ПРОИЗВОДСТВО СПИРТНЫХ НАПИТКОВ

Аппараты спиртовой промышленности

При перегонке зрелой бражки из зерен злаков, картофеля, мелассы, сахарной свеклы и им подобного сырья конечной целью является получение водно-спиртового раствора с максимальной

Рис. ЗО. Промышленная перегонная система начала XIX века, применявшаяся

В России [12].

А — вид сверху; Б — разрез. А. № — 1 — 6 перегонные кубы; № 7 — холодильники. Б. 1 — кубі 2 — шлем; 3 — паропровод; 4 — змеевик холо­дильника.

Крепостью и минимальным содержанием примесей, а саму перегонку необходимо осуществлять в максимально сжатые сроки и с минимальными затратами энергии.

Успех решения указанных задач в значительной мере определяется конструкцией перегонных* аппаратов, поэтому их усовершенствование осуществлялось непрерывно. Первые пе­регонные аппараты для получения спирта состояли из перегонного куба, паропровода и холодильника. Позже их оснастили шлемом, позаимствовав эту конструкцию из коньячного производства, а с целью получения концентрированных водно-спиртовых растворов и понижения содержания в них примесей перегонку повторяли несколько раз.

Внешний вид некоторых из таких аппаратов представлен на рис. 26 — 30. Изображенные на рис. 30 перегонные аппараты №2 — 6 работали одновременно и давали водно-спиртовой раствор низкого качества, который в России имел техническое название "рака". Рака для потребления не использовалась. Водно-спиртовой раствор более высокого качества, имевший техническое и торговое название "вино", получали перегонкой раки на аппарате № 1. С целью понижения содержания примесей в вине применялся позаимствованный из коньячного производства технологический прием изъятия (отъема) головной и хвостовой

І

Рис. 31. Перегонный' куб с ректификатором и холодильником [16].

Частей отгона от средней. Вот как применявшаяся в то время технология, качество раки и вина описаны в [12]: "Главное правило при выгонке раки состоит в следующем: употреблять достаточный жар, от которого брага в возможно краткое время приходила бы в кипение, и содержать ее беспрерывно в равной, однако до взволнования не простирающейся степени, и чтобы перегоняемое не иначе переходило в приемник, как охлажденное, для чего вода в трубнице (холодильном чану) беспрестанным притечением должно содержаться холодною.

Во время наполнения, производимого через отверстие, нахо­дящееся в своде куба, не худо брагу, посредством весла, перемешивать и оседающую на дно гущу приподнимать, и сие продолжать до тех пор, пока начнется кипение. В противном случае частицы шелухи пристают ко дну куба и подгорают, а противу пригарного вкуса, происходящего от подожжения браги, еще нет доселе известного верного средства. Пригарный вкус происходит, кажется, от весьма тонкого растительного масла, в хлебной шелухе находящегося, которое при малом жаре пригоревши ко дну куба, сообщает неприятный запах и вкус, и при сильном кипячении с восходящими парами перегоняется.

Извлеченная из выбродившего затора рака содержит в себе спирт, соединенный с водой, кислыми масляными, слизистыми, зловонными для человека вредными частями; следовательно, в сем состоянии жидкость сия не годится к употреблению. Посему должно вторичною перегонкою при жаре умереннейшем, нежели таковой требуется для выгонки раки, жидкость сию очистить от инородных частиц и передвоить так, чтобы при второй выгонке получить вино, которое бы имело чистый вкус и по крайней мере состояло из равных частей горючего спирта и воды, а тяжелые масляные и вредные частицы остались бы в кубе.

Производство при перегонке раки отличается от перегонки браги в некоторых только отступлениях, главное из которых состоит в умеренном употреблении огня. Чем медленнее и равномернее производится выгонка от начала до конца, и чем ровнее поддерживается огонь под котлом, тем приятнейшего и чистейшего вкуса выходит вино.

Кроме того, то, что при перегонке раки сначала из трубки

Рис. 32. Перегонный аппарат Дорна [16]. Основные части: А — перегонный куб; Б — шлем; В — паропровод; Д — змеевик; Е — бак с охлаждающуй водой; Ж —подогреватель; 3 — ректификатор; К — мешал­ка; М — миниатюрный холодильник.

Выбегает и головкою называется, есть почти беспримесный горючий спирт, имеющий противных запах и вкус, и мутный, иногда молочный, а иногда зеленоватый цвет; жидкость сию никак не должно допускать в приемник к вину, которому она легко может сообщить свой неприятный запах и вкус, а надлежит принимать ее из холодильной трубки в подставленный особливый сосуд, пока не пойдет повершенно прозрачное вещество, а потом, дабы не потерять горючего спирта, долить ею новую порцию раки. Вино чистейшего и приятнейшего вкуса получается, если содержит половину спирта из имевшегося в перегоняемой раке или, по крайней мере, в нем не заключается более воды, чем спирта.

