ИЗМЕРЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ ВЛАЖНОСТИ

Задачи метрологического обслуживания измерений влажности возникли сравнительно недавно, после того как эти измерения заня­ли место одной из отраслей аналитической техники. Как и в других отраслях измерительной техники, основной метрологической' зада­чей является сохранение и поддержание точности и единства из­мерений.

Значение этой задачи для. измерений влажности особенно вели­ко по ряду причин. Во-первых, влажность менее определенная вели­чина, чем ряд других физико-химических параметров. Например, у капиллярнопористых тел понятие «истинное значение» влажности условно и тесно связано с целью измерения. Это вызвано различ­ными формами состояния и связи влаги с твердой фазой (см. §1-1) и ее неравномерным распределением в материале, вследствие кото­рого так называемые средние пробы (при несовершенстве суще­ствующих способов их отбора) недостаточно точно характеризуют влагосодержаиие всей массы материала. Во-вторых, большинство современных влагомере® и гигрометров градуируют не на основе точных математических зависимостей, а эмпирически.

Наконец, большая сфера применения и массовость измерений влажности и их экономическое значение в ряде отраслей народно­го хозяйства предопределяют экономическое значение метрологи­ческого обеспечения и высокие требования, предъявляемые к нему.

Метрологическая база измерений влажности в виде исходных эталонов или эталонных установок и средств передачи единиц из­мерений к образцовым и рабочим приборам в СССР и других стра­нах находится лишь в стадии создания; ее состояние рассматривает­ся в § 11-2 и 11-3.

Метрология измерений влажности тесно связана со стандартиза­цией, в частности со следующими её направлениями:

А) регламентация влагосодержания различных материалов, ис­пользуемых в народном хозяйстве; б) стандартизация методов ана­литического лабораторного контроля влажности; в) стандартизация физических методов измерения влажности и технических средств, основанных на этих методах; г) стандартизация поверочных схем, эталонов, образцовых методов, установок и веществ; д) создание единой терминологии, системы единиц измерения и стандартных справочных данных в области измерений влажности.

Последнее направление разрабатывается сейчас в СССР; в дру­гих странах стандартизованы лишь отдельные вопросы (см., напри­мер, [Л. '11-1]). Рассмотрим здесь первые три пункта из перечислен­ных выше.

Ограничения допустимых пределов влагосодержания разных материалов предусмотрены более чем в 1 500 государственных стан­дартов СССР, а также в ряде ведомственных норм на различные виды промышленной и сельскохозяйственной продукции [Л. В-2].

Лабораторные аналитические методы определения влажности предусмотрены в ГОСТ на материалы и, реже, в специальных стан­дартах на методы и аппаратуру их испытаний. Основные методы для твердых материалов и жидкостей были рассмотрены в § 1-3; для газов стандарты в большинстве случаев рекомендуют гравимет­рический метод полного поглощения или точки росы.

Система государственных стандартов, относящихся к регламен­тации и определениям влажности, создавалась на протяжении ряда лет для различных отдельно взятых материалов или групп материа­лов и страдает существенными недостатками. Методики и аппара­тура этих определений не унифицированы; большие расхождения имеются также в способах отбора и подготовки проб.

Для градуировки и поверки влагомеров и гигрометров наибо­лее важно то обстоятельство, что точность аналитических методов во многих случаях не выше точности градуируемого или доверяе­мого прибора. В большинстве случаев значения погрешностей ла­бораторных методов вообще не известны. Действующие стандарты, как правило, нормируют лишь допустимые расхождения между параллельными определениями влажности, чаще всего для двух проб, как это принято для нефти (ГОСТ 2477-65), зерна (ГОСТ 3040-55) и ряда других материалов. Эти расхождения характеризу­ют, в лучшем случае, сходимость результатов определений, но не могут служить критерием их точности.

Физические' методы измерения влажности и приборы, основан­ные на этих методах, очень слабо представлены в стандартах. В большинстве стран стандартизированы лишь простейшие (кондук - тометрические и, реже; диэлькометрические) влагомеры для зерна и древесины.

В последние годы в СССР разрабатываются и вводятся в дей­ствие государственные стандарты на влагомеры и гигрометры со­временных типов также для других материалов, например {Л. 11-2].

Рассмотрим теперь •некоторые общие вопросы, относящиеся к градуировке и определению погрешностей влагомеров и гигроме­тров {Л. .11-3]. Как уже - указывалось в предыдущих главах, боль­шинство приборов - для измерения влажности градуируется эмпири­чески. При градуировке и (поверке этих приборов их показания (у) Сличают с результатами определения влажности образцовым мето­дом (jc). Допущенные .при градуировке ошибки ие являются одно­разовыми, а становятся составляющей систематической погрешности градуируемого прибора.

Эмпирическая градуировка обычно должна решать две задачи:

А) определение градуировочной зависимости у (jc) , удовлетво­ряющей требованию наиболее точного соответствия статистическим данным;

Б) оценка основной погрешности градуируемого прибора.

При построении градуировочной характеристики но эксперимен­тальным данным возможен различный подход:

1. Если рассматривать эту характеристику как зависимость слу­чайной зависимой переменной у от неслучайной независимой пере­менной х, можно п-рименить для градуировки регрессионный анализ экспериментальных данных. Это соответствует наиболее простому - решению задачи и допустимо, если «погрешность - образцового метода пренебрежимо мала (практически не больше '/з погрешности гра­дуируемого влагомера или гигрометра).

2. Если погрешностью образцового метода нельзя пренебречь или если ее значение не известно, следует рассматривать у их как случайные величины, между которыми существует не регрессионная, а корреляционная связь.

ІВ общем случае тесноту связи - характеризует корреляционное отношение Pyx (O^Pvx^'l); .при линейной форме СВЯЗИ рук — = 1г!/*| (ГЫ*— коэффициент парной корреляции между у и *). Кри­терием для выбора вида уравнения регрессии - может служить макси­мизация коэффициента детерминации р2, -определяющего часть изменчивости у, обусловленную изменчивостью х. Величина (1—р2) характеризует ту часть общей дисперсии, причиной которой являют­ся другие влияющие величины, ие учитываемые при градуировке. Для оценки погрешности (влагомера - или гигрометра можно исполь­зовать дисперсию D(Y/X) и доверительные интервалы градуировоч­ной характеристики, соответствующие принятой доверительной ве­роятности (например, для влагомеров 0,95).

Форма связи между у их может быть линейной или нелиней­ной. В широком диапазоне влажности градуировочная характери­стика (влагомеров и гигрометров многих типов нелинейна.

ІВ случае, когда уравнение регрессии иел-инейно относительно коэффициентов, его можно линеаризовать с - помощью преобразова­ний различных видов, например логарифмических. Если же функция У(х), нелинейная относительно х, линейна относительно коэффици­ентов, целесообразно (применить параболическую аппроксимацию. Известно, что такую функцию можно аппроксимировать на конечном интервале с любой точностью - параболой k-ro порядка.

Градуировка диэлькометрического влагомера методом линейной корреляции рассмотрена в [Л. 11-4]. В [Л. 11-5] на примере кондук - тометричеоких влагомеров показано, что аппроксимация параболой позволяет повысить точность градуировки. Громоздкость и трудоем­кость вычислений, связанных с - использованием ял я градуировки корреляционного анализа, легко преодолеваются при применении средств современной вычислительной техники (ЭЦВМ).