МАШИНОСТРОЕНИЕ

ТВЕРДОФАЗНЫЕ ЭКСТРАКТОРЫ

Твердофазные экстракторы служат для извлечения целевых компонентов из твердых, как правило, пористых материалов растворите­лями и отделения полученных растворов этих компонентов в растворителях от отработанных твердых пористых веществ [51, 54].

Необходимо отметить, что в литературе нет единого мнения по разграничению понятий «растворение», «выщелачивание», «экстраги­рование». Во многих случаях обобщающим термином считают экстрагирование - способ разделения смеси жидких или твердых веществ с помощью избирательных растворителей.

Растворение считают простейшим случа­ем процесса экстрагирования из твердой фазы (твердое тело однородно и целиком состоит из растворимого в данной жидкости вещества).

Процессы экстрагирования и выщелачивания характеризуются тем, что в них исходная твер­дая фаза всегда содержит как растворимые (це­левые компоненты), так и нерастворимые (твердый скелет-носитель) вещества. При экст­рагировании извлекаемые продукты диффун­дируют из пор исходной твердой фазы к ее по­верхности. Однако при растворении продукта, состоящего из двух или нескольких компонен­тов, скорость растворения которых различная, можно наблюдать аналогичную картину: мед­ленно растворяющийся компонент образует пористую структуру, в которой диффундируют продукты растворения более легко и быстро растворяющихся компонентов, а также раство­ритель.

Реакции растворения, как правило, вклю­чают три стадии: 1) перенос растворителя к по­верхности, на которой происходит его взаимо­действие с растворяемым веществом; 2) собст­венно химическая реакция и образование соль - ватов; 3) отвод продуктов реакции от реакци­онной поверхности.

Экстракционные твердофазные процессы часто называют диффузионными, так как дви­жущей силой переноса целевых компонентов из исходной смеси в экстрагент является раз­ность концентраций. Как и все диффузионные процессы, экстрагирование зависит от темпе­ратуры и других параметров, определяющих физические условия процесса. Температура существенно влияет на кинетику экстрагирова­ния: с ее повышением увеличивается скорость извлечения, однако из-за свойств обрабатывае­мых материалов в промышленной практике обычно экстрагирование проводят при умерен­ных температурах (ниже 150 °С) или даже при температурах ниже температуры окружающей среды (сжиженными газами в качестве экстра - гентов). Скорость диффузионного извлечения существенно зависит от величины энергии ак­тивации £акт, которая является усредненной ха­рактеристикой процесса.

Применение повышенных температур по­зволяет проводить экстрагирование при мень­ших скоростях экстрагента: с повышением температуры процесса до 60 °С скорость обте­кания частиц основным потоком растворителя можно уменьшить в 1,5-2 раза. В промыш­ленной практике экстрагирование обычно ве­дут при атмосферном давлении и, лишь в от­дельных случаях (при большой летучести экст­рагента), при повышенном.

При проведении экстрагирования, выще­лачивания или растворения используют ряд вспомогательных процессов: подготовку сы­рья; подготовку и регенерацию экстрагента; перемешивание, а также разделение суспензий отстаиванием, центрифугированием, кристал­лизацией и др.

Существует множество моделей экстрак­ционных процессов для условий непрерывно­сти или периодичности их протекания, а также различного направления основных потоков (прямо - и противотока, перекрестного тока) исходного материала и экстрагента.

Гидродинамика процессов тесно связана с выявлением структуры потоков, установле­нием влияния их относительных скоростей, пе­ремешивания, наличия застойных зон и др. и, в конечном счете, определяет основные энерге­тические затраты.

Классификация экстракторов. Твердо­фазные экстракторы можно систематизировать по следующим классификационным призна­кам: по режиму работы - периодического, по­лупериодического и непрерывного действия; по взаимному направлению движения экстра­гента и твердой фазы - противоточные, прямо­точные, с периодическим процессом, с процес­сом полного смешения, с процессом в слое и комбинированные; по характеру циркуляции экстрагента - с однократным прохождением, с рециркуляцией экстрагента и оросительные; по давлению в экстракторе - работающие под ат­мосферным давлением, под вакуумом и под избыточным давлением; по свойствам обраба­тываемой твердой фазы - для крупнозерни­стых, мелкозернистых, тонкодисперсных, пас­тообразных. волокнистых и других материа­лов; по гидродинамическому характеру про­цесса. протекающего в аппарате. - с непод­вижным, движущимся и взвешенным слоем твердых частиц.

