перегонных аппаратов ограничены, а перегонку производят эпизодически, целесообразно отдать предпочтение простейшему кубовому аппарату и шарантской технологии перегонки, дополнив ее в случае необходимости описанными в следующем разделе физическими и химическими методами очистки. Для лиц, не стесненных возможностями изготовления аппаратов, приводим две конструкции дефлегматоров.
Представленный на рис. 43 перегонный аппарат простейшего типа рассчитан для установки на четырехконфорочной газовой плите и позволяет за один раз перегонять зрелую бражку из 3-х 25-литровых бутлей. Аппарат разборный, что облегчает его очистку, замену отдельных деталей, хранение, а также позволяет использовать его перегонный куб для проведения затирания, осахаривания и брожения. Основными частями аппарата являются
F
Рис. 43. Бытовой перегонный аппарат. |
Яг-
(рис. 43а) перегонный куб (1), паропровод (6), прикубок (7), холодильник (9). Перегонный куб изготовлен из пищевой нержавеющей стали, остальные части — из красной меди.
Перегонный куб изготовлен из ленты стандартной ширины 400 мм и толщины 0,7 мм. Размеры куба: высота и ширина — 400 мм, длина — 520 мм. В верхней части куба по его периметру имеется бортик 11 (рис. 436) шириной 25 мм, на который при сборке аппарата укладывается резиновая прокладка (4), на нее крышка (2), а на них рама из уголка (5). Вторая рама (5'), конструктивно и идентична я первой, находится под бортиком. Герметичное крепление крышки к баку куба осуществляется 8 винтами (7) М8 через соосные отверстия в рамах. К крышке приварены стакан (3) для термометра и горловина с завинчивающейся пробкой (8) для заливки перегоняемой жидкости. На пробке смонтирован предохранительный клапан (9).
Паропровод (6) изготовлен из трубы с внутренним диаметром 30 мм. К крышкам куба к холодильника он герметично крепится накидными гайками через тефлоновые прокладки. Входное отверстие паропровода защищено съемным щитком (рис. 436 и в, позиция 10), препятствующим проникновению в него капель перегоняемой жидкости во время ее кипения.
Холодильник (9) представляет собой цилиндр высотой 150 и диаметром 70 мм. Внутри цилиндра находится змеевик, изготовленный из тонкостенной трубы диаметром 10 мм и длиной 300 мм, и бачок, имеющий форму шаря диаметром 60 мм. Бачок является переходником между трубами со значительно отличающимися диаметрами и демпфером для пара. Во время перегонки змеевик и шар омываются водой, поступающей в холодильник в его нижней части и выходящей из него в верхней.
Прикубок (7) при разумно подобранных размерах и режиме перегонки достаточно эффективно задерживает сивушное масло. При его изготовлении необходимо руководствоваться тем, ЧТО К концу перегонки, когда температура перегоняемой жидкости будет 99—100°С, температура в нем не должна превышать 90 —92°С. На практике такую температуру обеспечить достаточно сложно, так как она зависит от большого числа параметров, главными из которых являются: геометрические размеры прикубка и материал, из которого он изготовлен; длина и диаметр участка паропровода, по которому пар поступает в прикубок; интенсивность перегонки; температура воздуха. В частности, при длине 200 мм и диаметре 30 мм участка паропровода, по которому пар поступает в прикубок, и скорости перегонки 3 л/ч прикубок малоэффективен, если имеет объем 1 л. Если же его объем составляет около 6 л (цилиндр высотой 200 мм и диаметром 200 мм), качество последней фракции дистиллата близко к качеству дистиллата, очищенного подсолнечным маслом. Уменьшить размеры прикубка можно принудительным охлаждением. Поскольку, с одной стороны, включение прикубка в состав перегонного аппарата существенно увеличивает его размеры и стоимость изготовления и, с другой очистку от легколетучих примесей он не обеспечивает, а очистка от сивушного масла не эффективнее очистки, например, подсолнечным маслом, в дальнейшем от использования прикубка мы отказались.
Приемником дистиллата является емкость (12). Обычно это 3—4-литровый стеклянный баллон, плотно закрываемый полиэтиленовой крышкой (13). В крышке сделаны отверстия для подсоединения трубки (10), вводящей в баллон конденсат, и трубки (14), выводящей из него смесь углекислого газа и паров спирта. С целью утилизации спирта и контроля за состоянием паропровода и холодильника, смесь паров спирта и углекислого газа через трубку (14) отводится в банку (15) с водой, закрытую крышкой (13). В начале перегонки выделяющийся углекислый газ вместе с парами спирта поступает в воду, налитую в банку <15), где спирт растворяется, что позволяет его выделить при повторной перегонке и уменьшить загрязните им помещения, а углекислый газ в виде пузырьков с шумом выделяется, что позволяет судить о герметичности паропровода и змеевика и отсутствии в них пробок.
