СУХАЯ ПЕРЕГОНКА ДЕРЕВА ЛИСТВЕННЫХ И ХВОЙНЫХ ПОРОД

Смолоотделители

Чтобы предупредить закупорку и осмолеппе равных частей заводского оборудования в процессе обработки полученных про­дуктов разложения дерева, стараются смолистые вещества выделить и;; общей смеси паров и газов, выходящих из реторты, еще до конденсации, т.-е. до прохождения этой смеси через холодильники, U этой целью существуют гак называемые смолоотделители, устрой­ство которых основано на принципе фракционированной конденсации бысы';о-;!ш1!1ц11х составных частей ретортных паров, которые пропу­скаются через горячие слои уже сконденсировавшихся смолистых ве - щесп:., при '"-м поддерживается температура достаточно высокая, чтобы уксусная кислота и метиловый спирт пе могли сконденсироваться. За-
ia.4;i :н1Добиих смолоотделителей состоит не только в том, чтобы преду­предит. закупорку ir осмоление труб и аппаратов, но и в получении дреносного уксуса, настолько чистого, что из него без вторичной пере­гонки добывается серый 80-ти процентный древесный порошок, по качеству не уступающий порошку, полученному из перегнанного древесного уксуса.

Омолпотделитель Мейера (D. R. Р. 189304), изображенный на рис. 42, является одним из лучших аппаратов этого рода и особенно пригоден для сухой перегонки лиственных пород в больших ретортах. Он построен из меди и состоит из 5 отделении: а—обширная камера, б которую входят газы и пары по выходе их из реторты; основание ее ;»меет форму опрокинутого конуса, в вершине которого находите;г спускная трубка для дегтя: трубка эта окружена змей­кой, чрез которую'пропу­скается пар, чтобы держать деготь в горячем состоянии а1 удалять сконденсировав­шуюся в небольшом количе­стве уксусную кислоту.

Из этого нижнего от­деления газы н пары подни­маются в колпак с отвер­стиями, через которые идут в серию трубок или рукавов, расположенных радиально к колпаку, и входят в от­деление е. На одной стороне рукавов в нижней их части имеются небольшие отвер­стия или прорези; во время выхода газов через эти от­верстия рукава получают вращательное движение. Основание колпака окружено второй змейкой, через кото­рую пропускается вода или пар для регулирования тем­пературы в :+том отделении. Составные части дегтя с сируются в отделении в, проходящего через центр.

Уровне есть спускная трубка, по которой деготь стекает в приемный чан. Далее нары проходят через трн перегородки, разделяющие сле­дующие три камеры смолоотделителя. Эти перегородки снабжены обыкновенными трубками с расположенными над ними колпачками, как, это устраивается в некоторых спирто - ректификационных аппаратах Кроме того, у каждой перегородки есть перепускные для дегтя трубки. 8 третьем и четвертом (снизу) отделениях имеются особые пластины, служащие для распределения пара и для увеличения конденсирующей поверхности. В каждом отделении собирается слой дегтя до опреде­ленного уровня, дойдя до которого деготь переливается в нижнее от­деление. В смолоотделителе конденсируются составные части дегтя с разной точкой кипения; частя с наивысшей точкой кипения кондеъ: сируются во втором отделении в, а ниже всего кипящие—в самом верх­нем; части с промежуточной точкой кипения конденсируются в третьем и четвертом отделениях. Каждое отделение имеет особый люк для чистки. Несконденсировавшиеся пары и газы уходят из смолоотдели­теля через отверстие в верхней его части, откуда по медной трубе поступают в холодильник.