По направлению и способу транспорти­рования твердого материала и экстракта, кон­струкции аппаратов подразделяют на шесть основных типов: карусельные; конвейерные; вертикальные колонные; горизонтальные шне - ковые и лопастные; барабанные; смесительно - разделительные экстракционные установки.

Кроме того, экстракторы классифициру­ют на две большие группы: 1) аппараты с ме­ханическими транспортирующими устройст­вами; 2) аппараты, в которых для транспорта контактирующих фаз используется энергия жидкой или паровой (газовой) фаз, участвую­щих в процессе и вводимых извне специально для этой цели.

Аппараты с механическими транспор­тирующими устройствами. Экстракторы с механическими транспортирующими устрой­ствами в свою очередь подразделяются на ка­русельные, конвейерные и колонные.

Карусельные экстракторы работают по принципу периодического заполнения экстра­гируемым материалом с последующим опо­рожнением отдельных секций (ячеек). В кару­сельном экстракторе с прижимными решетка­ми горизонтальный ротор образован наружной 1 и внутренней 2 цилиндрическими стенками и разделен радиальными перегородками на кон­тактные ячейки (рис. 5.6.20). В нижней части ротора находится неподвижная дренажная ре­шетка 3, снабженная окном для выгрузки твер­дого остатка. Ротор закреплен с помощью кре­стовины 4 на оси 5. Он опирается на ролики 6 Через кольцевые опоры 7. Ротор периодически вращается с помощью двух пар гидроцилинд­ров, расположенных в диаметрально располо­женных точках. Противоточная циркуляцион­ная система растворителя состоит из оросите­лей 8, сборников-поддонов 9, циркуляционных насосов 10 и трубопроводов 11. Ороситель 8 Представляет собой наклонный (с целью отвода осевших в растворителе частиц) лист с отвер­стиями.

Каждая контактная ячейка экстрактора снабжена нажимной решеткой 12 с храповыми зубчатыми зажимами 13, фиксируемыми на стенках ротора штифтами 14. Нажимные ре­шетки 12 состоят из продольных Т-образных колосников 15, связанных поперечными круг -

Лыми стержнями 16. Решетка фиксируется на слое материала пружинами 17, выравнивая слой материала, улучшая условия смачивания и контакта фаз.

В карусельном экстракторе с шиберными секторными ячейками каждый сектор-шибер 1 днища соответствует в плане размерам ячейки ротора 2 (рис. 5.6 21), перекрывая которую об­разует закрытую снизу камеру 3 для обрабаты­ваемого материала. Разгрузка ведется через шахту 4. Секторы днища опираются роликами на кольцевую направляющую 5 и по мере за­полнения твердой фазой периодически приво­дятся в движение толкателем 6. После выгруз­ки закрытая камера 3 перемещается под раз­грузочное устройство 7, а разгруженная ячейка (без сектора-шибера) занимает ее место в про­межутке между зонами загрузки и выгрузки. Далее цикл повторяется.

Достоинства карусельных экстракторов - соблюдение противотока между фазами, малая степень разрушения частиц в процессе экстра­гирования, хорошее использование объема ап­парата, относительная простота конструкции.

В конвейерных экстракторах транспор­тирующим органом может служить ленточный горизонтальный, ленточно-рамный, ковшовый (ячеечный) или шнековый конвейер. При этом в разных конструкциях аппаратов продольная ось конвейера, а также корпус аппарата могут быть расположены вертикально, горизонтально или под углом к горизонту.

В оросительном ленточном экстракторе (рис. 5.6.22) измельченный твердый материал из бункера 1 поступает на ленточный конвейер 2 с отверстиями, свежий экстрагент подается в левый распылитель 3, проходит поперек дви­жущегося слоя дисперсного материала и стека­ет в приемную емкость 4. Насос 5 подает еще не полностью насыщенный экстракт на сле­дующий участок слоя материала, и т. д. Про­цесс в аппарате протекает по сложной схеме - перекрестный ток фаз при переходе от участка к участку и противоточное движение в целом.

