ТЕХНОЛОГИЯ ПЛАСТМАСС НА ОСНОВЕ ПОЛИАМИДОВ

Гидролиз и хроматография

Наиболее распространенным методом качествен­ного анализа полиамидов является гидролиз с после­дующей хроматографической идентификацией продук­тов гидролиза. Этот метод особенно полезен для ана­лиза сополиамидов.

В этом методе [12] образцы гидролизуют 6 н. со­ляной кислотой. Хлорамины этерифицируют и выде­ленный эфир подвергают хроматографическому ана­лизу на колонке высотой 2 м с 5%-ным диэтиленгли - кольадипинатом. Другую порцию продуктов гидро­лиза нейтрализуют и экстрагированные свободные амины хроматографируют на колонке высотой 2 м и диаметром б мм, содержащей 1% Apiezon L или стек­лянные шарики. Сополиамиды типа 66/610 и 66/610/612 удовлетворительно анализируются этим методом. По­скольку аминокапроновая кислота не анализируется, то количество ПА 6, если известно, что он при­сутствует в сополимере, определяется по разности массы.

Подробное описание методов анализа продуктов гидролиза ПА 6, 66, 610, 11 и их сополимеров приве­дено в [13]. После удаления пластификатора образец полиамида гидролизуют 50%-ной соляной кислотой. Продукты гидролиза экстрагируют эфиром для уда­ления кислот и хлориды извлекают из водных раство­ров, оставшихся после экстракции. В цитируемой ра­боте [13] детально изложены методы разделения и идентификации индивидуальных компонентов в этих двух основных фракциях.

Для анализа малых количеств полиамида (поряд­ка миллиграмма) применяется метод бумажной хро­матографии [14]. Для нанесения пятна используют спиртовый раствор высушенных, очищенных от кис­лоты продуктов гидролиза. Определение на хромато - грамме основных и кислотных составляющих выпол­няют с помощью трикетогидринденгидрата и метила красного соответственно.

Хаслам и Удри. с [15] для анализа продуктов гид­ролиза предложили метод кольцевой бумажной хро­матографии с использованием реагентов, подобных описанным выше. Эта модификация хроматографиче - ской методики позволяет получать на бумаге кольца с определенными величинами RF, характеризующие составные части продуктов гидролиза и, следователь­но, полиамида в образце.