Описанный аппарат предназначен для перегонки зрелой бражки, не содержащей органических частиц значительных размеров. В случае их присутствия (виноматериалы, приготовленные по красной схеме, бражка из виноградных и плодово - ягодных выжимок, картофеля, муки, крахмала и т. п.) при использовании открытого огня происходит пригорание входящих в состав перегоняемой массы органических частиц, что делает дистиллат не пригодным к употреблению. Во избежание этого перегонку необходимо производить паром, поступающим от парового котла (паровика).
Паровой котел (рис. 44) объемом 20 л, цельносварной, изготовлен из листовой нержавеющей стали толщиной 3 мм. В верхней его части имеются оливка для подсоединения паропро - водящей трубы, отверстие для заливки воды и предохранительный клапан. Контроль за уровнем воды в паровике во время перегонки производится тестером. С этой целью через крышку для заливки воды в котел герметично введен металлический штырь, электрически изолированный от корпуса и не доходящий до дна котла на 25—30 мм. В процессе перегонки, когда уровень воды из-за испарения опускается ниже этой величины, сопротивление электрической цепи штырь—вода—корпус паровика резко увеличивается, что фиксируется тестером. С целью предотвращения потерь тепла паровик закрыт чехлом, из толстой базальтовой ткани, а перегонный куб тщательно укутывается. При умеренной теплоизоляции (куб со всех сторон укутывался шерстяным одеялом и простыней), на нагрев 50 л бражки от 30 до 94°С расходуется около 5 л воды, на отгонку от этого количества бражки спирта — 15 л. Греющий пар в перегоняемую бражку
Может поступать через барботер (см. рис. 43а, позиция 16) или змеевик (см. рис. 44). Применение нагревателя в виде барботера или змеевика имеет свои плюсы и минусы. В частности, изготовление барботера менее трудоемко, требует существенно меньше металла, понижаются требования к его характеристикам. Однако, поскольку греющий пар конденсируется в бражке, это приводит к понижению ее крепости, что дает конденсат также более низкой крепости. К тому же при каждой новой перегонке в паровик необходимо заливать свежую воду, что приводит к образованию на его стенках накипи. На нагреватель в виде змеевика расходуется существенно больше металла, который должен удовлетворять ряду требований (высокие теплопроводность и прочность, труба должна быть тонкостенной и легко сгибаться), однако его применение лишено вышеназванных недостатков, так как греющий пар, отдав тепло, выходит за пределы перегонного куба, к тому же в виде дистиллированной воды. Последнюю можно неоднократно использовать без образования накипи на стенках паровика. В обоих случаях и барботер, и змеевик располагаются у дна перегонного куба.
Изготовленный нами барботер представляет собой согнутый под прямым углом отрезок трубы из нержавеющей стали с внутренним диаметром 20 мм и длиной 1100 мм (в том числе длина участка трубы, расположенного в бражке параллельно дну куба, — 600 мм). Греющий пар входит в нагреваемую массу через 10 отверстий диаметром 1,5 мм, просверленных на горизонтальном участке трубы на одинаковых расстояниях друг от друга, и 4 пары трубок с внутренним диаметром 3 мм, врезанных в паропроводную трубу. Внешне барботер напоминает телевизионную антенну. Такая конструкция барботера оправдана в случае перегонки плотной и вязкой массы (сусло из выжимок) и при проведении осахаривания, так как обеспечивает их равномерный нагрев. В других случаях можно ограничиться трубой с просверленными в ней на расстоянии 6—8 см друг от друга отверстиями.
Внешний вид перегонного куба с двухтарелочным дефлегматором, разрез этого дефлегматора, а также дефлегматора трубчатого типа, конструктиво более простого, представлены на рис. 45. Направления движения охлаждающей воды и водно-спиртовых паров во время перегонки показаны' стрелками.
Как пример приведем один из режимов перегонки на аппарате с дефлегматором трубчатого типа (рис. 45 б). Перегонялось 17 л водно-спиртового раствора крепостью 30°. Перегонный куб нагревался открытым огнем четырехконфорочной газовой плиты, включенной максимально Во время перегонки охлаждающая вода сначала проходила через холодильник перегонного аппарата, после чего поступала в холодильник дефлегматора. Температура воды на выходе водопроводного крана равна 4°С. В интервале температур перегонного куба 85—89 С скорость охлаждающей
ІТаблица 56. Требования к физико-химическим показателям водок и питьевого спирта [50]
|
Ректификованный высшей очистки, "Экстра" или "Люкс", вырабатываемый из пищевого сырья согласно ГОСТ 5962-67 (см. табл. 41). Сорт спирта, идущего на приготовление той или иной водки, приведен в табл. 57. Водки, идущие на экспорт, готовятся только из спирта "Экстра" или "Люкс", вырабатываемого из зерна в здоровом состоянии.