Основное преимущество конструкции - возможность получения экстракта высокой концентрации с малым содержанием взвешен­ных частиц.

Аппараты с ковшовыми и корзиночными конвейерами фирм Бамаг, Окрим, Андерсон (США) применяются в маслоэкстракционном производстве.

Вертикальный шнековый экстрактор Для многотоннажного производства, работаю­щий также по способу погружения, состоит из загрузочной колонны У, горизонтального звена 2 и экстракционной колонны 3 (рис. 5.6.23). Внутри корпуса экстрактора (в каждой колон­не) расположены рабочие шнеки 4 с отвер­стиями, которые приводятся во вращение от электродвигателей 5 через соответствующие редукторы. Вал горизонтального шнека со­ставляет одно целое с осью редуктора. В верх­ней части шнекового вала колонны 3 установ­лен полый вал б, на нижнем конце которого укреплен лопастной сбрасыватель шрота 7. Внутри верхней части колонны 1 расположен упорный кронштейн 8 для предотвращения вращения загружаемого твердого материала вместе со шнеком. Для предотвращения прово -

ЖФ ТФ

Рачивания материала горизонтальным шнеком и шнеком экстракционной колонны 3 вдоль образующей цилиндров установлены направ­ляющие планки 9.

К группе конвейерных экстракторов можно также отнести двухколонные U-образ - ные экстракторы, башенные многоколонные фирмы Олье (Франция), ковшовые фирмы Больман (Германия).

Горизонтальные шнековые экстракторы Совершенствуются в направлении разработки устройств, обеспечивающих улучшение массо - обменных свойств слоя твердого материала. На рис 5.6.24 в горизонтальном экстракторе с сек­ционирующими шнеками твердая фаза через

Загрузочный бункер 1 поступает на сплошную часть шнека 2 и перемещается вдоль оси вплоть до первой секции. В секции пропеллер­ной мешалкой 7 создают циркуляционные то­ки. Растворяющая жидкость и твердая фаза движутся в пределах секции по замкнутой тра­ектории. Мешалками в соседних секциях соз­дают движение в противоположных направле­ниях - все это вместе с перегородками и лопа­стями прерывистого шнека препятствует про­дольному перемешиванию.

При вращении прерывистого шнека твер­дая фаза последовательно перемещается из секции в секцию, причем время пребывания ее в каждой секции определяется и регулируется частотой вращения шнека. Жидкость, много­кратно циркулируя вместе с твердым материа­лом в каждой секции, движется противотоком по отношению к результирующему движению твердой фазы. На выходе из последней ступени твердая фаза вновь захватывается сплошной частью шнека и подается к разгрузочному уст­ройству.

Для интенсификации массообмена между жидкостью и твердым телом в процессах про­мывки, экстрагирования, выщелачивания мате­риалов органического или неорганического происхождения предложен аппарат, представ­ленный на рис. 5.6.25. Аппарат состоит из трубчатого корпуса 1 с чередующимися эле­ментами сужений, выполненными в виде двух труб 2 и 3 и расширений 4, с которыми трубы 2 и 3 соединены наклонно При принудительном пропускании суспензии с определенной скоро­стью через устройство внутри труб 2 и 3, об­щее сечение которых меньше элементов 4, соз­даются условия кавитирования жидкости. Се­чения элементов отвечают таким скоростям те­чения жидкости, которые достаточны для мгновенного захлопывания кавитационных по­лостей в жидкости. В местах соединения труб 2 и 3 с элементами 4 кавитирующая суспензия подвергается дополнительным гидродинамиче­ским столкновениям встречными струями.

Достоинством экстракторов конвейерно­го типа является высокая их производитель­ность, что позволяет получить продукт низкой себестоимости.

Колонные твердофазные экстракторы По конструктивным признакам делятся на од­но - и многоколонные, по расположению ос­новного корпуса (корпусов) - на вертикальные, горизонтальные и наклонные, а по виду транс­портного органа - на лопастные, шнековые и цепные.

