МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Выбор оптимального метода исследования


Технический прогресс предъявляет новые повышенные требо­вания к полимерным материалам и изделиям из них, что обязательно включает непрерывное улучшение методов контроля. Число методов исследования и их модификаций для решения конкретных аналитиче­ских задач в настоящее время достигает нескольких сотен тысяч. Так, сегодня все виды химической промышленности располагают около 400 тыс аналитических методик. Ежегодно это число возрастает на 7-10 тысяч, в том числе публикуется около тысячи новых методик.

Хороший метод контроля предполагает точное измерение раз­личных параметров процесса с быстрым получением результата. Ко­гда параметры продукта определяют химическими методами вне про­изводственного потока, получение результата оказывается недоста­точно быстрым для эффективного контроля процесса. Поэтому разра­батываются способы измерений параметров на потоке, позволяющие эффективно контролировать качество продукта [41].

Развитие методов анализа прошло длинный эволюционный путь, который можно разделить на следующие основные этапы:

1. Разработка аналитических методов на основе эмпирическо­го опыта, начатая еще древними алхимиками.

2. Создание приборов на основе оптики, механики.

3. Применение электричества в конструкциях приборов и принципах их действия.

4. Последнее десятилетие ознаменовалось расширяющимся внедрением в промышленность автоматизированной и роботизиро­ванной техники технологического контроля, испытаний материалов и элементов изделий. Например, роботизированные системы фирм «Rehm and Haas С0 .», «Quantum Chemical С0.» и др. способны функ­ционировать в течение 24 часов в сутки и обеспечивают длительность полного цикла контроля проб весом всего лишь 2 г 8-10 минут [42].

В зарубежных обзорах аналитических средств приборы для испытаний полимерных материалов и изделий из них делятся на сле­дующие группы:

1. Аналитические, среди которых особо выделяются спектро­скопия, гельпроникающая хроматография, термомеханическая спек­трометрия.

2. Приборы для механических испытаний.

3. Приборы для реологических испытаний.

4. Приборы для определения цветовой гаммы и качества по­верхности изделий, в основном спектрофотометры и колориметры.

Используемые методики анализа, как правило, состоят из двух частей: подготовка для анализа и инструментальное окончание. • Пер­вая часть является обычно общей для многих методов, а выбор инст­рументального метода зависит от ряда факторов, в том числе и от возможностей и ограничений метода, связанных с характером изме­ряемых параметров, с чувствительностью, точностью, наличием по­мех и т. д. [43]. Универсального метода анализа, способного ответить на все интересующие химика вопросы, не существует. Чем больше информации химик хочет получить, тем больше приходится знать о сути метода и о конструкции прибора, т. е. все глубже вникать в смеж­ные области - физику и инженерию.

Для контроля производства используют аналитическую хи­мию, молекулярную и атомную спектроскопию, электрохимию, хро­матографию и др. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и недостатки, определяющие область его рационального применения. В ближайшее время не предвидится появления универсального мето­да, способного решить все аналитические задачи. В то же время мно­гие задачи могут быть решены несколькими разными методами. Не­давно появился [44] первый в отечественной литературе обзор исто­рических и практических аспектов проблемы качества лабораторного анализа, в котором приводятся нормативные документы, регламенти­рующие проведение контроля качества анализа.

Рациональный выбор аналитического метода осуществляется по ряду параметров, которые делятся на две группы: обязательные неже­лательные. К первым относятся: продолжительность анализа, которая должна быть меньше технологически допустимой; число анализируе­мых компонентов, обеспечивающее необходимую полноту информа­ции; погрешность, достаточная для отличия хорошего продукта от плохого. Эти критерии количественно выражаются в виде коэффици­ента применимости К:

К = Ра/Рт,

Где Рт - технологические требования (число компонеь л ив допусти­мая погрешность е и продолжительность анализа i) Ра - аналитиче­ские возможности данного метода.

