разное

Исследование стекол, спеков пенообразующих смесей и окислительно-восстановительных процессов, протекающих при вспенивании пеностекла

Для изучения структуры и фазового состава объектов ис­следований был использован ряд методов. В связи с тем что каждый из использованных методов разрешает лишь некото­рые из поставленных вопросов, нами было проведено комп­лексное исследование изучаемых материалов.

Исследование шлифов и аншлифов спеков и пеностекла производилось на установках МКУ-1 и ФМН-2.

Для снятия термограмм готовились пробы из порошков опытных стекол, пенообразующих смессй и пеностекла. По­скольку характер кривых ДТА зависит от величины пробы и ее дисперсности [183—185], то при выполнении данного иссле­дования применялись равновеликие по массе и дисперсности пробы (по 2 г при удельной поверхности, равной 2000 слг2/г). В качестве эталона применяли прокаленный до 1400 °С поро­шок глинозема (ч. д. а.). Термограммы снимались на дерива - тографе системы Паулик и Эрдей производства фирмы «МОП» (Венгрия) [184].

При изучении скорости гидратации дисперсных стекол ис­пользовались пробы с различной удельной поверхностью (1000—7000 см2/г). Полученные результаты сравнивались с Данными дифференциально-термического анализа пробы с удельной поверхностью порошка стекла, равной 2000 см2/г.

Дифференциально-термический анализ пенообразующих смесей с углеродистыми газообразователями проводили в специальных кварцевых тиглях с пришлифованной крышкой при скорости нагрева 10 °С/мин до 900 °С. Применение их по­зволило устранить окисление углерода кислородом воздуха.

Градуировка прибора осуществлялась путем записи кри­вых нагревания пяти чистых - солей, температуры фазовых превращений которых известны [185].

Рентгеноструктурные исследования выполнены при помощи дифрактометра УРС-50И со сцентилляционным счетчиком. Съемка производилась при напряжении до 50 кв, силе тока 10 Л;'излучение — Си, фильтр — никелевый. Идентификация продуктов кристаллизации в основном велась по таблицам В. И. Михеева [186] и американский картотеке [187].

Структура стекол, спеков и пеностекла исследовалась с по­мощью электронного микроскопа УЭМВ-ЮОА методом плати- ноугольной реплики [188] с травлением поверхности свежего скола образцов или стенки ячейки пеностекла 2% HF. Платино - угольная реплика напылялась под углом 30° на установке ЭВП при величине вакуума, равной 1—3-10~4 мм рт. ст.

Структура стекол изучалась с помощью инфракрасной спектроскопии. ИК-спектры поглощения снимались на авто­матическом [189] спектрофотометре ИКС-14, описанном в литературе [165], в области 5,55—16,66 мкм (600—3000 см~1). Образцы приготавливались нанесением тонких порошков (средний размер частиц около 1 мкм) на полированное окош­ко из кристалла NaCl.

Для изучения процессов, протекающих при нагревании пенообразующих смесей, применяли петрографический и диф­ференциально-термический анализы, инфракрасную спектро­скопию в сочетании с химико-аналитическими методами. Необ­ходимые для исследований пенообразующие смеси готовились измельчением стекол, газообразователей и поверхностно-ак - • тивных веществ в шаровых мельницах различных типов. Газо - образователями являлись антрацит, кокс, газовая сажа, мел, жидкое стекло, карбид кремния. Тонина помола определялась на приборе ПСХ-2, а также расчетным путем. Небольшие объ­емы пеностекла получали при вспенивании пенообразующих смесей в электрических муфельных печах.

Для изучения зависимости процесса спекания и вспенива­ния пенообразующих смесей от состава газовой среды - была использована методика, предложенная Г. Г. Сентюриным [190], Р. Л. Шустер и Л. К.Ковалевым [191]. Способность пенообразующих смесей к вспениванию изучали путем нагре­ва их и последующего определения коэффициента вспенивания пеностекла по методике Ф. Шилла [1], методом определения растекаемости пономассы и высокотемпературной микроско­пии [52].

^Содержание углерода в пенообразующей смеси и пеностек - ле^пределяли окислением пробы в атмосфере кислорода в трубчатой печи при температуре 1300 °С и последующим погло­щением продуктов газообменным методом [32].

Содержание химически связанной воды в стекле, пенообра­зующей смеси и пеностекле определяли согласно [192]. Ско­рость гидратации дисперсных стекол определяли с помощью микрокиноустановки МК. У-1 в водной и щелочной (0,1 н. NaOH) средах.

Возникновение газообразной фазы при вспенивании пеностекла, согласно имеющимся в литературе [1, 2, 12, 65] данным, может идти по различным схемам. Для определения наиболее вероятных из известных реакций ценообразования целесообразно также рас­считать их термодинамические характеристики на различных эта­пах их протекания. Для решения этой задачи были использованы уравнения М. И. Темкина и Л. А. Шварцмана [193], позволяю­щие определить изменение изобарно-изотермического потенциала (AGr) в зависимости от температуры. С его помощью можно рас­четным путем определить температурный интервал, в котором воз­можны те или иные реакции, а также в известной степени пред­сказать состав конечных продуктов.