ИЗМЕРЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

ХАРАКТЕРИСТИКИ ДИЭЛЬКОМЕТРИЧЕСКИХ ВЛАГОМЕРОВ

В § 2-3 были рассмотрены зависимости диэлектриче­ских свойств материалов от их влажности.

Ниже рассматривается влияние на эти характери­стики возмущающих воздействий, связанных с измене­ниями свойств объекта измерения, которое зависит от параметров датчиков и измерительных устройств и опре­деляет дополнительные погрешности диэлькометриче - ских влагомеров.

Температурные характеристики отражают то обстоя­тельство, что у влагосодержащих материалов темпера­тура является второй (после влажности) величиной по степени влияния на электрические свойства. Темпера-^ туриый коэффициент диэлектрической проницаемости (относительное изменение на l°C) а= (1/Е) (АЕ/АІ) для большинства твердых тел положителен и имеет вели­чину, близкую к 10-4 град'1. Для воды в диапазоне тем­ператур 0</<100сС часто используют упрощенное урав­нение: Є(=єо—0,4(t—10). Температурные характеристики большинства иеводных жидкостей в диапазоне частот до 107 гц аналогичны характеристикам воды и описыва­ются линейными законами:

Е*=8о[1 +«(■/—fo)], (4-15)

Где Et и єо — значения диэлектрической проницаемости при температурах і и to (обычно +20°С).

Такого рода зависимость была установлена для бен­зола, органических растворителей, нефтей и нефтепро­дуктов в диапазоне 0-=-+50°0. У подавляющего боль­шинства нефтей коэффициент та отрицателен и находит­ся в пределах —1,6-;—0,5-Ю-3 град~1 {Я. 1-8]; лишь у некоторых нефтепродуктов он положителен.

Автор исследовал влияние температуры в пределах от 0 до 40°С на результаты измерения влажности зерна влагомерами резонансного типа в диапазоне мегагерцов [JI. 0-1]. Зависимость эффективной емкости датчика С от температуры близка к линейной. Угол наклона прямых C(t) при const повышается с. ростом влажности. Аналогичное влияние оказывает температура на вели­чину tg6, причем степень влияния температуры на эту характеристику при высокой влажности значительно 146 Больше, чем для С, tg б возрастает с ростом темпера­туры по нелинейному закону.

Такой же характер имеет влияние температуры у многих других материалов. Коэффициент а можно считать постоянным в узких пределах изменений влаж­ности W и температуры t; если диапазон изменения этих величии велик, то a=f(W, t).

Другим фактором, влияющим на температурные характеристики, является частота электрического поля. Температурио-частотные характеристики ряда материа­лов показывают, что понижение частоты усиливает от­носительное влияние температуры на величину е'. При всех частотах влияние температуры увеличивается с ростом влажности материала. Такое же влияние ока­зывает изменение частоты на температурные характе­ристики tg 6 или в".

Если рассматривать более широкий диапазон частот, то у многих материалов можно выделить значения (или интервал) частот, для которых влияние температуры на е" и Є" минимально.

Практически у диэлькометрических влагомеров диа­пазона ниже 108 гц влияние температуры можно учесть введением температурной поправки к результатам изме­рения по формуле

(4-16)

Где W—истинная влажность материала при темпера­туре t; Wn — результат отсчета влажности по шкале; T и To — температура материала соответственно в момент измерения и при градуировке влагомера; kt — темпера­турный коэффициент для данного материала.

При измерении влажности твердых материалов тем­пературная. поправка прибавляется к результату изме­рения, если T<T0, и вычитается при T>T0. Величины тем­пературных коэффициентов определяют экспериментом при. градуировке влагомера; иногда целесообразно зна­чения kt дифференцировать по диапазонам измеряемой влажности.

Если пределы изменений влажности и отклонение температуры от градуир'овочной не очень велики, можнд применять единую величину температурного коэффи­циента. У влагомеров без разделения составляющих полного сопротивления датчика средняя величина этого коэффициента для большинства материалов (при влаж­ности 2<LW,<2B%) близка к 0,1% влажности на 1 °С.

147

При определении в сантиметровом диапазоне (f= —9,4 Ггц) температурных характеристик двух типичных влажных материалов (полиамидные гранулы и карто­фельная мука) |[Л. 2-9] было установлено монотонное увеличение є' с ростом температуры при сильном^влия - иии влажности на форму "зависимости e'(f).

