СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ГАЗОНАПОЛНЕННЫХ ПОЛИМЕРОВ

РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ ИССЛЩШАНШ ЯЧЕИСТОЙ СТРУКТУРЫ ПЕНОПЛАСТОВ

В литературном обзоре было показано, что многие исследователи уделяли внимание изучению ячеистой структуры. При этом авторы рассматривали в основном одни и те же немногочисленные параметры макроструктуры: объёмное содержание полимера в пенопласте, форма и размеры макроячеек, степень вытянутости и замкнутости ячеек, со­став газовой фазы в ячейках. Однако параметры макроструктуры, ока-

-Об­зывающие сильное влияние на эксплуатационные свойства пенопластов, более многочисленны. Кроме перечисленных можно указать прежде все­го коэффициент формы тяжа, давление газа внутри замкнутых ячеек, спектры распределения геометрических параметров стенок и тяжей мак­роячеек и т. д. Из-за сложности решения задачи одновременной пол­ной оценки различных параметров макроструктуры возникла необходи - мость в разработке методов комплексной её характеристики.

Рассмотрению использованных в работе и, в том числе, разрабо­танных при непосредственном участии диссертанта методов изучения макроструктуры и посвящен настоящий раздел работы.

Кажущаяся плотность. Кажущаяся плотность характеризует объёмное содержание полимера в пенопласте и является важным параметром мак»» роструктуры. Кажущуюся плотность определяли в соответствии с ГОСТ 409-77, разработанным диссертантом.

Степень замкнутости ячеек. Степень замкнутости ячеек опреде­ляется объёмным содержанием закрытых и открытых пор и стенок пор в образце. Этот параметр оказывает сильное влияние на характеристики тепло-массопереноса пенополимера. Поэтому особое внимание оценке степени замкнутости ячеек уделяется прежде всего при оценке физи­ческих свойств пенопластов /I/.

Наиболее распространённый на практике метод Ремингтона и Па - ризера, положенный в основу ГОСТ 18615-73, позволяет определять объёмное содержание замкнутых пор в образце с точностью до 2% при длительности эксперимента 3-5 минут. Используется и более совер­шенная в конструктивном оформлении установка /136-137/, разрабо­танная диссертантом и защищенная авторским свидетельством, кото­рая позволяет определять объёмное содержание замкнутых пор в об­разце с точностью 0,2$ при длительности эксперимента 32 сек. Изго­товление и использование такой установки наиболее целесообразно

При необходимости точных измерений степени замкнутости ячеек, ли­бо при быстром проведении большого количества измерений.

Состав газа в замкнутых ячейках. Состав газа в ячейках оказыва­ет существенное влияние на физические характеристики пенополиме­ров: эффективный коэффициент теплопроводности, теплостойкость и т. п. /I/, Поэтому на практике наиболее широкое распространение получил метод контроля состава газа при разрушении ячеек путём размалывания либо смятия образца в изолированной камере /57, 106, 138/. Использование различных методов измерения состава газа в замкнутых ячейках дало близкие результаты, что подтверждает их надёжность. Однако, из-за сложности конструктивного оформления установок методы не получили широкого распространения и использу­ются только для решения узко направленных задач в исследователь­ской практике.

Давление газа в ячейках. Давление газа внутри замкнутых ячеек и его изменение в процессе старения важно учитывать прежде всего при установлении формоустойчивости и стабильности размеров пено­пластов низкой кажущейся плотности. В необходимых случаях исследо­ватели измеряют обычно парциальное либо общее давление в ячейках способом размалывания образца в изолированной камере с последую­щим замером содержания газа /57, 106, 138/, либо по предложенно­му в работе /139/ более простому способу выравнивания перепада давления газа внутри и снаружи замкнутых ячеек.

Размеры ячеек. Измерение линейных размеров ячеек в работе выполнено преимущественно по общепринятым методикам /41, 46-47,61/ путём измерения размеров сечений ячеек с помощью оптического мик­роскопа и последующего их пересчёта на фактические линейные раз­меры ячеек. Реже использовался предложенный диссертантом с соав­торами способ определения линейных размеров ячеек по измеренным размерам тяжей ячеек /140-141/, который предпочтителен при необ­ходимости одновременного контроля других параметров фрагментов газоструктурных элементов.