По Кляру, древесный уксус, который получается при сухой пере­гонке воздушно-сухого бука, при употреблении смолоотделителя Мейера имеет следующий состав:

<—9% уксусной кислоты и ее гомологов,

Древесного спирта, Н7,2—01,4% воды,

0,1-0,3% остаток от выпаривания при 100е Ц, '->гот древесный. уксус но своему составу почти ничем не огли - чается от древесного уксуса, полученного из бука обыкновенным пу­тем без смолоотделителя и вторично перегнанного. Такой перегнанный древесным уксус обладает, но Кляру, следующим составом; •V^/n уксусной кислоты, ■ '>,'!",„ древесного спирта, воды,

О,1п;„ остаток от выпаривания.

Следовательно, смолоотделгпель М е fi р а не только отдел;-':"; : С.1М-М начале процесса смолу от древесного уксуса и таким образом. фед. укре;кда. г'т закупорку и осмоление труб и аппаратов, во и. тает возможность ср;1зу перегонки получить из древесного уксуся хоро­ший чО-ти процентные порошок, вследствие чего происходит ооль - :аия экономия но времени, в рабочей chip и » топливе.

В смолоотделителе Me Пера ретортные газы проходят через '.ошше слеп дегтя, в которых н оседают их смолистые примеси. В аппарате! Е1 т р об а ха (рис. 43) тот же принцип барботировдння

Газа через деготь применяете^ иначе. Ретортные пары и газы посту­пают в медный цилиндр АВ большого диаметра, например, 1,5 м,

При переработке so «/■>. .« дров к сутки. :i проходит очень толсты Г: слой дегтя, KiiTopj/jj. может бить околи! н йие«>гу. ['азы np-iiiiu. i^i жидкость посредством продырявленных тру" 2, расположенных риту­ально. Д. Т! наблюдения за работой на смолоотдслптеле имrfW;i емоги.- кые стекли - L. Накопавшийся деготь w> утекает т aimapani пепр— рывно, как в смолоотделптелс М с Пера; как только ело if дегтд д "-т;;; некоторой высоты, часть его удаляемся чере;) спускную тру*'у.

Некоторые техники представляют против смолоотделителей то возражение, что при их применения замедляется движение паров и га­зов из реторты, и делается необходимой постановка вентилятора, а это Вызывает понижение давления в реторте и в холодильнике, послед ствием чего' является течь и потеря продуктов во всей системе.

Смолоотделитель Бар бе построен по тому же принципу, как И смолоотделитель Мейера, только с некоторой разницей в конструк­тивных деталях, поэтому мы не будем на нем останавливаться.

Растворенный деготь, удаление которого из древесного уксуса необходимо для получения серого 80-ти процентного порошка, пред­ставляет вещество мало летучее, попадающее из реторты в холодиль­ник в виде увлеченного газами и парами капельно-жидкого тумана. Капельки дегтя при своем образовании из паров в атмосфере реторты получают положительный или отрицательный заряд, и, попав в сферу влияния электрического поля, устремляются по направлению силовых линий. На этом принципе'основывается действие электрического „оса­дите ля", удерживающего жидкие и твердые частицы, взвешенные в токе газов и паров. Hawley and Pier[9]) воспользовались таким осадите - лем для выделения депя из ретортных паров. Электрический осади - тель вставлялся между холодильником и ретортой, которая вмещала 60 фунтов древесины; он состоял из нескольких железных 2-х дюймо­вых трубок, сложенных параллельно и заключенных в общий чехол, соединенный одним концом с ретортой, а другим —с холодильником; таким образом пары и газы проходили из реторты в холодильник через эти трубки. По оси каждой трубки находился металлический прут, чрез который пропускался ток с напряжением в Ю ООО —16 ООО Вольт. Пары и газы оказывались в электрическом поле высокого напряжения и осаждали капельно-жидкие частицы того дегтя, который находился здесь в еиле тонко распыленного тумана. Из холодильника выделялся слегка окрашенный дестиллят, который потом делался тем­нее и отделял небольшое количество масла; он содержал а,3°/0 раство­римого дегтя вместо обычных 7 — ю°/0. Кроме удаления большей части растворимого дегтя электрический осадитель удерживал весь осадоч­ный деготь. Древесный порошок, полученный из древесного уксуса прямым насыщением его известью, содержал 77°/0—7Ь°/п чистой уксусяо - кальциевон соли. И a w 1 е у and Pier надеются, что при более совершен­ных осадителях и при более медленном токе паров можно полнее уда­лить смолистые вещества. Опыты с электрическим осаждением дегтя пока еще не вышли из области лабораторных работ и не, получи.»и :>.чр«1ского применения.