При влагосодержании 0—1% график е'(£) близок к горизонтальной прямой; для высоких влагосодержаний он явно нелинеен с большой крутизной для некоторых интервалов температур в пределах 0—100°С. Зависи­мость є"СО Для полиамида, особенно при высоких вла - госодержаииях, немонотонна и имеет максимум в интер­вале 20—50 °С.

При измерениях влагомером СВЧ сантиметрового диапазона на принципе ослабления [Л. 2-20] было уста­новлено, что температурный коэффициент песка, асбо­цемента и других материалов отрицателен и его значе­ние, например, для асбоцемента увеличивается в преде­лах 0,03—0,07% Н20 на 1 °С при росте влажности с 8 до 18%'.

В то же время у некоторых других материалов было установлено наличие положительного температурного коэффициента при измерениях тем же методом и при той же частоте. Нарастающий характер температурной характеристики Лф(^) был установлен при той же ча­стоте у фазового влагомера для песка и ряда других материалов цементного производства [Л. 4-22]. Эту ано­малию можно объяснить тем, что преобладание релак­сационных потерь в свободной воде имеет следствием отрицательные значения коэффициента ■kt (как у жид­кой воды) и лишь при очень высоких влагосодержаииях, когда начинают превалировать дипольные потери воды, изменяется знак *Kt.

Другим фактором, влияющим на знак Kt, может являться положение рабочей частоты относительно частоты релаксации исследуемого материала [Л. 2-5].

Рассмотренные характеристики относятся к темпера­турам в пределах от 0 до + 100'°С. При понижении тем­пературы до 0 °С и ниже резкое изменение диэлектриче­ских свойств воды при изменении ее агрегатного состоя­ния (см. § 2-2) делает невозможным использование диэлькометрического метода.

Плотность материала оказывает существенное влия­ние на активную и реактивную составляющие полного сопротивления емкостного датчика: это относится ко всем видам материалов. Наиболее просто влияние плотности р выражается у жидких диэлектриков; эксперименталь­ные работы ряда исследователей подтвердили линейный характер зависимости є(р) у иефтей, причем начальное значение и коэффициент пропорциональности этой функ­ции принимают различные значения для групп иефтей и нефтепродуктов различных месторождений. Имеются эмпирические данные, свидетельствующие о более слож­ном характере данной зависимости для некоторых иефтей.

Аналогичное влияние оказывает плотность на диэлек­трические свойства твердых монолитных материалов (например, древесины) в сухом состоянии и на их влаж - ностные характеристики. У листовых материалов влаж - иостные характеристики в большинстве случаев пере­мещаются вдоль оси ординат на величину, .пропорцио­нальную массовой толщине R=IPd (р — плотность мате­риала; D — толщина); эта величина характеризует массу материала, отнесенную к единице его площади.

Особенно велико значение плотности при измерениях влажности дисперсных материалов. Во всех случаях уплотнение материала в междуэлектродном пространст­ве увеличивает значения є и tgS, оказывая одновремен­но влияние на форму влажностных, частотных и темпе­ратурных характеристик материала. Как правило, с по­вышением частоты влияние плотности на величину є уменьшается. Можно предположить, что зависимости диэлектрических свойств от плотности в широком диа­пазоне частот являются немонотонными и существуют интервалы частот, в которых влияние плотности на е' или е" материала минимально.

При принудительном уплотнении сыпучих и легко деформируемых материалов (хлопок, волокнистые ма­териалы), как и в кондуктометрическом методе, наблю­дается явление насыщения. Повышение уплотнения сверх некоторого предельного для данного материала значения уже не влияет на его диэлектрические свой­ства.

При измерениях на СВЧ в свободном пространстве [JI. 2-20] было показано, что для материалов различной структуры и физико-химических свойств справедливо

Соотношение

A=KWR, (4-17)

Где А — затухание в материале; W — влажность; R= ~pd — массовая толщина; <k — коэффициент пропорцио­нальности, характеризующий исследуемый материал и не зависящий от R. При постоянстве толщины d слоя материала (размера, параллельного направлению рас­пространения волны) выражение (4-17) можно записать в виде

А=-й IWo6,

Где WC6 — объемная влажность материала, характери­зующая в данном случае массу воды, отнесенную к еди­нице площади «просвечиваемого» материала.

Идентичный характер имеет влияние плотности для влагомеров СВЧ, у которых измеряется фазовый сдвиг волны в свободном пространстве. Таким образом, при измерениях с помощью диэлькометрических влагомеров, работающих на любых частотах, необходимо или ста­билизировать плотность исследуемого материала, или вводить поправку в результаты измерения на изменения плотности.