Вода. Качество воды, составляющей, например, в 40°-ной водке свыше 60 мас.%, играет чрезвычайно важную роль. В СССР для приготовления водок использовалась только природная, преимущественно речная вода.
Природная вода, взятая из того или иного источника, всегда содержит в растворенном и взвешенном состоянии примеси различных веществ. Эти примеси переходят в воду при ее перемещении по поверхности и через слои почвы, а также в процессе образования и перемещения облаков.
Растворенные в воде вещества представлены: солями минерального происхождения — кальция, магния, железа, калия, натрия, марганца, меди; веществами и солями органического происхождения — в основном это продукты распада остатков животного и растительного мира; производственной деятельности человека — минеральные и органические удобрения, компоненты очистных вод и выбросов промышленных предприятий.
Взвешенные вещества представлены мельчайшими частичками минерального и органического происхождения, коллоидами и микроорганизмами.
Количество этих примесей в воде зависит от состава почв, по которым она перемещается, производственной деятельности человека и может существенно меняться в течение года. Особенно это характерно для речной, озерной и колодезной воды в период таяния снега и паводков. Все примеси сказываются на органо - лептических свойствах и физико-химических показателях воды и в зависимости от их содержания она может быть жесткой или мягкой, соленой или пресной, мутной или прозрачной, окрашенной или бесцветной, иметь тот или иной запах.
Жесткость воды обусловливают присутствующие в ней соли кальция и магния. С увеличением их содержания жесткость воды увеличивается. Жесткость воды выражают в милиграмм-эквива - лентах ионов кальция или магния на 1 л (1 дм ) воды (мг-экв/л); (мг-экв/дм ). Жесткость в 1 мг-экв/л соответствует содержанию 20,04 мг ионов Са или 12,16 мг ионов Mg віл воды. Иногда пользуются старым выражением жесткости — в немецких градусах: 1 немецкий градус жесткости соответствует содержанию 10 мг СаО в 1 л воды, то есть 1 мг-экв равен 2,004 .
Жесткость воды характеризуют: а) общей жесткостью; б) временной или устранимой жесткостью; в) постоянной жесткостью. При этом общая жесткость представляет собой сумму временной и постоянной жесткости.
Временную или устранимую жесткость обусловливают углекислые соли кальция и магния. При кипячении воды эти соли выпадают в осадок.
Постоянную жесткость обусловливают сернокислые и хлористые соли кальция и магния, которые не выпадают в осадок при кипячении воды.
17» |
В преобладающем числе случаев заводы по производству водки используют питьевую воду из коммунальных водопроводов и расположены в крупных промышленных центрах, ще вода особенно загрязнена продуктами жизнедеятельности человека. Питьевая вода (ГОСТ 2814-73) удовлетворяет ряду санитарно - эпидемиологических требований, обеспечивающих ее удовлетворительные органолептические свойства. Она безвредна по химическому и радиационному составам и безопасна в эпидемиологическом отношении. Однако требования к воде, идущей на приготовление водки, существенно выше. В частности, естественная питьевая неумягченная вода должна иметь жесткость не выше 1 мг-экв/дм, умягченная и обессоленная — до 0,36 мг-экв/дм (согласно ГОСТ 12712-80). Для водок, идущих на экспорт, эти требования еще более жесткие: естественная питьевая неумягченная вода должна иметь жесткость не выше 1 мг-экв/дм исправленная, в том числе умягченная, — до 0,1 мг-экв/дм (согласно ГОСТ 27907-88). Общее содержание минеральных солей в 1 л воды не должно превышать 0,5 г. Поэтому для обеспечения необходимых солевого состава, прозрачности, хрустальной блест - кости и отсутствия запаха питьевую воду до ее смешивания со спиртом подвергают обработке: умягчают, обесцвечивают, дезодорируют, фильтруют. Такая обработка производится на основе
259
Лабораторных анализов воды и в каждом конкретном случае включает различные технологические операции и количества используемых химикатов.
Иногда воду практически полностью деминерализуют (обессоливают), в результате чего ее свойства становятся близкими к свойствам дистиллированной воды. Заметим, что в СССР дистиллированная вода для приготовления водки не использовалась: водка, приготовленная с ее использованием, имеет "пустой" вкус.
Обработка сортировки углем. С 30-х годов в СССР сортировка обрабатывалась только активным углем. При этом длительность его соприкосновения с сортировкой и дозировка, в сравнении с древесным углем, существенно сократились, так как на основе аналитических исследований и дегустации было установлено, что длительность соприкосновения сортировки с активным углем не должна превышать 30 мин. Сверх этого времени вкусовые качества водки не улучшаются и, более того, могут ухудшаться, так как в ней увеличивается содержание альдегидов. Считалось, что при обработке сортировки в течение указанного - времени достаточно 16 г активного угля на 1 дал сортировки. Эти цифры и были нормативно закреплены для водки "40% "-ной. В случае же приготовления ее из спирта из мелассы расходовалось 24 г активного угля на 1 дал. Для водок повышенного качества ("50%"-ной, "5б%"-ной и "Особой московской") расходовалось 30 г активного угля на 1 дал сортировки также при 30-минутном соприкосновении угля с сортировкой.