Достоинства аппаратов этого типа - вы­сокий коэффициент заполнения полезного объ­ема аппарата твердым материалом, непрерыв­ность противоточного процесса, позволяющая включать аппарат в непрерывно действующие технологические линии, простота конструкции. Однако работа аппаратов этого типа зависит от вида обрабатываемого сырья. В случае расти­тельного сырья в экстракторе образуются пробки в местах сочленения шнеков, что за­трудняет движение экстрагента и создает за­стойные зоны необработанного материала. При
применении гранулированных материалов с твердым пористым скелетом резко возрастает трение между движущимся шнеком и материа­лом, причем увеличивается степень дробления материала, попадающего в зазоры между шне­ком и корпусом, что повышает расход энергии. Контакт жидкости и материала также полно­стью не достигается.

УкрНИИХИММАШем разработан двух - роторный смеситель с разгрузочным шнеком, применяемый в химической, пищевой и других отраслях промышленности в качестве экстрак­тора (рис. 5.6.26).

Аппарат работает следующим образом. Исходные компоненты загружаются в камеру смешения /, под механическим воздействием лопастей 2 перемещаются от торцовых стенок корыта к его центру. При этом происходит процесс выщелачивания или растворения.

Вращение лопастей с разными окружными скоростями и в разные стороны, а также пере­мещение массы разгрузочным шнеком способ­ствуют многоцикличному контакту фаз по все­му объему аппарата. По окончании процесса шнек переключается на обратное вращение, и при вращающихся лопастях выгружают массу из экстракюра

В аппарате для лротивыочного контак­тирования жидкости с твердой зернистой фа­зой поступающая из бункера 3 в загрузочную трубу 2 твердая фаза подается в нижнюю часть рабочей зоны (рис. 5.6.27). Одновременно в верхнюю часть аппарата через коллектор 4 Вводится жидкая фаза. Выходя из загрузочной трубы 2, твердая фаза стекает по направляю­щему конусу 6 и располагается на поплавке 7. В нижнюю часть корпуса по патрубку 8 пода­ются импульсы давления, которые сообщают

Л*

Рис. 5.6.26. Схема двухроторного смесителя:

1 - камера; 2 - рабочие органы; 3 - электродвигатели

Поплавку 7 возвратно-поступательное движе­ние. При ходе поплавка 7 вверх конус 6 пере­крывает загрузочное отверстие трубы 2. При этом твердая фаза под влиянием импульсов поднимается в противотоке движущейся жид­кой фазы. Благодаря тому, что тарелки 9 имеют щели 10, причем щели каждых двух соседних тарелок расположены под углом одна к другой, твердая фаза при движении вверх закручивает­ся, приобретает поперечное движение, что спо­собствует более интенсивному контакту твер­дой фазы с жидкой. Твердая фаза выгружается через край корпуса в кольцевой желоб 5 с на­клонным днищем. Жидкая фаза, пройдя сверху вниз, отбирается в дренажный узел 77 с пере­ливными трубами 13. При этом поверхность сетки 12 очищается от гранул зернистого мате­риала щетками, которые движутся вместе с та­релкой 14 и поплавком 7 возвратно-поступа­тельно под воздействием импульсов давления. Частота возвратно-поступательного движения поплавка 7 и его амплитуда могут регулиро­ваться.

Аппараты с транспортированием вза­имодействующих фаз за счет энергии жид­кости или газа. Аппараты этого типа получи­ли распространение в процессах гидрометал­лургии урана, редких и цветных металлов, ио­нообменной технологии, в каталитических (гидрокрекинге, гидрогенизации) и других процессах.

Одним из путей интенсификации экс­тракционных процессов является их проведе­ние во взвешенном слое. Так, например, из­вестны многочисленные аппараты для раство­рения различных природных солей или других материалов в восходящем потоке растворителя. Сорбционные процессы при ионообмене также часто осуществляют во взвешенном (псевдо - ожиженном) слое (в условиях внешнедиффу - зионной кинетики). Проведение процесса в псевдоожиженном слое приводит к ликвидации «мертвых зон» в объеме ионита, увеличивает его полную динамическую обменную емкость, повышает скорость сорбции, позволяет осуще­ствлять сорбцию из труднофильтруемых рас­творов с мелкодисперсными частицами (на­пример, из суспензий) и т. д. Большим досто­инством проведения процесса в псевдоожи­женном слое ионита является стабильность его гидравлического сопротивления в широком диапазоне нагрузок; при этом также легко мо­жет быть осуществлен гидротранспорт частиц ионита.