Беспрестанно ослабевающий отгон не должно слишком долго спускать в вино, а только до тех пор, пока он будет содержать 2/16 или 1/13 спирта, ибо хотя через то и получается несколько более вина, однако содержание горючего спирта в нем едва будет составлять 6/13. Кроме сего, беспрестанно умаляющийся в крепости отгон состоит из противной флегмы, тяжелых масел и слизистых, от шелухи происходящих составных частей, которые от жара поднимаются из остатка в котле, вместе переходят, и посему могут сообщить вину свой неприятный запах и вкус, сделать оное хуже, или совершенно испортить. Для сего слабый отгон также принимают особо и доливают им раку, дабы спиртное не пропадало; однако и сие должно иметь свои пределы, ибо слишком худой отгон может и самую раку испортить".

Следующим шагом было создание перегонных аппаратов, позволяющих производить одновременно перегонку зрелой бражки и получаемых из нее водно-спиртовых растворов различной крепости в одном непрерывном цикле. Внешний вид простейших

Аппаратов такого типа представлен на рис. 29 и 31. Основными частями изображенного на рис. 31 аппарата. были подогреваемый на огне куб (1), не подогреваемые емкости (2) и (3) и холодильник (4), соединенные трубками для отвода паров спирта. Из рисунка видно, что выводная трубка из куба (1) является вводной для емкости (2); выводная из емкости (2) — вводной для емкости (3); выводная из емкости (3) — вводной для холодильника (4). При этом все выводные трубки начинаются в верхней, а оканчиваются в нижней части соответствующих емкостей.

Перегонный аппарат работает следующим образом. В началь­ный период кипения зрелой бражки выделяющиеся пары посту­пают в находящуюся при температуре окружающей среды емкость (2), где частично конденсируются, нагревая ее. Часть паров, более богатая спиртом, остается несконденсированной и, пройдя емкость (2), поступает в емкость (3), где также частично конденсируется и нагревает ее. Одновременно незначительная, но наиболее богатая спиртом часть их, выйдя из емкости (3), достигает холодильника (4). При достаточной длительности процесса водно-спиртовые растворы, сконденсировавшиеся в емкостях (2) и (3), перекроют выходные отверстия паропроводов и поэтому поступающие в эти емкости новые порции пара будут проходить через слой конденсата, доводя его до кипения. Поскольку, как это следует из табл. 25, концентрация спирта в емкостях по мере их удаления от куба (1) будет повышаться, а температура понижаться, в этом же направлении будет повышаться и концентрация спирта в парах. Поэтому поступающий в холодиль­ник пар будет содержать больше спирта, чем его было бы в

Отсутствие емкостей (2) и (3). Устройства типа (2) и (3) и аналогичные им получили название ректификаторов.

Положительные элементы конструкций ранее рассмотренных аппаратов объединены в перегонном аппарате Дорна, в котором к тому же осуществлен предварительный нагрев порций зрелой бражки, поступающих на перегонку вслед за перегоняемой, теплом, выделяющимся при конденсации водно-спиртовых паров. В силу простоты устройства, дешевизны и экономичности этот аппарат долгие годы широко использовался в винокуренном производстве, в том числе и в России.

Перегонный аппарат Дорна (рис. 32) состоит из: перегонного куба (А) со шлемом (Б) и паропроводом (В); емкости (Г) и холодильника (Д), помещенном в бак (Е) с охлаждающей водой. Емкость (Г) состоит из двух частей: емкости (Ж), называемой подогревателем и являющейся резервуаром для предварительного подогрева зрелой бражки, а также емкости (3), являющейся ректификатором. В начале перегонки куб (А) и подогреватель (Ж) заполняются зрелой бражкой. При кипении ее в кубе образующиеся пары проходят шлем (Б), іде частично конден­сируются, и через паропровод (В) поступают в ректификатор (3). С целью увеличения площади соприкосновения и равномерного прогрева по объему зрелой бражки в пределах емкости (Ж) паропровод имеет змееподобную форму. На участке паропровода, помещенного в емкость (Ж), происходит частичная конденсация водно-спиртовых паров и, как следствие этого, нагрев со­держащейся в емкости (Ж) бражки. Поэтому в ректификатор поступает как водно-спиртовой раствор, так и обогащенные спиртом пары. Дальнейший процесс ректификации и конденсация паров в холодильнике происходит так же, как и в ранее описанном аппарате.

Выравнивание температур бражки в пределах емкости (Ж) осуществляется мешалкой (К), выход избыточных паров из трубопровода (В) — через изогнутую трубку (JI), являющуюся предохранительной. По окончании перегонки, конец которой определяют по крепости водно-спиртового раствора, вытекающего из миниатюрного холодильника (М), подключаемого периодически через кран (У), барду из куба сливают через трубку (Н) с краном. Чтобы остатки барды не смогли подгореть, что возможно в случае проведения непрерывного процесса, в куб через трубки (О и С) и кран (П) приливают незначительное количество воды из бака (Е). После этого через трубы (Р) и (Т) с кранами перегонный куб заполняют ранее подогретой бражкой и конден­сатом из ректификатора. Закончив заполнение перегонного куба подогретой бражкой, емкость (Ж) заполняют новой порцией бражки и перегонка продолжается. Заполнение подогревателя производится через постоянно открытую трубу (Ф), являющуюся одновременно и предохранительной.