В течение указанного времени необходимо обеспечить непрерывное и энергичное перемешивание угля с сортировкой, после чего необходимо сортировку сразу же отделить от угля.
Преимущественно использовался березовый активный уголь с размерами частиц от 0,5 до 3,5 мм. Вес 1 л угЛя должен быть не менее 170 г.
На довоенных заводах использовались три способа обработки сортировки активным углем: 1) московский; 2) киевский; 3) тульский.
Московский способ. В металлическую емкость вливается сортировка, после чего в нее засыпается отвешенное количество угля, исходя из нормативной документации и объема сортировки. Сразу же после этого производится непрерывное и энергичное перемешивание сортировки с углем, что осуществляется веслами, механической мешалкой, либо сжатым воздухом от компрессора. Через 30 мин перемешивание прекращают, углю дают осесть на дно емкости, что происходит в течение 4 ч, сортировку сливают, а уголь направляют на регенерацию. Поскольку в данной технологии длительность соприкосновения сортировки с углем фактически превышает 30 мин, это считалось ее существенным недостатком.
Киевский способ. В этом способе сортировка находится в соприкосновении с углем точно 30 мин. Достигается это за счет того, что уголь в расчетном количестве не засыпается непосредственно в бак, а вводится в него в барабанах из металлической сетки. При этом сортировка пускается в барабан с углем, омывает заключающийся в нем уголь и через отверстия сетки вытекает в бак. Одновременно в баке производится перемешивание сортировки сжатым воздухом. По истечении 30 мин барабан с углем вынимается из бака, уголь направляется на регенерацию, а сортировка на фильтрацию.
Тульский способ. В этом способе использовались фильтры, имевшиеся на дореволюционных водочных заводах, но сортировка перемещалась снизу вверх, благодаря чему обеспечивалось ее энергичное Перемешивание с углем.
В современных технологиях обработка сортировки, при определенных отличиях, производится как по тульскому, так и по применявшимся на дореволюционных заводах способам. Используется уголь активный древесный дробленый марок БАУ-А или ДАК по ГОСТ 6217-74; при приготовлении водки, идущей на экспорт, марки БАУ-А. (Согласно названному ГОСТу уголь марки БАУ-А предназначен для применения в ликеро-водочном производстве и для адсорбции из растворов и водных сред; марки ДАК — для очистки парового конденсата от масла и других примесей.) Поскольку осуществление этих технологий в бытовых условиях затруднительно и нецелесообразно, описывать их не будем. Отметим только, что подробно современные технологии обработки сортировки активным углем описаны в [9, 19, 31, 44].
Фильтрование сортировки. Сортировку фильтруют дважды: до и после обработки активным углем. В качестве основного фильтрующего материала используется кварцевый песок, который на заводах по производству водки, исходя из размеров песчинок, разделяется на несколько фракций. После фракционирования песок тщательно промывается водой, затем 3%-ной соляной кислотой и снова водой. Обработанный таким образом песок загружается в цилиндрические барабаны, называемые песочными фильтрами. В простейших песочных барабанах старых конструкций (рис. 46) использовали фракции песка с размерами частичек от 1 до 3 мм и от 3,5 до 5 мм и крупнозернистый гравий.
Фильтр представлял собой медный, внутри луженный, цилиндр диаметром 0,7 м и общей высотой 1 м. Общая высота фильтрующих слоев составляла около 0,7 м. Число фильтрующих слоев — не более Si Цилиндр разделен по высоте на три камеры при помощи съемных дырчатых диафрагм, изготовленных также из луженной меди: а) верхнюю — приточную; б) среднюю — загрузочную; в) нижнюю — сборную. Фильтрующий материал помещается в загрузочную камеру слоями. При этом нижний и верхний слои — из гравия, промежуточные — из песка. Дырчатые диафрагмы перекрывались матерчатыми прокладками из шинельного сукна, фетра или фланели. Иногда слои песка и гравия также отделялись друг от друга прокладками из указанных материалов. Для задерживания наиболее крупных частичек использовали прокладку из нескольких слоев ваты, завернутую в марлю и помещаемую в верхнюю часть фильтра. Часто с целью задержки наиболее крупных частиц угля проводят предварительную
фильтрацию сортировки, пропуская ее под напором через стакан с укрепленным у его дна слоем фланели или сукна.
Направление движения
Сортировки во время фильтрования сверху вниз. Первые порции сортировки, проходящие через све - жезагруженный песок и гравий, мутноваты, поэтому они направляются обратно в сортировочный чан. Когда из фильтра начинает выходить кристально-прозрачный фильтрат сортировки, переключают фильтр из сортировочного чана на доводочный. В доводочном чане производят доводку сортировки до необходимой крепости путем добавления спирта или тщательно профильтрованной воды, после чего водка идет на разлив.