Экстракторы с гидравлическим переме­щением взаимодействующих фаз. На рис. 5.6.28 показан колонный аппарат для экстраги­рования и промывки с элементами, обеспечи­вающими интенсивное взаимодействие фаз без застойных зон. Корпус аппарата разделен по высоте на секции I с кольцевыми перегород­ками 2, представляющими собой соединенные вершинами конусы В перегородках находятся переточные отверстия 3 и распределительные устройства, состоящие из патрубка 4 и кониче­ского отражателя 5 с радиальными прорезями. На патрубке 4 закреплен нижний распредели­тельный элемент б, состоящий из радиальных секторов и наклонных лопастей. В верхней час­ти корпуса расположены отстойная камера 7 и загрузочное устройство 8, в нижней - разгру­зочное устройство 9. Жидкая фаза (экстрагент или промывная жидкость) поступает в ниж­нюю часть аппарата через штуцер 10, проходит последовательно через все контактные секции, приводя твердую фаз\ во взвешенное состоя­ние, и выводится через кольцевой канал 77.

Экстракторы с пульсационным переме­шиванием могут работать периодически и не­прерывно (рис. 5.6.29). Пульсации создаются при помощи пневматических пульсаторов 4 (например, с золотниковым распределитель­ным механизмом). Непрерывно действующий пульсационный экстрактор Токарева и Ласко - рина показан на рис. 5.6.30. Конструкция пред­назначена также и для ионообменной техноло­гии.

К достоинствам пульсационных аппара­тов относятся: отсутствие движущихся частей в рабочей среде, конструктивная простота и надежность в работе. Основные недостатки - невозможность растворения грубодисперсных материалов и низкий КПД передачи энергии (50...60 %), который в 1,5 раза ниже по срав­нению с КПД механических мешалок.

Экстрактор с газлифтным перемещени­ем фаз (рис. 5.6.31) состоит из ряда последо­вательно соединенных ячеек (секций), в каж­дой из которых смесь жидкой и твердой фаз интенсивно перемешивается газом (воздухом) и перемещается по определенному циркуляци­онному контуру. Особенности контура заклю­чаются в том, что, во-первых, в потоке газа, ко­торый подается в него при помощи специаль­ной газораспределительной решетки, создается неравномерный профиль скоростей струек газа. Это позволяет плавно изменять скорость дви­жения агрегатов частиц, образующихся при взаимодействии потока газа с суспензией, и, таким образом, избежать резкого изменения направления и значения скорости частиц друг относительно друга, что значительно уменьша­ет их истирание. Во-вторых, с целью улучше­ния условий сепарации как твердых частиц от газожидкостной смеси, так и воздуха от сус­пензии поток газа с суспензией в каждой сек­ции подается вдоль зеркала слоя, что позволяет частицам равномерно осаждаться в жидкости (экстрагенте).

С целью увеличения производительности экстрактора и улучшения качества обработки твердых частиц, разнородных по плотности, путем увеличения пути, проходимого частица­ми в секции аппарата, разработана конструк­ция многоступенчатого экстрактора, снабжен­ного лабиринтной насадкой с сужениями, рас­положенной в верхней части каждой секции и размещенной в нижней части каждой секции зигзагообразной насадкой. Последняя выпол­нена из полых секционированных по длине, перфорированных в верхней части элементов, в которых выполнены сквозные каналы, а загру - 20 - 10358

Рис. 5.6.30. Пульсационный экстрактор Токарева н Ласкорина:

/ - корпус; 2 - днище с отверстиями; 3 - труба

Зочные устройства газлифтов расположены на уровне середины лабиринтной насадки.

Аппараты с трехфазной системой газ - жидкость - твердое тело имеют большие пре­имущества перед аппаратами с системой жид­кость - твердое тело и механическим переме­шиванием фаз: отсутствует механическое дробление частиц, имеют интенсивное и пол­ное перемешивание фаз, высокую удельную производительность, равнодоступность по­верхности частиц для экстрагента и др.