Качественно новый этап начинается с объединения в одном

Перегонном аппарате

Ректификатора и дефлегматора, в качестве которого на первых тарелочный дефлегматор Писториуса. Были созданы различные конструкции перегонных аппаратов такого типа, одна из которых представлена на рис.33.

Рассматриваемый аппарат состоял из соединенных между собой кубов (А) и (Б), подогревателя (Г), двухтарелочного дефлегматора (Н). Кубы первых перегонных аппаратов такого типа оснащались шлемом и паропроводом соответствующей геометрии, в дальней­шем от них отказались из-за малой эффективности в сравнении со специализированными дефлегматорами. В первых аппаратах куб (А) подогревался открытым огнем печки, а куб (Б) устанавливался над ее дымоходом; в последних — водяным паром. Д. И.Менделеев так описывает работу этого аппарата: "...бражка сперва входит в подогреватель Г, в котором холодная жидкость нагревается парами, выделяемыми кубами А и Б, и дефлегмирует эти пары, т. е. теплота сжижения воды, содержащейся в смеси со спиртовыми парами, не пропадает даром, а полезно расходуется для предварительного подогрева перегоняемой бражки. Дефлегма­ция совершается также и при помощи тарелочного аппарата Н, на который напускается слой воды — "люттер" или та часть паров, которая превращается в жидкое состояние от действия дефлегмации, стекает в куб Б и подмешивается к бражке этого куба. Периодически, через некоторый промежуток времени, когда из куба А выходят только водяные пары, т. е. когда весь спирт перегнан в куб Б, из А выпускают барду, в А впускают (открыв клапан соединительной трубы М) содержимое куба Б, а в этот

1Л. <144
последний выпускают из Г по­догретую бражку. В кубе Б, нагреваемом дымоходом топки и парами, идущими из куба А, идет, с одной стороны, выделение смеси паров спирта и воды, а с другой — конденсируются пары, выделя­емые из А ; следовательно, куб Б служит для ректификации. Ме­шалки с цепями, погруженными в бражку, препятствуют осаждению и пригоранню твердых ее частей. Таким образом, бражка движется в направлении от Г к А и, постепенно нагреваясь, теряет со­держащийся в ней спирт, а пары, образующиеся в А от нагревания топкою N, X, идут в обратном направлении и постепенно теряют воду, встречая все более холодные части аппарата. Под конец пары спирта из тарелочного прибора входят в холодильник К и в его медных трубах, окруженных холодною водою, превращаются в жидкость, стекающую через JI в сборник. Средняя крепость спирта — от 80 до 85 объемных процентов".

Несмотря на то, что аппараты указанного типа имели лучшие характеристики, чем у ранее применявшихся, очевидны и их недостатки. Главные из них: 1) процесс перегонки является фактически прерывистым, а не непрерывным, так как при удалении всего спирта из бражки, находившейся в кубе А, перегонку необходимо прекратить, слить из этого куба барду, а на ее место перелить бражку из ректификационного куба Б, который, в свою очередь, необходимо заполнить бражкой из подогревателя Г; 2) для получения спирта с крепостью, превышающей 80 — 85 об.%, необходимо увеличить число ректификационных кубов и тарелок в дефлегматоре, что увели­чивает стоимость аппарата, теплопотери и занимаемую площадь. Преодолеть указанные ограничения стало возможным после изобретения ректификаторов колонного типа.

Принципиальная схема одного из таких ректификаторов представлена на рис. 34, из которого видно, что ректификатор фактически представляет собой вертикально установленный ци­линдр, разделенный горизонтальными перегородками на ряд секций. Ректификация здесь осуществляется следующим образом.

Поднимающийся вверх во время перегонки водно-спиртовой пар входит в трубу (А) и, дойдя до ее верхнего конца, перекрытого
неплотно прилегающей колоколообразной крышкой (Б), приподнимает ее, изменяет направление движения и попадает в образовавшийся ранее водно-спиртовой раствор (В), доводя его до кипения. В свою очередь, образовавшийся из кипящего раствора (В) пар входит в трубку (АО и повторяет аналогичные путь и превращения. То же происходит во всех остальных секциях цилиндра. Необходимый уровень жидкости в секциях обеспечи­вается трубами (L, Li, L2). Уровень открытого верхнего конца каждой из них должен находиться выше уровня открытой части колоколообразной крышки (Б), а нижний конец каждой из вышерасположенных труб должен находиться ниже верхнего конца нижерасположенных труб, то есть должен быть погружен в жидкость. Понятно, что по мере перехода пара из одной секции в другую концентрация спирта в нем повышается, а концентрация спирта в жидкости в направлении ее движения (жидкость движется по трубкам сверху вниз) понижается. В спиртовой промышленности горизонтальные перегородки, разделяющие ци­линдр на секции, получили техническое название "тарелка", а цилиндр с ректификационными тарелками — "колонна". Различные конструкции ректификационных тарелок приведены в [2, 26, 52].

