КОНТРОЛЬ ПРОЦЕССА ВАРКИ МЫЛА В ЦЕХЕ
Контроль качества готовой продукции и полуфабрикатов (мыльной основы) в соответствии с требованиями ТУ и МРТУ производится в заводской лаборатории. Контроль за ходом технологического процесса варки мыла с целью корректировки процесса осуществляется непосредственно в цехе. Для этого мыловар берет качественные пробы, определяя наличие щелочи, полноту омыления, наличие неомыленного жира, а также количество свободной едкой щелочи и углекислой соды. Кроме того, определяют титр мыла, характеризующий его твердость, а также полноту и скорость разделения фаз методом центрифугирования.
Наличие свободной едкой щелочи. Одну каплю 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, наносят на свежую поверхность горячего мыльного клея, помещенного на шпатель или на фарфоровую пластинку. Она не окрашивает его при наличии свободной едкой щелочи менее 0,1%, дает розовую окраску при содержании ее 0,1% и ярко-красную при 0,3% и выше.
Определение полноты омыления жира. После 15 мин кипячения содержание свободной едкой щелочи не изменяется. При омылении чистого жирового сырья проба мыла, растворенная в горячем 0,5%-ном растворе бикарбоната натрия в 60%-ном спирте, дает прозрачный раствор.
Определение наличия неомыленного жира. Определение ведут следующим образом. При варке мыла 4 г фильтрованных жирных кислот, выделенных из мыльного клея кипячением его с соляной кислотой, растворяют в 25 мл 96%-ного спирта при нагревании до кипения и нейтрализуют '/г н. раствором едкого кали до слаборозового окрашивания (в присутствии двух капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина). Если раствор в колбе совершенно прозрачный, то содержание неомыленного жира в мыле не выше 0,2%- Если раствор мутнеет, в нем содержится более 0,2 % неомыленного жира.
Определение количества свободной щелочи и углекислой соды. Для определения свободной едкой щелочи к 5 г мыла, помещенного в колбу с клапаном Бунзена, приливают 100 мл 60%-ного предварительно нейтрализованного этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения мыла, затем добавляют 25 мл 10%-ного нейтрального водного раствора хлористого бария. Не отфильтровывая выпавший осадок, раствор медленно титруют при интенсивном взбалтывании 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель 1%)-ного раствора фенолфталеина.
Содержание свободной едкой щелочи вычисляют по формуле
„ 0,4»/с
Л — ■
Где X — содержание свободной едкой щелочи в пересчете на №ОН, %;
V — количество 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходоваииого при титровании навески, мл;
К — поправка к титру 0,1 н. раствора соляной кислоты;
Р — навеска мыла. г.
Для определения свободной углекислой соды к 5 г мыла, помещенного в колбу с клапаном Бунзена, приливают 75 мл 60%-ного предварительно нейтрализованного этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения мыла. Охлажденный до комнатной температуры раствор титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии 2—3 капель 1%-ного раствора фенолфталеина.
Содержание свободной углекислой соды вычисляют по формуле
I 0,4иК
У |
—х)2,65,
Где У— содержание свободной углекислой соды, %;
V—количество 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованного при титровании навески, мл;
К — поправка к титру 0,1 н. раствора соляной кислоты;
Р — навеска мыла, г;
X — содержание свободной едкой щелочи, %■
57. Прибор Жукова. |
Определение титра мыла. Титр мыла определяют по температуре застывания жирных кислот, пользуясь прибором Жукова (рис. 57). Прибор состоит из стеклянной пробирки диаметром 20 мм, высотой 70 мм, закрытой пробкой с укрепленным в ней термометром. Пробирку помещают в стеклянную банку диаметром 40 мм, высотой 85 мм, также закрытую пробкой.
Определение производят следующим образом. Навеску мыла 50—60 г (с общим содержанием не менее 30 г жирных кислот) растворяют в 400 мл горячей воды в фарфоровой чашке, затем прибавляют 25—30 мл 30%-ной серной кислоты. Раствор нагревают до тех пор, пока жирные кислоты не всплывут наверх в виде прозрачного слоя. Кислый водный слой сливают через сифон, а жирные кислоты промывают несколько раз горячей водой до - нейтральной реакции промывных вод (по метилоранжу). Выделенные жирные кислоты наливают в пробирку прибора Жукова; уровень кислот должен быть на 1,5—2,0 см ниже верхнего края пробирки. Шарик термометра должен находиться в центре массы жирных кислот. Прибор плавно покачивают до появления мути, а затем ставят на стол и записывают изменения температуры через каждые 30 с.