К характеристикам, дающим преимущество при выборе ана­литического метода, относятся: доступность, надежность, простота обслуживания, низкая стоимость, компактность прибора, наличие за­пасных частей к нему, малое время подготовки к работе, и, кроме то­го, наличие квалифицированных специалистов.

Разработан [45] новый способ оценки правильности примене­ния аналитических методов с использованием линейной регрессии между результатами новых разрабатываемых методов и результатами, полученными с использованием методов сравнения. Линия регрессии рассчитывается с учетом неопределенностей в обеих осях, затем оп­ределяется тангенс угла наклона линии и отрезок, отсекаемый на оси ординат, и их доверительные интервалы.

Здесь следует остановиться на популярном ныне термине vali­dation (валидность), близком к понятиям: сертифицируемость, легитими­зация, достоверность, придание законной силы. Однако этот термин ши­ре и включает в себя понятие удобства использования метода и прибора для конкретного анализа, требования к надежности действий аналитика, обеспечение единства измерений. Высшая степень валидности достигну­та, например, в автоматических жидкостных хроматографах и микроана­литических системах, но не достигается в соответствующих лаборатор­ных установках из-за требования их высококвалифицированного обслу­живания и необходимости ручных операций.

В обзоре [46] произведена наукометрическая оценка доли ис­пользования различных методов при проведении анализов. В практике лабораторий отечественных предприятий преобладают хроматогра - фические методы анализа. Это объясняется высокой избирательно­стью метода хроматографии, позволяющего определить большое ко­личество компонентов в одной пробе, хорошей обеспеченностью ла­бораторий приборами и достаточно высокой экспрессностью анализа. Эти достоинства оправдывают применение сложных и дорогостоящих приборов, наборов адсорбентов и неподвижных фаз, организацию га­зового хозяйства. Из спектроскопических методов в наибольшей сте­пени используются УФ -спектроскопия и фотоколориметрия, чаще всего в сочетании с химическим анализом или экстракцией. В значи­тельно меньшей степени применяется ИК - спектроскопия. В отличие от других стран очень мало внимания уделяется люминесценции, а именно этот метод очень бурно развивается в последние годы. Прак­тически отсутствует аналитическое применение спектров комбинаци­онного рассеяния, которые позволяют осуществлять анализ в водных средах, в потоке, без отбора проб, многокомпонентный анализ и т. д.

Результат аналитического контроля всегда представляет собой случайную величину, обремененную погрешностью опробования (пробоотбора и пробоподготовки) и анализа проб по регламентиро­ванным процедурам. Не допускается применение для аналитического контроля методик с относительной погрешностью более 6 %.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Определение растворимости серы в эластомерах

Чаще всего пользуются оптическими или радиоизотопными методами. Оптические методы предполагают исследование тонких плёнок, приготовленных из композиции. В образцах, которые обяза­тельно должны быть прозрачными, оценивается число частиц серы, однако этот метод …

Безроторные реометры

В безроторных реометрах поведение резиновой смеси в про­цессе вулканизации оценивается в колеблющейся полуформе. Крутя­щий момент, передаваемый через образец, измеряют датчиками в дру­гой полуформе, а непосредственное использование нагретых полу­форм сокращает продолжительность …

Исследование вулканизатов

Деструктивные процессы в вулканизационных сетках, проте­кающие при термоокислительном воздействии в поле механических нагрузок, обусловливают необратимую статическую и динамическую ползучесть (крип). Для эластомерных систем предлагается [36] новый метод ТМА, основанный на …

Как с нами связаться:

Украина:
г.Александрия
тел./факс +38 05235  77193 Бухгалтерия
+38 050 512 11 94 — гл. инженер-менеджер (продажи всего оборудования)

+38 050 457 13 30 — Рашид - продажи новинок
e-mail: msd@msd.com.ua
Схема проезда к производственному офису:
Схема проезда к МСД

Оперативная связь

Укажите свой телефон или адрес эл. почты — наш менеджер перезвонит Вам в удобное для Вас время.