Наряду с новым типом ректификаторов появились также новые конструкции дефлегматоров, две из которых приведены на рис. 35 и 36. Изображенный на рис. 35 дефлегматор системы Гемпеля одно время использовался в спиртовой промышленности, но не выдержал конкуренции с дефлегматорами более эффективных систем. Тем не менее из-за своей простоты он заслуживает внимания. Изображенный на рис. 36 дефлегматор в течение нескольких десятилетий был одним из наиболее распространенных в спиртовой промышленности, и хотя в настоящее время он заменен более эффективными, но и более сложными, его целесообразно представить из-за наглядности описания процессов, происходящих в дефлегматорах такого типа.

Дефлегматор системы Гемпеля представляет собой металличе­ский цилиндр, наполненный металлическими, керамическими, мраморными или стеклянными шарами, отмытой морской галькой или щебенкой. Средний размер частиц наполнителя составляет 15 — 25 мм. Выделяющиеся в процессе перегонки водно-спиртовые пары входят в пространство между частицами наполнителя, где частично конденсируются, флегма стекает вниз, а обогащенная спиртом часть паров проходит в холодильник. При этом, из-за относительно большой общей площади поверхности наполнителя и малых расстояний между его частицами, осуществляется эффективный обмен между легколетучими компонентами опуска­ющейся флегмы и тяжелолетучими поднимающегося пара.

Її»

Изображенный на рис. 36 дефлегматор представляет собой металлический цилиндр (А) с присоединенными к нему трубами для подвода (Д) и отвода (Е) охлаждающей воды, подвода (Б) водно-спиртовых паров, отвода флегмы (Г) и концентрированных спиртовых najpoB (В). Внутри цилиндра расположены трубки (на рисунке изображены черным цветом), по которым протекает поступающая из (Д) вода. Дефлегмация осуществляется следую­щим образом. Вышедшие из ректификатора водно-спиртовые пары через трубку (Б) входят в цилиндр дефлегматора, где соприкасаются со стенками охлаждаемых водой трубок и частично конденсируются на них. Обедненный спиртом конденсат стекает по трубкам вниз, выходит из дефлегматора через трубку (Г) и поступает на верхнюю тарелку колонны, а обогащенные спиртом пары через трубку (В) проходят в холодильник.

Из сказанного сейчас и ранее о дефлегматорах и принципах дефлегмации вытекает, что дефлегматор фактически является холодильником. Однако, если назначение последнего — обеспе­чить полную конденсацию поступающего в него пара, то дефлегматор должен обеспечить только его частичную конденса­цию. Результатом этого является то, что выходящий из дефлегматора пар имеет большую крепость, чем входящий в него, а вытекающая флегма имеет более низкую крепость, чем имел бы конденсат, образовавшийся из пара, поступившего в холодиль­ник, минуя дефлегматор. При этом разность между крепостью выходящих из дефлегматора пара и флегмы тем больше, чем слабее перегоняемая жидкость и степень конденсации пара в дефлегматоре. Что же касается крепости пара, выходящего из дефлегматора, то она тем выше, чем больше отношение количеств входящего в дефлегматор и выходящего из него пара. Другими словами, чем больше входит в дефлегматор пара и чем меньше выходит, тем более крепкий раствор будет выходить из холо­дильника. Числовые данные, характеризующие соотношение крепостей перегоняемой жидкости, флегмы и спиртовых паров, выходящих из дефлегматора, приведены в табл. 36.

Обычно при конструировании промышленных перегонных аппаратов интенсивность испарения перегоняемой жидкости, скорость поступления и температуру жидкости, охлаждающей дефлегматор, и площадь его дефлегмирующей поверхности рассчитывают так, чтобы из вошедших в дефлегматор паров около 1/3 — 1/4 части их достигало холодильника, а 2/3 — 3/4 части их возвращались назад в виде флегмы. Считается [2], что дефлегматор будет эффективен, если на каждый 1 кг испаряю­щейся бражки в 1 час приходится 500 см дефлегмирующей поверхности. В современных промышленных перегонных ап­паратах площадь дефлегмирующей поверхности составляет многие десятки квадратных метров.

Перегонный аппарат с колонной и установленным на ней

Дефлегматором получил техническое назва­ние "колонный аппарат".

Существует много конструкций колон­ных аппаратов, общим для которых явля­ется объединение в одной конструкции ректификатора и дефлегматора и од­новременное непрерывное протекание процессов ректификации и дефлегмации.