В современных фильтрах используют песок трех фракций с размерами частичек: от 1 до 1,5 мм; от 1,5 до 2,0; от 2,0 до 3,0 мм. Ткань не используют, помещая слои песка с различными размерами частиц друг на друга. При этом нижний слой песка, имеющий самые крупные размеры песчинок, насыпают на мелкоячеистую металлическую сетку, укрепленную на прочном решетчатом каркасе. Наряду с песочными, используют монолитные керамические фильтра с размерами пор несколько десятков мкм.
Рецептуры водок. В строгом понимании, водка должна состоять только из воды и хлебного ректификованного этилового спирта с долей последнего 40 об.%. Еще до Второй мировой войны никакие другие ингредиенты, за исключением питьевой соды, при ее производстве не допускались. Согласно нормативной документации того времени содержание щелочных веществ в пересчете на питьевую соду віл водки обыкновенного качества не могло превышать 300 мг, в силу чего в сортировку с недостающей щелочностью разрешалось добавлять пищевую соду, доводя этим щелочность до полной нормы (300 мг/л). Для водок улучшенного качества допускалось доведение щелочности до 600 мг/л. В связи с тем, что в щелочной среде поглотительные свойства активного угля ослабляются, рекомендовалось прибавлять соду после обработки сортировки углем [38].
Наряду с этим в научно-технической литературе того времени приводится еще несколько рецептур водки. В частности, в Технической энциклопедии, т. 3, с. 860 — 862, (М.: Сов. энцикл., 1928) при приготовлении водок рекомендуется вносить на каждый литр сортировки 0,3 г пищевой соды и 1,6 г свекловичного сахара, что приводит к смягчению резкости ее вкуса. Согласно [4] водка высоких вкусовых качеств получается, если к каждому литру сортировки прибавить 25 мг перманганата калия, предварительно растворенного в небольшом количестве воды, и 40 мг 80-% - ной
уксусной кислоты. Через полчаса добавляют 200 мг пищевой соды и все оставляют на 1 — 2 дня, после чего отфильтровывают всю смесь от двуокиси марганца. Окислительное воздействие перманганата калия несет с собой, подобно озону, определенный эффект старения. После фильтрации уже в готовом продукте марганец отсутствует.
В послевоенное время номенклатура веществ, использующихся при изготовлении водки, существенно расширилась. Так, согласно ГОСТ 12712-80 при приготовлении того или иного вида водок и водок особых, кроме ранее названных спирта, воды и активного угля, используются: сахар-песок рафинированный и сахар-рафинад по ГОСТ 22-78, натрий двууглекислый (пищевая сода) по ГОСТ 2156-76; кислота уксусная пищевая по ГОСТ 6968-76; кислота лимонная пищевая по ГОСТ 908-79; кислота молочная пищевая по ГОСТ 490-79; кислота соляная по ГОСТ 3118-77; калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75; соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-68; глицерин дистиллированный по ГОСТ 68224-76; мед натуральный по ГОСТ 19792-87; молоко коровье сухое обезжиренное по ГОСТ 10970-87; крахмал картофельный по ГОСТ 7699-78; ароматные спирты, получаемые из ароматического растительного сырья и спирта ректификованного высшей очистки, эфирные масла и некоторые другие продукты. Понятно, что некоторые из названных веществ, такие, как, например, крахмал, молоко и калий марганцевокислый, используют только для очистки сортировки и в поступающей в торговлю водке они отсутствуют. Наряду с этим, некоторые водки, например, "Пшеничная" и "Сибирская", изготавливаются только из спирта и воды и не содержат добавок, за исключением тех, что поступают из угля и образуются в процессе обработки им сортировки. Приведем технологию внесения добавок и рецептуры некоторых водок.
Так, согласно рецепту А. С.Егорова с сотрудниками, приведенному в [31 ], высокие органолептические показатели имеет водка, содержащая в 1 дал 36 мг NaCl (поваренная соль), 546 мг NaHC03 (пищевая сода) и 50 мг Са(НСОз)2. Согласно этому рецепту поваренную соль и пищевую соду в указанных количествах вносят непосредственно в воду, после чего раствор пропускают через фильтр с мраморной крошкой. В процессе фильтрования часть соды химически взаимодействует с мрамором, в результате чего образуется Са(НСОз)2. ( Мрамор — горная порода, его основной компонент — кальцит (СаСОз).) Используют мраморную крошку с размерами частиц 10 — 20 мм. Указанное количество Са(НСОз)2 образуется при длительности контакта раствора соды и поваренной соли в воде с мраморной крошкой в течение 10 — 20 мин. Обработанную таким образом воду используют для разведения спирта.