Влияние гранулометрического состава сыпучих мате­риалов проявляется особенно сильно при их «свободной» насыпке, без внешнего уплотнения. На частотах ниже 108 гц это влияние обусловлено изменениями плотности материала в междуэлектродном пространстве при изме­нениях размеров и формы отдельных частиц. При изме­рениях на СВЧ размеры частиц (точнее, их соотношение с длиной волны X) оказывают влияние на отражение, рассеяние и поглощение ими энергии; считается, что частицы с диаметром больше Я/4 приводят к повышен­ному ослаблению. Имеющиеся данные о влиянии рас­сматриваемого параметра противоречивы.

.Для устранения влияния степени дисперсности мате­риала можно уплотнить образец постоянной массы в по­стоянном объеме, т. е. получить одинаковую плотность материала в междуэлектродном пространстве. При этом необходимым условием является отсутствие резкой раз­ницы в размерах отдельных частиц; если размеры частиц сильно отклоняются от средней величины, сле­дует предварительно измельчать наиболее крупные частицы.

При работе с зерном различных сельскохозяйствен­ных культур определенное значение приобретают пока­затели, связанные с «натурным» (насыпным) весом зер­на. Эффективным способом устранения влияния этого параметра является применение датчиков с уплотне­нием, стабилизирующим массу образца в постоянном объеме. Это было доказано при применении влагомеров СВЧ на принципе ослабления к бетонной смеси, инерт­ные заполнители которой имели различный фракцион­ный состав [JI. 4-32], а также к анионитам и катионитам. В обоих случаях размеры частиц были значительно меньше длины волны. При измерениях фазовым влаго­мером СВЧ (J1. 4-22] влажности цементных материалов, разделенных на ситах с диаметром отверстий от 0,1 до 10 мм, при свободной засыпке было установлено за­кономерное увеличение ослабления А и фазового сдвига Л<р (при W—const) с увеличением размера частиц. Однако после пересчета на объемную влажность (*т. е. с учетом плотности материала) экспериментальные точ­ки для всех фракций легли вблизи единых графиков зависимости A(W0Б) и Лчр(И?0б).

Особое значение приобретает степень дисперсности в эмульсиях типа «вода в масле» или «масло в воде».

Опыт измерения влагоеодержания жидких диэлек­триков показывает, что є растет с повышением не только концентрации дисперсной фазы (воды), но и степепи ее дисперсности. Это наблюдается при измерениях ди­электрических параметров молока, смесей глицерина с водой и растительных - масел. Кроме того, увеличение дисперсности повышает устойчивость эмульсии, т. е. способность частиц воды не отделяться от внешней фа­зы и не коагулироваться в капли, что является необхо­димым условием стабильности результатов измерений влагоеодержания. Рассматриваемый фактор имеет боль­шое значение при измерении влажности нефтепродуктов (см. § 1-1 и 3-2).

Наиболее сложным является вопрос о влиянии химического состава материала. Для жидких диэлектри­ков имеются теоретические и экспериментальные данные об отсутствии влияния содержания электролитов на их диэлектрические свойства. В то же время степень мине­рализации воды (у сырых нефтей, например, она может изменяться в очень широких пределах) оказывает суще­ственное влияние на tg6 водонефтяной эмульсии.

Экспериментальные данные, относящиеся к твердым материалам, свидетельствуют о сильном влиянии хими­ческого состава (включая состав непроводящих компо­нентов) материала на его влажностнЫе характеристики, полученные без разделения составляющих полного со­противления датчика. Так, например, данные автора и ряда других исследователей указывают на невозмож­ность использования единой градуировки влагомера для углей и торфов различных типов и месторождений, хотя степень измельчения и уплотнения образца, а также другие факторы, влияющие на результаты измерения, поддерживались одинаковыми. У дисперсного материала более простого состава — песка градуировка диэлько­метрических влагомеров неоднозначна для песков, про­исходящих из разных карьеров.

Влияние содержания электролитов не только на є", но и на е' было установлено и для ряда других мате­риалов, например хлопчатобумажной ткани, непропи - танной и пропитанной насыщенным раствором NaCl [JI. 4-33]. Высокая концентрация электролита резко по­вышала є ткани, причем приращение є увеличивалось с ростом влажности. Кроме того, измерения для льняных, меланжевых, камвольных и суконных тканей подтвер­дили существенные расхождения градуировочных кри­вых для тканей с различной природой волокна.

При применении диэлькометрических влагомеров диапазона мегагерц к растительному материалу с ни­чтожным содержанием электролитов — зерну хлебных злаков — затруднительно получение единой градуи­ровки для зерна различных типов, районов и условий произрастания, даже в пределах одной культуры. В дан­ном случае объект измерения имеет биологический ха­рактер и, кроме разного химического состава, имеются различия в формах и видах связи влаги и других фи­зико-химических, биологических и биохимических свой­ствах живого организма.