Упрощенная схема такого аппарата (рис. 37) и описание его работы приведены в [8], где указывается, что "Аппарат имеет форму цилиндрической колонны, отдельные части которой следует себе представить сделанными из листовой меди. Почти до 3/4 ее высоты эта колонна разделена десятью горизонтальными междуколоньями, на такое же число I — X отделений. Каждое из них представляет собой полный пере­гонный куб, в котором находящийся на дне его слой жидкости приводится в кипение входящим паром. В то же время развивающиеся при кипении пары переходят через находящийся в крышке перегонного куба патрубок, заменяющий некоторым образом его шлем, в вышележа­щий куб, чтобы нагреть его содержимое тоже до кипения. Эти назначенные для прохода поднимающихся вверх паров сверху и снизу открытые патрубки "а",

Расположенные по оси колонны, вделаны в соответственные вырезки доньев, непроницаемо для жидкости; они покрыты колпачками "в", нижний край которых более или менее глубоко погружен в жидкость и благодаря этому входящие под давлением снизу пары проходят через слой жидкости, покрывающий дно, от чего этот слой находится в постоянном кипении. Только самый нижний куб I получает пар непосредственно из машины или котла через снабженную отверстиями паропроводную трубу "с", остальные же нагреваются парами, которые поднимаются из непосредственно под ними лежащих кубов. Как видно, пары направляются снизу вверх и обусловливают своей высокой температурой дистилляцию жидкостей, находящихся в каждом из отделений. При этом точка кипения их от куба I до Х-го понижается, вследствие постоянно увеличивающегося в них процентного содержания спирта; жидкости же движутся от куба X к I, т. е. в направлении, противоположном пару. Это непрерывное движение, в свою очередь, производится посредством открытых с обоих концов отливных труб L, проходящих через днища и поддерживающих сообщение между двумя соседними отделениями. Высотою верхнего конца трубы обусловливается уровень жидкости в кубе, нижняя же конечность ее погружена в жидкость нижнего куба, и образующийся таким образом гидравлический запор отрезает этот путь идущему навстречу пару. Непрерывно двигаясь сверху вниз, эта жидкость в каждом следующем кубе приводится в кипение парами все более и более высокой температуры; количество спирта в ней постоянно уменьшается и, наконец, она выходит из аппарата через трубу для выпуска барды "е", имея температуру кипения воды и совершенно свободная от алкоголя.

Пары, поднимающиеся из куба X, уже очень богатые спиртом, поступают затем через трубы "f" в дефлегматор С, который образует верх колонны; тут в окруженных более холодной жидкостью трубах "g" пары отчасти опять сгущаются. Получен­ный таким образом конденсат поступает через трубу "h" опять в перегонный куб VIII, где снова ректифицируется парами, поднимающимися из куба VII. Холодильной жидкостью для дефлегматора "С" является сам затор... Затор непрерывно течет' через трубу "і" навстречу парам спирта и подогретый попадает в куб VII через трубу "к", встречая по пути к кубу I все более и более бедные алкоголем пары и постепенно освобождаясь от спирта.

Итак, в рассматриваемом аппарате можно различить три отделения с разными процессами. Первое отделение А состоит из кубов І до VII и образует так называемую заторную колонну, цель которой состоит не столько в приготовлении крепкого дистиллата, сколько в полном выделении спирта из затора. Второе отделение, содержащее кубы VII до X, представляет собой ректификатор В, в котором перешедшие из заторной колонны и дефлегматора С продукты подвергаются дальнейшей концентрации при помощи дальнейшей ректификации и дефлегмации. Наконец, последнее отделение — дефлегматор С — питает ректификатор уже очень богатым спиртом дистиллатом. Выходящие из послед­него через трубу "1" пары спирта поступают, наконец, в (не указанный на чертеже) конденсатор, ... где происходит сгущение их в спирт. Дефлегмация паров происходит не только в дефлегматоре С, но и в каждом кубе, потому что стенки последних и стекающая сверху жидкость с более низкой температурой охлаждают идущие им навстречу пары.

Увеличение содержания спирта в жидкости, по мере перехода ее из куба в куб, происходит согласно числам таблицы Тренинга: например, если бы перегнать спирт затора в кубе III до одного объемного %, то поднимающиеся из кипящего при 99 С затора пары содержали бы 13 об. % спирта; таким же образом находящаяся в кубе IX ректификатора и содержащая около 70 об.% спирта жидкость при температуре кипения в 80,8 С выделила бы пары, содержащие до 89 об.% последнего".

Описанный аппарат применялся в России для получения спирта-сырца. Принципиально близкие к нему по конструкции аппараты применяются для получения спирта-сырца и в насто­ящее время.

Спирт-сырец получают путем перегонки бражки на аппаратах, называемых брагоперегонными. Количественный состав примесей в спирте-сырце различен для спиртов из различного сырья. В настоящее время требования к спирту этиловому-сырцу задаются ГОСТом 131-67. В соответствии с указанным ГОСТом в зависимости от исходного сырья спирт этиловый — сырец вырабатывают из: а) зерна, картофеля, или из зерна и картофеля; б) смеси зерна, картофеля, сахарный свеклы, мелассы, сахара - сырца и другого сахаро - и крахмалсодержащего пищевого сырья в различных соотношениях; в) из мелассы. Спирт-сырец должен удовлетворять следующим органолептическим требованиям: внеш­ний вид — прозрачная жидкость без посторонних частиц, цвет — бесцветная жидкость, вкус и запах — характерные для спирта-сырца, выработанного из соответствующих видов сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ.

По физико-химическим показателям спирт-сырец должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 37.

Применение спирта-сырца для приготовления ликеро-водочных напитков категорически запрещено. На приготовление ликеро - водочных напитков идет только ректификованный спирт, крепость которого выше, а содержание примесей существенно ниже, чем в спирте-сырце.