Рецептуры водок "50%"-ная, "Столичная", "Экстра", "Водка", "Московская особая", "Украинская горилка" и "Праздничная" приведены на основе [3]; "Сибирская" и "Пшеничная" — соответственно ОСТ 18-292-76 и ОСТ 18-296-76; "40%"-ная —
ГОСТ 12714-67, "56%"-ная — ГОСТ 12712-67. К сожалению, рецептуру других водок мы привести не можем, так как на ней стоит запретительный гриф, а авторы являются законопослушными гражданами.
Водка "Столичная". Для приготовления этой водки используют рафинированный сахар-песок. На 1 дал сортировки расходуют 20 г сахара, который вносят в сортировку в виде сиропа.
В промышленных условиях сахарный сироп готовят с долей сахара 65,8 и 73,2 мас.%, что соответствует приблизительно 0,52 и 0,37 л воды на килограмм сахара. Технология осуществляется следующим образом. В емкости необходимого объема подогревают воду до 50 — 60°С, после чего, не прекращая нагрева, всыпают в нее при постоянном перемешивании расчетное количество сахара и, полностью растворив его, сироп доводят до кипения. В процессе кипения несколько раз уменьшают или прекращают нагрев и в это время с поверхности сиропа снимают пену. Прекращение образования пены является признаком того, что сироп готов. После этого нагрев прекращают и сироп быстро охлаждают. Тепловую обработку сахарного сиропа стараются провести максимально бысто, т. к. от длительного пребывания при температуре кипения сироп желтеет. "Необходимо отметить, что во время кипения сахарного сиропа его следует постоянно размешивать, чтобы он не подгорел и не приобрел желтой окраски. Готовый сироп сливается в чистые крепкие дубовые бочки или в луженную металлическую посуду, в которой он оставляется для охлаждения. Варку сиропа лучше всего производить в котле (медном) с паровой рубашкой, обогреваемой паром; внутренняя поверхность котла должна быть хорошо вылужена. Возможен также подогрев котла паровым змеевиком. Паровой подогрев удобен тем, что он легче регулируется и уменьшается опасность подгорания сиропа. При наличии на заводе огневой топки под котлом для варки сиропа, стенки котла необходимо обезопасить от непосредственного соприкосновения с пламенем путем установки предохранительных щитков или кирпичной кладки с воздушной прослойкой, или же применять для нагрева водяную баню" [47].
Водка "Экстра". Для приготовления этой водки используют рафинированный сахар-песок и перманганат калия. На один дал сортировки расходуют 25 г сахара и до 10 мг перманганата калия. К сортировке сначала прибавляют раствор перманганата калия, перемешивают, после чего прибавляют сахарный сироп.
Водка "Водка". Для приготовления этой водки на 1 дал сортировки расходуют 1 г пищевой соды (ИаНСОз), 0,308 г пищевой лимонной кислоты и 10 г рафинированного сахара-песка. Пищевую соду вводят непосредственно в сортировку в виде водного раствора. Сахар в сортировку вводят в виде инвертного сахара. Из указанного количества лимонной кислоты 0,3 г вносят в сортировку в виде раствора для создания определенной кислотности, а 0,008 г используют для получения инвертного сахара (0,08% от массы сахара).
Инвертный сахар представляет собой смесь равных частей
Глюкозы и фруктозы. Получают нагреванием сахарного сиропа в присутствии лимонной или соляной кислот. Сахароза в этих условиях инвертируется, то есть молекула сахарозы присоединяет молекулу воды и распадается на молекулы глюкозы и фруктозы: С12Н22О11 +Н20 = СбНігОб + СбНігОб. сахароза вода глюкоза фруктоза
В сравнении с сахарозой, инвертный сахар меньше подвержен кристаллизации при смешивании с водно-спиртовыми растворами, более сладок и имеет большую общую массу.
Для приготовления раствора инвертного сахара сначала готовят сахарный сироп из расчета 1 кг сахара на 0,52 л воды по ранее приведенной технологии. Сняв с сиропа последний раз пену, в него добавляют 10%-ный водный раствор лимонной кислоты в количестве 0,08% лимонной кислоты от массы перерабатываемого сахара и, перемешивая, выдерживают при 95 — 100°С 2 ч. За это время инвертируется около 50% сахарозы. При большей длительности нагрева и соответственно степени инверсии сироп темнеет, что неприемлемо в производстве водки. Инверсию проводят в эмалированных емкостях.
Водка "Московская особая". Для приготовления этой водки используют пищевую соду и уксусную кислоту. Пищевую соду в виде концентрированного раствора ее в сортировке вносят непосредственно в основную порциию сортировки для придания ей мягкости, а также используют с уксусной кислотой для получения уксуснокислого натрия (СНзСОСЖа). В каждом конкретном случае массу соды, которую необходимо внести в сортировку, определяют путем титрования исходной сортировки в лаборатории и выполнения расчетов по формуле
М = (0,084 г/мл) (А2 - Аі), где М — масса химически чистого NaHC03, которую необходимо внести в каждый 1 дал сортировки для - обеспечения необходимой щелочности; А2 — требуемая щелочность сортировки, выраженная в мл 0,1 н раствора HCL на 100 мл сортировки; А і — начальная щелочность сортировки, в мл 0,1 н раствора НС1 на 100 мл сортировки.
