разное

Синтез и исследование свойств стекол

При изучении стеклообразования в выбранных системах шихта для варки стекол готовилась из химически чистых мате­риалов. Варка опытных стекол велась в электрических или газовых печах в кварцевых или шамотных тиглях емкостью 50, 200, 1000 и 3000 мл. Для определения свойств стекол из сваренной стекломассы готовились образцы методом литья, прессования и вытягивания, которые затем отжигались в электрической печи по одинаковому режиму. Оценка варочных свойств стекол велась по следующим категориям: стекло, стекло с 'непроваром, стекло опаловое, остеклованная масса, спек (фритта). Результаты варки изображались на диаграмме системы в виде областей стеклообразования отдельно для каждой температуры варки.

Для изучения свойств и структуры пеностекла оптимальные составы стекол варились в газовой горшковой печи при тем­пературе 1450 °С в шамотных тиглях емкостью 10, 100, 250 и 400 л. Сваренное стекло сливалось в воду. Образцы стекол для определения свойств изготавливались методом прессова­ния, литья, выдувания и вытягивания и отжигались в камерной печи по одинаковому режиму. Выработочные свойства стекол изучались по общепринятым методикам [164]. Для изучения физико-химических свойств выбирались хорошо проваренные стекла.

Кристаллизационная способность стекол исследовалась при помощи описанных в литературе [165—169] метода гра­диентной кристаллизации, разработанного И. Ф. Пономаре­вым [166], и метода массовой кристаллизации, предложенного И. И. Китайгородским и Т. Н. Кешишяном [167]. При иссле­довании стекол этим методом образцы выдерживались 3 или 6 ч в интервале температур 600—1000 °С и быстро охлажда­лись на воздухе. Оценка результатов кристаллизационной спо­собности, основанная на методике, разработанной К. Г. Кума - ниным и Е. Я. Мухиным [168], проводилась по следующим категориям: стекло не кристаллизуется — полное отсутствие кристаллов; отдельные кристаллы на поверхности; кристалли­ческая поверхностная пленка; кристаллическая поверхностная корка; сплошная кристаллизация.

Коэффициент теплового расширения стекол измеряли дила­тометрическим методом в интервале температур 20—640 °С на кварцевом дилатометре ДКВ системы ГИС и фоторегистриру - ющем дилатометре Шевенара на образцах длиной 50 мм и диаметром 3—3,5 мм при скорости нагревания 4 °CJmuh. Ис­пользование этого метода позволяет определить одновременно температуру трансформации и дилатометрическую температу­ру начала размягчения — показатели, характеризующие тем­пературный интервал отжига пеностекла [170, 171].

Вязкость стекол в области малых значений изучалась при помощи ротационного вискозиметра, работающего по методу, разработанному Г. Маргулесом и усовершенствованному М II. Воларовичем, О. К. Ботвинкиным, М. В. Охотиным и др. [172].

Согласно данным [1, 36], вязкость пеностекла в интервале температур вспенивания составляет 104—105 пз, а вязкость исходных стекол в том же интервале —105—106'5 пз. Поэтому для определения вязкости стекол в области высоких значений нами был использован метод вдавливания, отличающийся сво­ей простотой и позволяющий производить определения в нуж­ном диапазоне значений вязкости с достаточной точностью [173—175]. Исследования проводились на образцах диамет­ром 20 мм и высотой 5 мм.

Для исследования поверхностного натяжения в области температур формирования структуры пеностекла наиболее целесообразным является метод «'сидящей» капли [176]. В ос­нове этого метода лежит положение о том, что теоретическая форма капли, «лежащей» на твердой несмачиваемой или пло­хо смачиваемой подложке, зависит от поверхностного натяже­ния расплава [177]. Для измерения геометрических характе­ристик капли нами был использован способ Доросея, который, как показано в работе С. И. Филиппова и др. [177], обладает значительно более высокой точностью по сравнению с другими способами.,Значения плотности расплава взяты из работы [178]..В ходе экспериментов были использованы образцы массой 0,6 г, размещенные на подложке из спеченной окиси алюминия. Замер размеров капли производился с помощью длиннофокусной оптической системы, состоящей из телеобъек­тива «Юпитер-9» и оптического микроскопа МОВ-1Х15.

Модуль упругости стекол и пеностекла определялся акусти­ческим методом на резонансной установке типа 1ТЧМК - Уста­новка образцов длиной 160 мм и диаметром 3—4 см произво­дилась методом подвески, широко используемым в настоящее время при динамических методах испытаний [179].

Химическая устойчивость опытных стекол определялась ускоренным порошковым методом Института стекла [165] по отношению к действию воды, щелочи и кислоты. Для опреде­лений применялся порошок стекла с одинаковым «тепловым прошлым» и размером зерен 0,5—0,85 мм, навеска — 2 г.

Содержание сульфатной серы в стекле и пеностекле опре­деляли методом прямого титрования сульфат-иона солью ба­рия в присутствии индикатора карбоксиарсеназо [180].

Для оптимизации области составов стекол по установлен­ным значениям свойств пеностекла и параметрам его синтеза применена пятифакторная полиномиальная модель второго порядка (D — оптимальный план типа На5) [181]. Для опти­мизации узкой области составов стекол по заданным свойст­вам использован линейный план 26~3 с последующим крутым восхождением к оптимуму [ 182].