Первоначально в России ректификованный спирт получали перегонкой спирта-сырца, предварительно разбавленного водой до крепости 40 — 50 об.%. При этом с целью дополнительного уменьшения примесей до начала перегонки разбавленный водой спирт-сырец обрабатывали древесным углем или некоторыми

Химическими веществами. Поскольку ректификацию проводили на таких же колонных аппаратах, как и для получения спирта-сырца, не обеспечивающих его очистку от преобладающего числа летучих органических примесей, в процессе ректификации отбиралось несколько фракций ректификованного спирта. Эти фракции имели различные содержания примесей и крепость.

Выделяющийся в самом начале ректификации спирт назывался спиртом первого погона. Этот спирт, в свою очередь, разделялся на два сорта: III и II. Спирт первого погона III сорта имел крепость 97 об. % ив качестве примесей содержал воду и основную часть уксусного альдегида из имевшегося в спирте - сырце. Спирт первого погона II сорта имел крепость 96,5 об.%, в качестве примесей содержал воду и уже лишь незначительное количество уксусного альдегида.

Спирт, идущий из аппарата после отделения спирта первого погона, назывался единожды ректификованным или ректифико­ванным спиртом I сорта. Поскольку только этот спирт использо­вался для пищевых целей, его объем относительно перегоняемого спирта-сырца, крепость и содержание примесей в нем нормировались законом и строго контролировались в производстве. Крепость ректификованного спирта I сорта составляла 96,5 об.% при незначительном содержании летучих примесей.

Спирт, идущий после отделения спирта I сорта, назывался спиртом последнего погона. Этот спирт разделялся также на два

Сорта: II и III. Спирт последнего погона II сорта имел крепость % об. % и незначительное количество сивушных масел из имевшихся в спирте-сырце. Спирт последнего погона III сорта содержал основную часть сивушных масел из имевшихся в поступившем на перегонку спирте-сырце.

Доля спирта (в пересчете на 100%-ный) в отдельных фракциях ректификованного спирта от всего спирта, содержавшегося в спирте-сырце, составляет: в спирте первого погона III сорта 7,7%; спирте первого погона II сорта 7,7; спирте I сорта 77; спирте последнего погона II сорта 1,2; спирте последнего погона III сорта 4,3%.

Спирт первого и последнего погонов объединяли и подвергали ректификации, в результате чего получали спирты двух сортов, называвшиеся спиртами первого и последнего погонов. Спирт первого погона смешивали со спиртом-сырцом и подвергали ректификации, как описано выше, а спирт второго погона в то время в России уничтожали сжиганием. Истины ради необходимо отметить, что в это же время на Западе уже освоили технологию выделения из спирта второго погона пищевой уксусной кислоты, различных спиртов сивушного масла и ароматичных эфиров.

Спирт первого сорта использовался для пищевых целей, при этом к спирту, идущему на приготовление водки, предъявлялись свои, более жесткие, требования, а водка повышенного качества готовилась из спирта двойной ректификации. Этот спирт имел название дважды ректификованный или "prima-prima" спирт и получался ректификацией разбавленного водой ректификованного спирта I сорта по вышеописанной технологии ректификации спирта-сырца.

В винокуренной промышленности России длительное время велась дискуссия по вопросу целесообразности обработки спирта - сырца перед ректификацией различными веществами, так как применение последних существенно удорожало стоимость получа-

Емого спирта-ректификата, усложняло технологию и увеличивало ее длительность. В определенной степени ответ на этот вопрос дают результаты, представленные в табл. 38, 39, а также в приведенных далее табл. 43, 44.

В табл. 38 приведены доли спирта от всего поступившего на ректификацию, в пересчете на 100%-ный, в отдельных сортах ректификованных спиртов, полученных ректификацией необрабо­танного спирта-сырца и обработанного перед ректификацией древесным углем, едким натром либо перманганатом калия; в табл. 39 — основные характеристики полученных при этом ректификованных спиртов I сорта. В представленных таблицах столбцы, пронумерованные цифрой 1, относятся к ректифико­ванному спирту, полученному из необработанного спирта-сырца; 2 — обработанного древесным углем; 3 — обработанного едким натром; 4 — обработанного перманганатом калия.

Как видно из представленных данных, ректификованные спирты I сорта, полученные из обработанного и необработанного спирта-сырца, имеют одинаковые или близкие показатели по вкусу и запаху, крепости, содержанию фурфурола, альдегидов и сивушного масла. (Понятно, что к характеристикам спирта, обозначенным словами "нет" и "следы", небходимо относиться осторожно, с пониманием того, что анализ произведен в условиях промышленного производства: исследования выполнены на Бах - мачском винокуренном заводе Черниговской губернии.) Но в спиртах, полученных перегонкой спирта-сырца, обработанного древесным углем и едким натром, содержание эфиров и кислот ниже, чем у двух других спиртов. Значительно лучше у них и показатель Ланга' (см. с. 216—218). Выход ректификованных

