МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Газовая хроматография

Методами газовой хроматографии можно выполнять качест­венное и количественное определение компонентов смесей органиче­ских и неорганических газообразных, жидких и твердых веществ, давление паров которых превышает 133 Па, перегоняющихся без раз­ложения в области температур до 400-500°С. Особенно широкое при­менение метод нашел в анализе сложных органических смесей, по­скольку позволяет получить информацию о природе и количествен­ном содержании компонентов в смеси в течение нескольких минут, причем для анализа требуются тысячные доли грамма смеси [1, 2]. Основными достоинствами метода являются высокая чувствитель­ность и разделяющая способность, скорость, точность и высокая сте­пень автоматизации [3,4].

Различают две разновидности газовой хроматографии: газ - твердое вещество (абсорбционная) и газ - жидкость (газожидкостная). Эффективность разделения в газожидкостной хроматографии опреде­ляется не процессами сорбции-десорбции газа, а степенью растворе­ния газообразных компонентов анализируемого вещества в жидкой нелетучей пленке. В качестве жидкой фазы используют вазелиновое, силиконовое масла, эфиры фталевой кислоты; в качестве твердых но­сителей - вещества с развитой поверхностью, но малой пористостью, чтобы исключить абсорбцию газа (каолин, диатомиты и др.) [5,6].

Современная газовая хроматография как совокупный способ разделения и анализа представляет собой гибридный метод [7, 8]. В реализации аналитического процесса равноправно участвуют два важнейших независимых блока газового хроматографа (два метода): хроматографическая колонка (метод разделения) и хроматографиче - ский детектор (метод определения). Конечный аналитический резуль­тат обусловливается характеристиками обоих методов.

Примером современной газохроматографической техники яв­ляется газовый хроматограф Tremetrix 9001 фирмы "Finnigan". Он во­брал в себя все последние достижения в области хроматографии [9], в том числе встроенный микропроцессор, позволяющий управлять все­ми параметрами прибора и проводить его самодиагностику. В память прибора можно вводить до 10 аналитических методик, программа может управлять работой от 1 до 4 хроматографов одновременно и обрабатывать сигнал от 8 детекторов. В термостат можно одновре­менно устанавливать и насадочные, и капиллярные колонки, имеется дополнительное устройство для охлаждения до -50 °С и восемь неза­висимых зон температурного контроля. Хроматограф снабжен набо­ром высокоэффективных детекторов с малым внутренним объемом, которые легко компонуются с масс-спектрометром; можно устанавли­вать до 3 детекторов одновременно. Внутренняя поверхность детекто­ров и входных штуцеров инжекторов покрыта золотом (серия jiGold), что уменьшает их "память" на детектируемые соединения, повышает эффективность разделения и резко снижает предел обнаружения.

Примером применения такого хроматографа может служить анализ загрязнения почвы и воды в районе подземных нефтехрани­лищ. В данном случае используют два детектора: фото­ионизационный и плазменно-ионизационный: первый определяет со­держание наиболее токсичных ароматических соединений типа бен­зола в газойле, полиароматических углеводородов в дизельных топли - вах и мазутах, второй - общее содержание нефтяных углеводородов.

Таким образом, при современном уровне техники задачи хро­матографиста существенно усложнились, но одновременно он стано­вится в гораздо большей мере, чем раньше, исследователем, начинает управлять с помощью ЭВМ "большим оркестром, в котором прини­мают участие уже многие инструменты".

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Определение растворимости серы в эластомерах

Чаще всего пользуются оптическими или радиоизотопными методами. Оптические методы предполагают исследование тонких плёнок, приготовленных из композиции. В образцах, которые обяза­тельно должны быть прозрачными, оценивается число частиц серы, однако этот метод …

Безроторные реометры

В безроторных реометрах поведение резиновой смеси в про­цессе вулканизации оценивается в колеблющейся полуформе. Крутя­щий момент, передаваемый через образец, измеряют датчиками в дру­гой полуформе, а непосредственное использование нагретых полу­форм сокращает продолжительность …

Исследование вулканизатов

Деструктивные процессы в вулканизационных сетках, проте­кающие при термоокислительном воздействии в поле механических нагрузок, обусловливают необратимую статическую и динамическую ползучесть (крип). Для эластомерных систем предлагается [36] новый метод ТМА, основанный на …

Как с нами связаться:

Украина:
г.Александрия
тел./факс +38 05235  77193 Бухгалтерия
+38 050 512 11 94 — гл. инженер-менеджер (продажи всего оборудования)

+38 050 457 13 30 — Рашид - продажи новинок
e-mail: msd@msd.com.ua
Схема проезда к производственному офису:
Схема проезда к МСД

Оперативная связь

Укажите свой телефон или адрес эл. почты — наш менеджер перезвонит Вам в удобное для Вас время.