Наметились два способа ослабления влияния хими­ческого состава объекта на результаты измерения ди - элькометрическими влагомерами.

Первый заключается в применении устройств, изме­ряющих реактивную составляющую сопротивления дат­чика (є' материала) без учета или с подавлением актив­ной составляющей («" материала). Второй путь сводится к повышению, рабочей частоты. Некоторые исследова­тели считают достаточным повысить рабочую частоту влагомера в пределах нескольких единиц или десятков мегагерц.

Значительно более эффективен переход к измерениям на СВЧ в области сантиметровых и миллиметровых волн. Физически это обосновано превалированием в ука­занной области диэлектрических потерь в свободной воде над всеми другими видами потерь (см. рис. 2-3) и подтверждается рядом экспериментальных данных.

Сэкстон [Л. 4-34] путем расчетного и эксперименталь­ного сравнения электрических свойств пресной и мор­ской (содержащей около 4% солей) воды установил, что в области аномальной дисперсии (f=103-Hl06 Мгц) По мере повышения частоты они все больше сближаются и для частот больше Ю4 Мгц становятся одинаковыми.

Измерения автора, выполненные на хромовой коже и пористом пенопласте (Л. 2-20] в широком диапазоне влагосодержаний, показали, что переходу от диапазона 0—10 Мгц к сантиметровым волнам сопутствует значи­тельное уменьшение погрешности от содержания элек­тролитов. В пределах сантиметровой области достигает­ся дальнейшее уменьшение этой погрешности при пере­ходе от длины волн 3 см к 1 см. Еще более интересны данные, полученные при применении в сантиметровом диапазоне фазового влагомера [Л. 4-22]. Для искусст­венных смесей материалов цементного производства (трепел и трепел + колчеданные огарки в различных со­отношениях) по. методу ослабления были получены раз­личные влажностные характеристики A(W), а по фазо­вому (начиная с И?=10%) —одна общая. Меньшая зависимость результатов измерения фазовым методом от состава твердого скелета материала подтвердилась и на некоторых других материалах.

При измерениях по методу затухания на частоте 9,4 Ггц для чисто хлопчатобумажной ткани и такой же ткани с примесью искусственного" волокна были полу­чены разные градуировочные кривые, а зависимость угла сдвига фаз от влагоеодержания оказалась одина­ковой для тканей обоих типов {Л. 4-23]. Если эта осо­бенность фазовых влагомеров подтвердится для боль­шого числа материалов, она будет являться их важным преимуществом.

Влияние распределения влаги в твердом материале в диэлькометрическом методе аналогично рассмотрен­ному в кондуктометрическом методе; при наличии по­верхностной влаги получаются завышенные результаты измерения. Диэлькометрические влагомеры, следова­
тельно, также неприменимы непосредственно после за­мачивания материала, увлажнения его водой и т. п. Однако, как показало исследование автора на зерне, влияние распределения влаги при прочих равных усло­виях сказывается в емкостном методе меньше, чем в кондуктометрическом. Изменения электрических ха­рактеристик зерна и хлопка-сырца позволили устано­вить, что ошибку от неравномерности распределения влажности можно уменьшить повышением частоты.

Особенно большой эффект дает переход к СВЧ. На рис. 4-15 показаны результаты измерений на частотах 30 Ггц и 2,4 Мгц на физической модели материала с не-

На СВЧ сократились в 3—4 раза. Аналогичные данные были получены при измерениях фазовым влагомером СВЧ.

В заключение остановимся на двух менее важных влияющих факторах. Анизотропия строения материала влияет на результаты измерения диэлькометрическим методом, как и в большинстве других физических мето­дов. Это относится к древесине; в![Л. 4-25] показано, что при измерениях на СВЧ (Х=3,4 см) ориентация волокон — угол наклона а волокон относительно вектора электрического поля — определяет наклон влажностных характеристик A(W).

При W=const затухание максимально при измере­ниях вдоль волокон (сх=0) и минимально поперек во­локон (а=90°). Аналогичное влияние оказывает ори­ентация волокон и при измерениях фазового угла на СВЧ.

Влияние «истории влажности» было исследовано ав­тором на тех же образцах зерна и той же методике, что и в кондуктометрическом методе. При этом не удалось выявить какого-либо закономерного влияния «истории влажности» на результаты измерения влажности диэль­кометрическим влагомером.