Спиртов I сорта из обработанного спирта-сырца несколько выше. При этом, если исходить из величины показателя Ланга, ректификованные спирты I сорта, полученные из обработанного спирта-сырца, по применявшейся в то время классификации могут быть отнесены к спирту высокой очистки, из необработанного — к очищенному. Если же основываться на современной нормативной документации (см. табл. 41), то по преобладающему числу показателей производимый в то время спирт ректификат I сорта, полученный из обработанного и необработанного спирта-сырца, может быть отнесен к спирту ректификованному "экстра". То есть, по законодательно нормируемым показателям, как в то время, так и сейчас ректификованный спирт I сорта, полученный перегонкой необработанного и обработанного выше­названными веществами спирта-сырца, пригоден для изготовления водки. Поэтому в дальнейшем, особенно с еще большим усовершенствованием ректификационных аппаратов, обработку спирта-сырца перед ректификацией прекратили.

В настоящее время ректификованный спирт получают или путем перегонки спирта-сырца на установках, которые называются ректификационными, или путем перегонки бражки в одном непрерывном цикле на установках, называемых брагоректи - фикационными. В зависимости от того, что перерабатывается — спирт-сырец или бражка, эти установки состоят из 3 — 6 колонн, специализированных для выполнения определенных технологи­ческих задач. В этих колоннах в одном непрерывном автомати­зированном цикле очищаемый спирт сначала разделяется на фракции по группам примесей, после этого раздельно очищается от них. Уже очищенные от примесей фракции снова объединяются и подвергаются окончательной очистке. Одновременно

Производится очистка спирта и от воды, то есть повышается его крепость. Отметим, что вопросам расчета и конструирования установок для ректификации спирта посвящены монографии [26, 52].

В связи с тем, что ректификованный этиловый спирт является основным компонентом потребляемых человеком ликеро-водочных изделий, в советское время требования к его качеству непрерывно повышались.

Еще в 50-х годах в зависимости от степени очистки и способа получения отечественная промышленность вырабатывала ректи­фикованный спирт двух сортов: спирт этиловый ректификованный и спирт этиловый ректификованный высшей очистки. Ректифи­кованный спирт получали путем перегонки спирта-сырца и различали спирт, выработанный из: а) зерна и картофеля; б) мелассы. При этом ректификованный спирт высшей очистки получали либо путем двойной ректификации на аппаратах периодического действия, либо путем замедленной перегонки на аппаратах непрерывного действия. По физико-химическим пока­зателям спирт этиловый ректификованный должен был удовлет­ворять следующим требованиям (табл. 40).

В настоящее время отечественная промышленность из пищевого

Сырья вырабатывает спирт этиловый ректификованный "Люкс", "Экстра", высшей очистки и I сорта (ГОСТ 5962-67) и спирт этиловый ректификованный плодовый (яблочный) (технические условия ТУ 10-04-05-35-88). При этом для изготовления водки допускается использование только спиртов "Люкс", "Экстра" и высшей очистки. Согласно указанному ГОСТу спирт "Люкс" и "Экстра" вырабатывают из различных видов зерна, за исключе­нием бобовых культур, и смеси зерна и картофеля. При этом количество крахмала картофеля (но не клубней катофеля!) в смеси не должно превышать 35% при выработке спирта "Люкс" и 60% при выработке спирта "Экстра". В случае применения спирта "Люкс" и "Экстра" для изготовления водок, поставляемых на экспорт, необходимо вырабатывать спирт только из зерна в здоровом состоянии. Спирт высшей очистки и I сорта вырабатывают из: а) зерна, картофеля или из зерна и картофеля; б) смеси зерна, картофеля, сахарной свеклы и мелассы сахара - сырца и другого сахар - и крахмалсодержащего пищевого сырья в различных соотношениях; в) мелассы.

По органолептическим показателям спирт этиловый ректи­фикованный должен соответствовать таким требованиям: по внешнему виду — прозрачная жидкость без посторонних частиц; по цвету — бесцветная жидкость; по вкусу и запаху — не иметь привкуса и запаха посторонних веществ; быть специфически характерным для каждого этилового спирта, выработанного из соответствующего сырья. Требования к физико-химическим пока­зателям спирта этилового ректификованного приведены в табл. 41.

Наряду со спиртом, требования к которому определяются ГОСТ

5962-67, отечественная промышленность вырабатывает спирт этиловый ректификованный плодовый (яблочный) (Технические условия ТУ-10-04-05-35-88). Согласно указанному документу на выработку этого спирта используются свежие яблоки культурных и дикорастущих сортов. Органолептические требования к этому спирту такие же, как и к вырабатываемому согласно ГОСТ 5962-67, а физико-химические — более низкие (табл. 42.). Этот спирт предназначен для производства экстрактов и настоев пряно-ароматического сырья, кроме применяемых в ликеро-водоч­ной промышленности, спиртованных плодово-ягодных соков с объемной долей этилового спирта 16%, а также для использования на технические цели.

В XIX веке в России наряду с крупным винокуренным производством в связи с избытком пищевых продуктов и слаборазвитой транспортной сетью поощрялось производство спирта в крестьянских хозяйствах. Рекомендовалось применение переносных перегонных аппаратов и перевозных портативных винокуренных заводов. Некоторые из них представлены на рис. 38—42.