Микроячеистую структуру пенополимеров при степени увеличения в 20...4000 раз исследовали с помощью растрового электронного микроскопа РЭМ-ЮОУ /142/, автоматического анализатора микроско­пических изображений /143-144/. Обработку результатов по опреде­лению доли заполнения порового пространства ячейками измеряли по методикам /142-145/, в основу которых положено измерение средне­го диаметра ячеек и среднего расстояния между стенками близлежа­щих ячеек одного типа.

Степень вытянутости ячеек. Степень вытянутости ячеек принято характеризовать коэффициентом формы ячеек, который равен отноше­нию их длины к ширине /I/. Вытянутость ячеек сильно влияет на анизотропию не только механических, но и физических свойств пено­пластов и её часто измеряют одновременно с измерением средних размеров ячеек. В частности, в работе нами предложены защищенные авторскими свидетельствами /146-147/ способы увеличения прочнос­ти пенополимеров за счёт одноосной и двуосной вытяжки газострук­турных элементов.

Измерение степени вытянутости ячеек в работе нами выполнено в основном по общепринятым методикам /41, 46-47, 51/ путём измерения с помощью растрового электронного микроскопа РЭМ-ЮОУ, либо опти­ческого микроскопа МБИ-б линейных размеров сечений ячеек в направ­лении вспенивания и в направлении перпендикулярно вспениванию и последующего пересчёта на фактические линейные размеры ячеек.

Размеры тяжей, коэффициент их формы, коэффициент искривления тяжей. Важными параметрами макроструктуры являются геометрические размеры силовых элементов ячеек - тяжей. Измерения их проводят обы­чно на срезах пенополимера с помощью оптического микроскопа /I, 4, 41, 148/. Кроме того, нами предложен способ определения размеров тяжей, коэффициента формы и искривлённости тяжей с помощью тонких срезов образцов переменного сечения /140-141/. При этом коэффициент формы тяжей характеризует их разнотолщинность и определяется отно­шением "диаметра" тяжа вблизи узла к "диаметру" тяжа в средней его части, а коэффициент искривления тяжей определяется стрелой прогиба искривлённых тяжей.

Размеры узлов газоструктурных элементов и коэффициент их формы. Размеры узлов характеризуют содержание полимера в узлах ячеек и яв­ляются важным параметром макроструктуры, поскольку известно /I, 2, 141, 149/, что изменение соотношения полимера-основы в тяжах, уз­лах и стенках ячеек резко меняет механические свойства пеноплас­тов. В работе /140/ нами предложена оценка размеров узлов и коэф­фициента их формы (отношение "диаметра" узла к "диаметру" тяжа в средней части) на тонких срезах переменного сечения с помощью эпидиоскопа.

Неоднородность пенопластов по отдельным параметрам макрострук** туры. При исследовании неоднородности ячеистой структуры часто испо­льзуются методы статистической оценки рассеяния экспериментальных данных с определением средних значений показателей свойств, ошиб­ки среднего при заданной доверительной вероятности, коэффициента вариации, показателя эксцесса и асимметрии /I, 3-4, 150/, либо используется комплексный дисперсионный анализ результатов испы­таний (пример его использования представлен в приложении). Это вызвано необходимостью достоверной оценки параметров макрострук­туры и их связи с эксплуатационными свойствами пенополимеров. Однако, такую связь установить бывает часто затруднительно из-за одновременного наложения влияния на свойства материала неодно­родности по различным параметрам макроструктуры.

По этой причине кроме указанных нами предложены специфические методы оценки макроструктуры и её неоднородности с помощью изме­рения спектров распределения обобщенных характеристик элементов макроструктуры. Так, для оценки однородности стержневой структу­ры эластичных пенопластов в работе /152/ нами предложено опреде­лять спектр распределения по жесткости силовых фрагментов газо­структурных элементов из диаграмм сжатия пенопластов, для оценки однородности силовых фрагментов структуры жестких пенопластов на­ми предложено определять параметры распределения прочности газо­структурных элементов в условиях одноосного растяжения /153/, а для определения однородности стенок ячеек - снимать спектр распре** деления прочности стенок макроячеек в условиях гидростатического сжатия /154/»