Промывание таи. Мы уже говорили (стр. 182), что ретортные газы, выходящие из холодильника, содержат, составные части древесного уксуса, особенно уксусную кислоту, древесный спирт и смолу. Коли­чество этих примесей в газе зависит, главным образом, от темпера­туры конденсата, вытекающего из холодильника, п может быть иногда довольно велико: Кляр указывает, что он наблюдал, когда эти при­меси составляли около ё>% всего количества полученных уксусной кислоты и древесного спирта.

Для извлечения итих дорогих продуктов применяется промывание газа водой в особых аппаратах, в так называемых скрубберах, которые состоят из высоких чугунных или медных цилиндров, наполненных кусками кокса или древесной стружкой. В последнее время получили особое распространение кольца Рашига, которыми наполняют скруб­бера; перед кусками кокса кольца имеют только то преимущество, что они представляют меньшее сопротивление проходящему через них газу и большую площадь соприкосновения газа с водой. Они имеют форму небольших металлических или фарфоровых цилиндриков, высота ко­торых равняется их диаметру; размер их составляет 30—40 Газ входит в скруббер в его нижней части и поднимается вверх навстречу воде, которая по кускам кокса или кольцам Рашига стекает вниз н, приходя в соприкосновение с газом, поглощает из него уксусную кислоту и древесный спирт.

В то время как для конденсации и охлаждения ретортных паров и газов употребляются обыкновенно отдельные холодильники, по одно­му на каждую реторту, для нромывания газа применяют общие скруб­бера. Это объясняется следующим образом. Мы знаем, что при сухой перегонке дерева наступает период бурного развития газов, притом газов с очень высокой теплотворной способностью (углеводороды, метан». Во время этого периода реторту совсем не нужно нагревать, наоборот, она скорее нуждается в охлаждении. Но если на заводе нет общего резервуара для газа, что у нас в СССР представляет общее явление, и газ каждой реторты идет под нее же. то во время экзотер­мической реакции происходит перегрев реторты, быстрый ее износ и уменьшение выхода продукта. Во избежание этого употребляются центральны!1 скруббера, в которые направляются газы по общему газо­проводу от всех реторт, н из которых газы после промывки посту­пают под реторты, требующие нагревания. На небольших заводах до­статочно одною скруббера, а на больших их ставят два (рис. 44). В последнем случае газ входит в первый скруббер, поднимается черен насадку вверх и отсюда переходит в нижнюю часть второго. Первый скруббер принимает воду посредством особого распределителя, чоца стекает внизу к чанок, из которого с помощью насоса или
моняшса передается на второй скруббер. Промывная вода па второго скруббера составляет уже концентрированный раствор, который пере­рабатывается вместе с древесным уксусом.

Количество воды, необходимой для промывания газа, составляет приблизи­тельно 10—15%' веса ежедневно перера­батываемой древесины, я выход уксусной кислоты и особенно древесного спирта бла­годаря правильно поставленному промы­ванию газа увеличивается на несколько процентов.

Для извлечения из газа увлеченной им смолы и для облегчения чистки аппа­рата между общим газопроводом п скруб­бером ставится иногда см ол о отдели тел ь тина, заимствованного из газового производ­ства.

Из скруббера, который играет также роль газового сборника, газы поступают в особый гидравлический предохранитель­ный аппарат и через него в главный распределительный газопровод; от которого отходят ответвления к разным местам потребления газа: к топкам реторт, паровых котлов, ацетоновых аппаратов и к газо­вым двигателям.