Пример: Пусть Аі = 1,0 мл, а А2 = 3,0 мл (см. в табл. 57 требования к величине щелочности водки "Московская особая"). Тоща М = 0,84 г/мл х (3,0 мл — 1,0 мл) = 1,68 г пищевой соды на 1 дал сортировки. Взвешенное количество соды сначала тщательно смешивают с небольшим количеством сортировки, после чего вливают в основную порцию сортировки и также тщательно перемешивают.
Титрование (определение щелочности) сортировки проводят следующим образом. В коническую колбу из неокрашенного химически стойкого стекла емкостью 250 — 500 мл вливают 100 мл сортировки, добавляют к ней две капли раствора метилового красного, взбалтывают, после чего постепенно при постоянном взбалтывании прибавляют 0,1 н раствор НС1. Титрование оканчивают в момент изменения желтого оттенка окраски сортировки на розовый. Количество миллилитров раствора НС1, идущих на титрование, является мерой щелочности сортировки
Таблица 57. Требования к физико-химическим показателям водки |
||||||||||
Наименование показателя |
Нормы для водок, идущих для потребления внутри страны, из спирта |
Нормы для водок идущих на экспорт, из спирта |
||||||||
Высшей очистки |
"Экстра" |
"Люкс" |
Высшей очистки |
"Экстра" |
"Люкс" |
|||||
"Русская", "Экстра", "Старорусская водка" |
"Пшеничная" |
"Сибирская" |
"Столичная" |
"Московская особая" |
"Посольская" |
"Золотое кольцо", "Золотые ворота" |
Водки особые |
|||
Крепость, % |
40 |
40 |
45 |
40 |
40 |
40 |
40 |
40—45 |
38—56 |
40 |
Щелочнось — объем срляной кислоты с (НС1) - 0,1 моль/дм, израсходованной на титрование 100 см водки, см, не более |
3,5 |
3,0 |
3,0 |
3,0 |
3,0 |
3,5 |
3,0 |
3,5 |
1,5 |
1,5 |
Массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный в 1 дм безводного спирта, мг, не более |
8 |
3 |
3 |
3 |
3 |
6 |
3 |
8 |
3 |
3 |
Массовая концентрация сивушного масла в пересчете на смесь изоамило - вого и изобутилового спиртов (3:1) в 1 дм безводного спирта, мг, не более |
4 |
3 |
3 |
3 |
3 |
4 |
2 |
4 |
3 |
2 |
Массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусно-этиловый эфир в 1 дм безводного спирта, мг, не более |
30 |
25 |
25 |
25 |
25 |
25 |
18 • |
30 |
25 |
18 |
Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более |
0,05 |
0,03 |
0,03 |
0,03 |
0,03 |
0,03 |
0,03 |
0,05 |
0,03 |
0,03 |
(таблица 58. Требования к физико-химическим показателям водки
1 Наименование показателей |
Нормы для водок из спирта |
Нормы для водок особых из І спирта |
||||
Высшей очистки |
'Экстра", за исключением "Посольской" |
'Экстра" для "Посольской'" |
"Люкс" |
Высшей очистки |
'Экстра" |
|
I 1 |
2 |
3 |
4 |
J |
6 |
7 |
(Крепость, % |
40—45 50, 56 |
38—45 50, 56 |
40 |
40 |
40—45 |
40' |
Юбъем срляной кислоты с (HCL) - 0,1 I моль/дм, израсходованной на титрова - |ние 100 см водк, см, не более |
3,5 |
3,0 |
3,5 |
3,0 |
3,5 |
3,0 |
(Массовая концентрация альдегидов в (пересчете на уксусный в 1 дм безвод - [ного спирта, мг, не более |
8 |
3 |
6 |
3 |
8 |
3 |
(Массовая концентрация сивушного мас - |ла в пересчете на смесь изоамилового (и изобутилового спиртов (3:1) в 1 дм (безводного спирта, мг, не более |
4 |
3 |
4 |
2 |
4 |
3 |
(Массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусно-этиловый эфир в 1 (дмЗ безводного спирта, мг, не более |
30 |
25 |
25 |
18 |
30 |
25 |
1 Объемная доля метилового спирта в (пересчете на безводный спирт, %, не [более |
0,05 |
0,03 |
0,03 |
0,03 |
0,05 |
0,03 |
(величина Ai). Хотим обратить внимание читателя на то, что приведенный метод титрования и формула пригодны только для сортировки с изначально нейтральными или щелочными свойствами, что и имеет место в промышленном производстве водки (спирт имеет слабокислые а вода — щелочные свойства). Раствор метилового красного готовят растворением 1 г препарата при нагревании в водно-спиртовом растворе, состоящем из 300 мл этилового спирта и 200 мл воды.
