Ароматические углеводороды: Выделение, применение, рынок

ПРОИЗВОДСТВО ГЕКСАХЛОР-м-КСИЛОЛА И ГЕКСАХЛОР-п-КСИЛОЛА [27]

Гексахлор-ж-ксилол и гексахлор-д-ксилол С6Н4(СС13)2 полу­чают жидкофазным хлорированием соответствующих изомеров ксилола по аналогичным схемам (рис. 60).

Га. П КТ°Л; ^ ~~ хлоР> Ш ~ инициатор; ГУ - азот; V— хлорид водорода и «отдувочные» ы’ VI ~ растворитель; VII - высококипящие примеси; VIII - целевой продукт

N-Ксилол (или ле-изомер) и хлор очищают в 1 от примесей железа и воды, хлорирование осуществляют в каскаде из трех эмалированных реакторов 2, 4 и 5 при повышении температуры от 80-90 до 110-120 °С в присутствии инициатора - азо-бис-бути - ронитрила. Для связывания следовых количеств железа в реакто­ры подают также уротропин. Непрореагировавший ксилол конден­сируется в холодильнике 3 и возвращается в реактор 2, а хлорид водорода поступает на очистку и абсорбцию водой. Кислые газы из реакционной смеси отдуваются азотом в аппарате 6. В аппа­рате 7 реакционная масса смешивается с растворителем (изопро­пиловым спиртом или бензином) и охлаждается до —10 - s - +5 °С для кристаллизации целевого продукта, который отделяют на центрифуге 8. Из маточного раствора в ректификационной ко­лонне 9 отгоняют растворитель для повторного использования на стадии кристаллизации.

Температура плавления гексахлор-ле-ксилола 41-42 °С, а гек- сахлор-п-ксилола 110.5-111.0 °С.