Изображенный на рис. 38 переносной перегонный аппарат состоит из куба со шлемом, трехтарелочного дефлегматора системы Писториуса и холодильника, помещенного в емкость с охлаждающей водой. Перегонку осуществляли следующим образом. В начале прегонки, когда выделяются пары с высоким содержанием спирта, кран (а) перекрывали, а кран (б) открывали. В конце перегонки, когда содержание спирта в парах низкое, а сивушного масла высокое, открывали кран (а), закрывали кран (б), и выделяющиеся пары поступали в холодильник, минуя дефлегматор. Эту часть дистиллата собирали в отдельную емкость и добавляли к следующей порции перегоняемой бражки. Охлаж-

Рис. 39. Внешний вид крестьянского перегонного аппарата [8].

Дающая вода на тарелки дефлегматора подводилась трубкой (в) с кранами, отводилась-трубкой (г). Флегма отводилась с каждой секции дефлегматора по трубке (д) с кранами в емкость (е), где накапливалась, после чего по трубке (ж) с краном сливалась в перегонный куб. Из сказанного ранее о рациональных правилах дефлагмации видна низкая эффективность этой системы. Поэтому в более поздних конструкциях участку паропроводящей трубки с краном (б) придали плавный изгиб и подключили его к дефлегматору снизу, а трубки (д), (ж) и емкость (е) убрали.

Представляет интерес переносной перегонный аппарат с шестью дефлегмационными тарелками Писториуса, изображенный на рис.39. Этот аппарат преимущественно использовался для выде­ления метилового спирта из продуктов разложения древесины путем их перегонки, но часто и в крестьянских хозяйствах для получения этилового спирта. В представленном аппарате перегоняемая жидкость нагревается глухим паром, поступающим через кран (Б) в змеевик, расположенный внутри перегонного куба (А). Из змеевика сконденсировашийся и отдавший тепло пар в виде дистиллированной воды выходит через сливную трубку (В). На кубе (А) укреплены шлем (Г) и пароотводная трубка, выполненная в форме лебединой шеи, пройдя которые водно - спиртовой пар поступает в прикубок (Е), где частично конден­сируется, Фактически прикубок является вторым перегонным

Кубом, кипение в котором осуществляется за счет тепла, выделяющегося при конденсации поступающего в него воднос - пиртового пара. Поэтому температура кипения сконден­сировавшейся в нем жидкости ниже, а концентрация спирта в выходящем из него паре выше, чем в кубе (А). В силу этого в дефлегматор поступает пар с концентрацией спирта более Л

TOC \o "1-3" \h \z высокой, чем выходит из куба (А). Выйдя из дефлегматора, II

Водно-спиртовой пар конденсируется в змеевике, помещенном в к

Емкость (Ж) с водой. Последняя поступает в емкость (Ж) и на <

Тарелки дефлегматора через краны (3) и (И) раздельно. Подобрав і

Скорость течения воды, поступающей на тарелки дефлегматора, I

И регулируя ее величину в процессе перегонки, на этом аппарате I

Получали водно-спиртовой раствор крепостью более 90°. I

Многочисленные конструкции портативных винокуренных за - В

Водов в зависимости от перерабатываемого материала делились I

На три группы: а) для перегонки виноматериалов, приготовленных I

По белой схеме и бражки из мелассы; б) для перегонки 1

Рис. 41. Портативный винокуренный завод [58].

Виноматериалов, приготовленных по красной схеме, а также бражки из муки и картофеля; в) переработки виноградных и плодово-ягодных выжимок и густой бражки из любого сырья.

Изображенный на рис. 40 портативный винокуренный завод конструкции Эгро (Egrot) предназначен для перегонки виномате­риалов, приготовленных по белой схеме, и бражки из мелассы. В этом аппарате перегонка осуществляется следующим образом. В начале работы вино ручным насосом через трубу "N" закачивается в резервуар "А". Из этого резервуара жидкость самотеком через регулируемый кран "а" и трубу "в" поступает в предварительный нагреватель "В", являющийся одновременно и холодильником. Подогретая жидкость по трубе "к" поступает в непрерывно действующий перегонный куб "С", снабженный съемным дефлегматором "F". Перегонный куб нагревается откры­тым огнем топки "Д" и дымом, проходящим через дымовую трубу "Е". Испарившиеся водно-спиртовые пары пройдя дефлег­матор, через трубку "д" поступают в холодильник "В", где конденсируются, нагревая одновременно вино, поступающее из резервуара "А". Часть конденсата, образовавшаяся в верхней части змеевика холодильника, и обедненная спиртом, через трубу "М" отводится в перегонный куб, а с большим содержанием спирта — через трубу "Р" выводится за пределы установки.

Заводы этой конструкции снабжались как простейшими дефлегматорами, конструктивно напоминающими шлем, так и 4—5 тарелочными.

Портативный винокуренный завод, предназначенный для пе­регонки виноматериалов, приготовленных по красной схеме и бражки из муки и картофеля, представлен на рис. 41. В этом