Если вся система аппаратов п газопроводов, начиная от реторт, представляет длинный путь для прохождения газов и,- следо­вательно, большое сопротивление, то между холодильниками и скруб - бррами ставится вентилятор для движения газов. Если реторты за­крываются герметически плотно, то применение вентилятора для :-»то ГС цели не представляет ппкакоп опасности, но если реторта закрывается не вполне плотно, то в нее может засасываться козлух, что вызывает уменьшение выходов уксусной кислоты п особенно древесного спирта. - Это уменьшение выходов объсняется, во-первых, тем, что благодаря доступу воздуха часть уксусной кислоты сгорает, а метиловый спирт переходит отчасти в формальдегид и, во-вторых, тем, что количество газа увеличивается, а вместе с этим увеличиваются п потери, вслед­ствие, насыщения газа составными частями древесного уксуса. 1> ре­зультате сильного ■шсысыеання воздуха происходит, кроме того, ухуд­шение качества продуктов благодаря образованию формальдегида. При нейтрализации известковым молоком древесного уксуса, содер­жащего формальдегид, образуются альдегидные смолы, которые ори выпаривании нейтрализованного раствора примешиваются к древес­
ному порошку и таким образом понижают в нем содержание уксусно­кислого кальция.

Промывание газа водой представляет далеко не совершенную операцию, так как вода плохо растворяет пары метилового спирта if ацетона, а некоторые масла, увлеченные газом, и совсем нераство­римы в ней. Поэтому М. Bregeat применил для этой цели органи­ческие растворители фенольного характера, особенно к ре золы, которые с углеродистыми соединениями, - с алкоголя ми, кетонамм и проч. дают на холоду сложные соединения, разлагающиеся только прк довольно высокой температуре. И этом случае, кроме. скруббера, нужно еще иметь перегонный аппарат, в котором отгоняются растворимые летучие части и восстанавливается растворитель. При употребление такого растворителя расход пара значительно сокращается, таккак при. stow легко получить растворы с содержанием 20—25% растворенных веществ, между тем как вода в скрубберах содержит их не более 2 - 3 %. На заводах, перерабатывающих 120 кцо. дров в сутки и дающих около"Зоо кцо. .if газа в час, расход растворителя не превышает 7 и - П расход пара составляет около 500 кг в сутки, Следует указать, что феноловые масла, очень пригоднее для поглощения, завод может получить из своей смолы и расход их в етом случае будет стоить совсем недорого. Lavrence исследовал вопрос, как велика потеря спирта п кислоты, увлеченных газами при разных температурах кон­денсата, выходящего из холодильника, п сколько их извлекаете,? скрубберами. Результаты его исследования сведены в нижеследую­щую таблицу

Lb таблица видно, что при температуре конденсата 1 .VII потеря.:дг. оголя 1! |;пглоты равна о. и и конденсате содержалось 12% i:ic. ютк д :'« алкоголя. При тем net натуре _ 1 никакой потерн кислоты

Было, а потеря алкоголя составляла 0,3 г на 5 т. е. из «тиП потери, было опять получено в скруббере При температуре 27'

Потеря кислоты равнялась ОД г щ 12 г, т. е. 1%, из этой потери снивл

Получено в скруббере 98,5%. а потеря алкоголя равнялась 1,4 г на 5 'г т. е. 28% И CHo::;I Извлечено в скруббере У4 :■ й потери и т. д. При температу р<- конденсата 54,5° потеря кис­лоты достигла 17%, и в скруб­бере из этой потери было вос­становлено »7,6%, а потеря алкоголя составляла 4У,Ь % и возвращено в скруббере Т7,я%.

Рис. 45 представляет кри­вые, показывающие потерю древесного спирта и уксусной кислоты при разных" темпера­турах конденсата.