Раствор уксуснокислого натрия получают нейтрализацией уксусной кислоты пищевой содой. Согласно нормативным требованиям на 1 дал сортировки расходуют 0,4 мл 80%-ный уксусной кислоты. С целью получения уксуснокислого натрия соответствующее количество 80% - ной уксусной кислоты помещают в луженную оловом или эмалированную емкость, разбавляют 8 — 10 кратным объемом умягченной воды и к этому раствору при постоянном перемешивании деревянной мешалкой добавляют небольшими порциями пищевую соду до получения раствора с нейтральными свойствами. После этого водный раствор СНзСОСЖа вливают в сортировку и тщательно перемешивают.
Водки "40%"-ная, - "50%"-ная, "56%"-ная, "Сибирская" и "Пшеничная". Для приготовления названных водок используются только спирт и вода. При этом вода для водок "Сибирская" и "Пшеничная" перед смешиванием со спиртом обрабатывается активным углем и фильтруется.
Водка особая "Украинская горилка". Для приготовления этой водки используют на 1 дал сортировки 40 г меда. Предпочтение отдается липовому меду. Мед в сортировку вводят в виде его раствора в водке или сортировке, составленного из расчета: 1 г меда на 10 мл жидкости. С целью удаления имевшихся в меде механических частиц и коллоидных веществ перед добавлением в сортировку раствор меда тщательно фильтруют через фильтровальный картон по ГОСТ 12290-89.
Водка особая "Праздничная". Для приготовления этой водки используют (из рачета на 1 дал сортировки): соды пищевой — 2 г, сахара — 2 г, лимонной кислоты — 0,8 г.
Растворы сахара, инвертного сахара, питьевой соды и перманганата калия вносят в сортировку до ее обработки активным углем; меда, глицерина, эфирных масел и ароматных спиртов после ее обработки активным углем, так как последний частично поглощает эти вещества.
Качество водки. Определяется органолептически на основе дегустации и аналитически путем лабораторных испытаний. При этом требования к качеству водок, производимых для потребления внутри страны, задаются ГОСТ 12712-80, на экспорт — ГОСТ 27907-88.
Органолептическими показателями водки являются: а) внешний вид; б) цвет; в) вкус и аромат. Согласно названным ГОСТам, требования к органолептическим показателям водок, произведенных для потребления внутри страны и идущих на экспорт, идентичны: водка должна представлять собой прозрачную жидкость без посторонних включений и осадка; должна быть бесцветной; иметь вкус и аромат, характерные для данного типа водки, и не иметь постороннего привкуса и аромата. На практике органолептические показатели оценивают по десятибальной шкале. Высшая оценка — 10 баллов присваивается водке, имеющей безукоризненную прозрачность и хрустальный блеск (2 балла); не имеющей сладкого, жгучего или горького привкуса (4 балла); не имеющей запаха спирта и других посторонних веществ и при характерном для водки данного типа аромате (4 балла).
Аналитические (физико-химические) требования к водкам, производимым для потребления внутри страны (ГОСТ 12712-80) и идущим на экспорт (ГОСТ 27907-88), приведены в табл. 57.
Позднее в ГОСТе 12712-80 в соответствии с изменением №4 от 04.07.86 г в таблице, задающей требования к физико-химическим показателям водок, из графы "Норма для водок из спирта высшей очистки" исключено слово "Экстра", а в соответствии с изменением № 5 от 12.11.91 г требования к физико-химическим показателям водки изложены в новой редакции (см. табл. 58).
Водки имеют определенный срок хранения. Согласно ГОСТ 12712-80 гарантированный срок хранения для водок — 12 мес, водок, предназначавшихся для Министерства обороны СССР, — 18 мес, водок особых — 6 мес со дня их розлива.
Водка относится к крепким ликеро-водочным изделиям. (Согласно ГОСТ 20001-74: ликеро-водочные изделия — это спиртные напитки крепостью 12 — 60%, приготовленные смешиванием полуфабрикатов с ректификованным спиртом; крепкие ликеро-водочные изделия — это ликеро-водочные изделия крепостью 30% и выше). Однако, как говорят у нас в Киеве, "У каждого напитка свой кайф". Поэтому, наряду с водкой, промышленность производит на основе ректификованного этилового спирта и другие алкогольные напитки: ликеры, кремы, наливки, настойки, бальзамы и др. Эти напитки имеют различную крепость (от 12 до 60°), и, в отличие от водки, содержат в значительных количествах сахара, пищевые красители, кислоты, ароматичные и другие вещества. Технологии получения и рецептуры таких напитков, а также коньяка, виски и джина, будут приведены нами во второй части данной книги.