Анализ конструкций экстракторов для системы жидкость - твердое тело показывает,

Что основной тенденцией в развитии этих ап­паратов является повышение их производи­тельности. В настоящее время ведущими фир­мами в этой области созданы комплектные ус­тановки производительностью до 1000 т экст­рагируемого твердого продукта в сутки.

Разрабатываются новые конструкции, по­зволяющие существенно повысить эффектив­ность работы экстракторов. Для этой цели ис­пользуется механическое воздействие на двух - и трехфазные системы с целью увеличения скорости массопередачи (вибрация, истирание, перемешивание), применяются интенсивные методы разделения фаз (центрифугирование, фильтрация), снижается продольное переме­шивание (секционирование, промежуточный отжим) и др.

За последнее время сглаживаются разли­чия между отдельными типами экстракторов, что позволяет разработать комбинированные конструкции, обладающие всеми преимущест­вами этих аппаратов (многоэтажный карусель­ный экстрактор колонного типа, автоматически действующая диффузионная батарея и т. д.).

Методы расчета экстракторов. Перед проведением инженерных расчетов твердофаз­ных экстракторов, следует:

провести изучение механизма извлече­ния целевого компонента из данного вида сы­рья;

разработать математические модели экстрагирования для аппаратов различного ти­па, в которых можно осуществить данный про­цесс;

на основании анализа этих моделей выбрать метод расчета (проектирования) уста­новки.

Изучение механизма извлечения начина­ется с характеристики частиц обрабатываемого материала, их гранулометрического анализа, оценки структуры с целью определения спосо­ба диффузии целевого компонента.

Важно решить, как организовать процесс экстрагирования - во взвешенном состоянии (например, в экстракторе с мешалкой или с пульсатором), в движущемся слое (например, в шнековом или карусельном экстракторе) или в неподвижном или орошаемом слое (например, в ленточном экстракторе, в диффузионной ба­тарее и др.).

В общем случае при проектировании экс­трактора необходимо также определить для данного сырья среднюю степень извлечения целевого компонента или, если экстракцион­ный процесс сопровождается химической ре­акцией, среднюю степень превращения веще­ства за определенное время. Если сырье нахо­дится в аппарате во взвешенном состоянии, то расчетные зависимости, из которых при задан­ных условиях можно найти среднюю расчет­ную степень извлечения, получают путем со­вместного решения уравнений кинетики и рас­пределения единовременной загрузки материа­ла в аппарате по временам пребывания. Такой метод получил широкое применение при по­строении математических моделей многих массообменных процессов, проводимых во взвешенном состоянии.

Если материал обрабатывается в слое, то важным фактором является оптимальная тол­щина этого слоя, зависящая от физических свойств экстракционной системы, движущей силы процесса и других параметров.

При определении механизма экстрагиро­вания в любом аппарате обязательно выясне­ние: характера диффузии в твердой фазе; диф­фузии на границе раздела фаз твердое тело - жидкость (газ) и диффузии в потоке. На осно­вании установленных определяющих зависи­мостей может быть рассчитана концентрация целевого компонента на выходе из экстрактора и, следовательно, найдена зависимость для расчета степени извлечения.

В монографии [51] подробно рассмотре­ны методы и примеры инженерного расчета основных твердофазных экстракторов:

Каскада реакторов полного перемешива­ния для извлечения вещества выщелачиванием; экстрактора периодического действия; противоточного экстрактора для непо­ристых гранулированных материалов; шнековых экстракторов; пульсационного экстрактора для тонко­дисперсных материалов;

Противоточного экстрактора для обработ­ки частиц с различной плавучестью.

В расчетах представлены уравнения ма­тематических моделей твердофазного экстра­гирования, при решении которых находят сте­пени недоизвлечения, концентрации по ступе­ням и конечную концентрацию на выходе из последней ступени, число ступеней, время пребывания и размеры аппаратуры, которые обеспечивают заданную величину отработки сырья, приведены алгоритмы проектных расче­тов на ЭВМ, даны рекомендации по интенси­фикации процессов твердофазного экстрагиро­вания.