МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Типы анализаторов масс

Магнит

Типы анализаторов масс

Пучок электро

Коллектор

Рис.6.2. Принципиальное устройство одно - фокусного масс - спекгрального ана­лизатора с магнит­ным отклонением

Рассмотрим схему устройства магнитного секторного ана­лизатора масс (рис. 6.2). Ионы, образующиеся в ионном источнике,

Существует несколько типов анализаторов масс, разделяющих ионы по величине отношения их массы к заряду: магнитные сектор­ные анализаторы, квадрупольные фильтры масс, времяпролетные анализаторы, приборы ионно-циклотронного резонанса. В подавляю­щем большинстве приборов встречаются первые два вида анализато­ров.

Ускоряются разностью потенциалов V (2000 - 8000 В) по направле­нию к щели источника, имеющей потенциал земли. Уменьшение по­Тенциальной энергии ионов равно приросту их кинетической энергии:

Z Е V = т v2 / 2,

Где Z - число зарядов иона,» е - заряд электрона? V - ускоряющее на­пряжение; т - масса иона; v - скорость иона.

Для того чтобы ион достиг коллектора, он должен пройти по траектории с радиусом кривизны г через магнитное поле напряженно­стью Б. Баланс между угловым моментом и центробежной силой, вы­зываемой магнитным полем, выражается уравнением

M^/r=Bzev.

Комбинация этих соотношений приводит к основному уравнению масс-спектрометрии:

M/z = B2r2e/2 К Таким образом, варьируя В или V, можно сделать так, чтобы коллек­тора достигали разделенные магнитным полем ионы с различным значением m/z. Наиболее распространенная форма сканирования маг­нитного поля - экспоненциальная с движением вниз по шкале масс.

Магнитные секторные приборы дороже и сложнее в эксплуа­тации, чем квадрупольные, менее пригодны к МЗИ. Кроме того, их труднее состыковать со многими системами ввода, так как ионный источник функционирует под высоким напряжением, тогда как сис­темы ввода, как правило, имеют потенциал земли. Тем не менее сек­торные приборы с двойной фокусировкой широко распространены из - за возможности их универсального использования: в отличие от квад - рупольных анализаторов они способны анализировать метастабиль - ные ионы, измерять точные массы ионов.

Квадрупольный фильтр масс (ионная ловушка) состоит из четырех параллельных стержней круглого или гиперболического се­чения, установленных симметрично относительно оси Z (рис. 6.3). Напряжение складывается из компоненты постоянного тока U и ра­диочастотной компоненты V0Cos<Ot и прикладывается между сосед­ними стержнями. Противоположные стержни электрически соедине­ны. Ионы, вводимые в фильтр с небольшим ускоряющим напряжени­ем (обычно 10-20 В), под действием этого электрического поля начи­нают колебаться вдоль осей X и У. Для масс типа mj, попадающих внутрь района стабильности, ион может следовать по колебательной траектории, ограниченной стержнями, тогда как для других масс типа Т2 ионы теряются на стержнях. Таким образом осуществляется деле­ние ионов по массам. Масс-спектр сканируется варьированием U и V0 При сохранении постоянной величины отношения U/Vq. Регистрируе­мая масса то пропорциональна V0, т. е. линейное увеличение Vo пред­ставляет собой легко калибруемую линейную шкалу масс.

Квадрупольные приборы пользуются заслуженной популяр­ностью благодаря своей компактности и сравнительно низкой стои­мости; работа на них не требует от оператора большого опыта. По сравнению с магнитными секторными приборами они имеют ряд пре­имуществ: простота управления с помощью компьютера; легкость сочетания с широким диапазоном систем ввода; возможность быстро­го переключения в широком диапазоне масс без потери чувствитель­ности.

Типы анализаторов масс

Yj

X рупольного фильтра масс

Рис. 6.3. Схема квад-

-(U+VoCosrot) +(U+V0Cosoot)

Современный квадрупольный масс-анализатор обеспечивает следующие функции [17]:

• полное сканирование - получение полных масс-спектров с чувст­вительностью на порядок выше чувствительности традиционных анали­заторов;

• селективный мониторинг ионов, предназначенный для целевого многокомпонентного анализа;

• МС/МС с полным сканированием - дает полные масс-спектры до­Черних ионов с чувствительностью на порядок выше традиционных;

• селективный мониторинг реакций для детектирования и количе­ственного анализа известных компонентов, одного или более ионов;

• сканирование в узком диапазоне масс при высоком разрешении (режим Zoom 8сап)-позволяет однозначно определять изотопы мно­гозарядных ионов, заряд ионов и автоматически устанавливать моле­кулярную массу.

Разработана [18] трехэлектродная квадрупольная ловушка, состоящая из двух полюсных и центрального кольцевого электрода, к которому приложено высокочастотное напряжение. Ионы создаются непосредственно в пространстве ловушки импульсами электронного пучка или вводятся извне и осциллируют в высокочастотном поле, пока, благодаря изменению амплитуды, траектория их не станет не­стабильной.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Определение растворимости серы в эластомерах

Чаще всего пользуются оптическими или радиоизотопными методами. Оптические методы предполагают исследование тонких плёнок, приготовленных из композиции. В образцах, которые обяза­тельно должны быть прозрачными, оценивается число частиц серы, однако этот метод …

Безроторные реометры

В безроторных реометрах поведение резиновой смеси в про­цессе вулканизации оценивается в колеблющейся полуформе. Крутя­щий момент, передаваемый через образец, измеряют датчиками в дру­гой полуформе, а непосредственное использование нагретых полу­форм сокращает продолжительность …

Исследование вулканизатов

Деструктивные процессы в вулканизационных сетках, проте­кающие при термоокислительном воздействии в поле механических нагрузок, обусловливают необратимую статическую и динамическую ползучесть (крип). Для эластомерных систем предлагается [36] новый метод ТМА, основанный на …

Как с нами связаться:

Украина:
г.Александрия
тел./факс +38 05235  77193 Бухгалтерия
+38 050 512 11 94 — гл. инженер-менеджер (продажи всего оборудования)

+38 050 457 13 30 — Рашид - продажи новинок
e-mail: msd@msd.com.ua
Схема проезда к производственному офису:
Схема проезда к МСД

Оперативная связь

Укажите свой телефон или адрес эл. почты — наш менеджер перезвонит Вам в удобное для Вас время.