Температурой застывания жирных кислот считают ту температуру, при которой задерживается падение ртутного столбика термометра. Если в процессе падения ртутного столбика будет наблюдаться не только задержка, но и некоторый его подъем, то температурой застывания жирных кислот считают температуру, соответствующую максимальному подъему ртутного столбика.
Определение полноты и скорости разделения фаз методом центрифугирования. Для контроля варки мыла в котле пользуются методом центрифугирования, используя центрифуги марки ЦЭ-3, дополнительно оборудованные электрическим обогревом с автоматическим терморегулятором и автотрансформатором. В камере центрифуги устанавливают температуру 80—90°С. Чистым пробо-
Отборником с крышкой отбирают пробу мыла на установленной глубине в котле и наливают его в две нагретые градуированные пробирки, которые находятся в стакане с водой температурой 90°С. Обе пробирки с мылом, помещаемые в центрифугу, должны иметь одинаковую массу. Затем пробирки помещают на 1 мин в кипящую водяную баню, после чего их быстро переносят в нагретые до 90°С патроны центрифуги.
Центрифугу закрывают крышкой и включают. Частота вращения не должна превышать 2000 об/мин. Центрифугирование продолжают 2 мин, затем после остановки вынимают пробирки из патронов. Наблюдение за разделением фаз мыла в пробирках проводят при хорошем освещении. Если мыло в пробирке четко разделилось на два слоя (ядро и подмыльный щелок и последний при охлаждении до 20°С не мутнеет и не желируется), то операция высаливания проведена правильно.
При определении соотношения фаз все операции центрифугирования проводят, как описано выше. В результате в пробирках образуются два слоя (ядровая фаза и. клеевая фаза) или три слоя (ядровая фаза — верхний слой, клеевая фаза—средний слой и подмыльный щелок — нижний слой). Замеряют объем, занимаемый каждой фазой в пробирке, по делениям, на которые пробирка градуирована, и вычисляют отношение фаз (в %) по следующим формулам:
Уя 100 V» 100 У.,,100
Я = - у~; Щ—*—•
'м 'м ум
Где Я — ядровая фаза в % от общего объема мыла;
К —клеевая фаза в % от общего объема мыла;
Щ — подмыльный щелок в % от общего объема мыла;
V,, —объем ядровой фазы в пробирке, мл;
1/и — объем клеевой фазы в пробирке, мл;
1/щ — объем подмыльного щелока в пробирке, мл;
Vм — объем пробы мыла, налитого в пробирку, мл.
Для определения оптимума при шлифовании центрифугирование ведут 1 мин, после чего фиксируют объем клеевой фазы. Нагретые в кипящей водяной бане пробирки снова помещают в патроны и центрифугируют еще раз в течение 30 с при той же скорости. Затем опять фиксируют объем клеевой фазы в пробирке. Если объем не изменился, то при шлифовании достигнут оптимум. Если же после второго центрифугирования объем клеевой фазы увеличится, то центрифугирование проводят в третий раз в течение 30 с. Если объем клеевой фазы снова увеличился, то при шлифовании оптимум не достигнут. В этом случае шлифование мыльной массы в котле необходимо продолжить.
Когда при центрифугировании образуются три фазы (ядро — клей — щелок), то мыльная масса содержит избыток электролитов и их надо уменьшить, добавив в котел горячую воду. Если образуются две фазы (ядро — клей), но клеевой фазы получено больше, чем предусмотрено, то, следовательно, в мыльной массе недостаточна концентрация электролитов и ее надо повысить.
Для определения полноты отстаивания мыльной основы (степени чистоты основы) подготовку центрифуги и проб мыла проводят, как описано выше. Пробу отбирают на глубине 1—1,5 м от поверхности мыла в котле. Центрифугирование ведут в течение 2 мин. Замеряют количество отделившегося под - мыльного клея и полноту отстаивания вычисляют по формуле
„ ЮО
Где По —содержание чистой ядровой фазы (ядрового мыла) в мыльной основе, %;
Ум — общий объем мыла в пробирке, мл;
Ук — объем подмыльного клея, отделившегося при центрифугировании, мл.
»