Исследование стекол, спеков пенообразующих смесей и окислительно-восстановительных процессов, протекающих при вспенивании пеностекла
Для изучения структуры и фазового состава объектов исследований был использован ряд методов. В связи с тем что каждый из использованных методов разрешает лишь некоторые из поставленных вопросов, нами было проведено комплексное исследование изучаемых материалов.
Исследование шлифов и аншлифов спеков и пеностекла производилось на установках МКУ-1 и ФМН-2.
Для снятия термограмм готовились пробы из порошков опытных стекол, пенообразующих смессй и пеностекла. Поскольку характер кривых ДТА зависит от величины пробы и ее дисперсности [183—185], то при выполнении данного исследования применялись равновеликие по массе и дисперсности пробы (по 2 г при удельной поверхности, равной 2000 слг2/г). В качестве эталона применяли прокаленный до 1400 °С порошок глинозема (ч. д. а.). Термограммы снимались на дерива - тографе системы Паулик и Эрдей производства фирмы «МОП» (Венгрия) [184].
При изучении скорости гидратации дисперсных стекол использовались пробы с различной удельной поверхностью (1000—7000 см2/г). Полученные результаты сравнивались с Данными дифференциально-термического анализа пробы с удельной поверхностью порошка стекла, равной 2000 см2/г.
Дифференциально-термический анализ пенообразующих смесей с углеродистыми газообразователями проводили в специальных кварцевых тиглях с пришлифованной крышкой при скорости нагрева 10 °С/мин до 900 °С. Применение их позволило устранить окисление углерода кислородом воздуха.
Градуировка прибора осуществлялась путем записи кривых нагревания пяти чистых - солей, температуры фазовых превращений которых известны [185].
Рентгеноструктурные исследования выполнены при помощи дифрактометра УРС-50И со сцентилляционным счетчиком. Съемка производилась при напряжении до 50 кв, силе тока 10 Л;'излучение — Си, фильтр — никелевый. Идентификация продуктов кристаллизации в основном велась по таблицам В. И. Михеева [186] и американский картотеке [187].
Структура стекол, спеков и пеностекла исследовалась с помощью электронного микроскопа УЭМВ-ЮОА методом плати- ноугольной реплики [188] с травлением поверхности свежего скола образцов или стенки ячейки пеностекла 2% HF. Платино - угольная реплика напылялась под углом 30° на установке ЭВП при величине вакуума, равной 1—3-10~4 мм рт. ст.
Структура стекол изучалась с помощью инфракрасной спектроскопии. ИК-спектры поглощения снимались на автоматическом [189] спектрофотометре ИКС-14, описанном в литературе [165], в области 5,55—16,66 мкм (600—3000 см~1). Образцы приготавливались нанесением тонких порошков (средний размер частиц около 1 мкм) на полированное окошко из кристалла NaCl.
Для изучения процессов, протекающих при нагревании пенообразующих смесей, применяли петрографический и дифференциально-термический анализы, инфракрасную спектроскопию в сочетании с химико-аналитическими методами. Необходимые для исследований пенообразующие смеси готовились измельчением стекол, газообразователей и поверхностно-ак - • тивных веществ в шаровых мельницах различных типов. Газо - образователями являлись антрацит, кокс, газовая сажа, мел, жидкое стекло, карбид кремния. Тонина помола определялась на приборе ПСХ-2, а также расчетным путем. Небольшие объемы пеностекла получали при вспенивании пенообразующих смесей в электрических муфельных печах.
Для изучения зависимости процесса спекания и вспенивания пенообразующих смесей от состава газовой среды - была использована методика, предложенная Г. Г. Сентюриным [190], Р. Л. Шустер и Л. К.Ковалевым [191]. Способность пенообразующих смесей к вспениванию изучали путем нагрева их и последующего определения коэффициента вспенивания пеностекла по методике Ф. Шилла [1], методом определения растекаемости пономассы и высокотемпературной микроскопии [52].
^Содержание углерода в пенообразующей смеси и пеностек - ле^пределяли окислением пробы в атмосфере кислорода в трубчатой печи при температуре 1300 °С и последующим поглощением продуктов газообменным методом [32].
Содержание химически связанной воды в стекле, пенообразующей смеси и пеностекле определяли согласно [192]. Скорость гидратации дисперсных стекол определяли с помощью микрокиноустановки МК. У-1 в водной и щелочной (0,1 н. NaOH) средах.
Возникновение газообразной фазы при вспенивании пеностекла, согласно имеющимся в литературе [1, 2, 12, 65] данным, может идти по различным схемам. Для определения наиболее вероятных из известных реакций ценообразования целесообразно также рассчитать их термодинамические характеристики на различных этапах их протекания. Для решения этой задачи были использованы уравнения М. И. Темкина и Л. А. Шварцмана [193], позволяющие определить изменение изобарно-изотермического потенциала (AGr) в зависимости от температуры. С его помощью можно расчетным путем определить температурный интервал, в котором возможны те или иные реакции, а также в известной степени предсказать состав конечных продуктов.