МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Методы микроскопии

К визуальным методам, основанным на использовании элек­тромагнитных колебаний с длиной волны, намного меньшей размеров изучаемого объекта, относятся двойное лучепреломление, описанное в главе 7, а также различные варианты микроскопии.

Пленки полимеров, предварительно подвергнутые растяже­нию, обнаруживают Двойное лучепреломление, величина которого повышается с увеличением приложенного напряжения. Некоторые исследователи связывают двойное лучепреломление с образованием в полимере при его растяжении кристаллической решетки. Однако двойное лучепреломление у полимера свидетельствует лишь об ори­ентации цепей, но не о кристаллизации. Однозначное заключение о наличии или отсутствии кристаллической фазы можно сделать только на основании структурных методов исследования - рентгенографиче­ского и электронографического анализа.

Использование микроскопии для контроля качества материа­лов важно как для практических, так и для научных целей. С помо­щью методов непосредственного наблюдения - методов микроскопии - может быть решена одна из фундаментальных проблем в исследова­нии синтетических материалов - установление соответствия между структурой и свойствами.

Существует три основных метода: световая оптическая микро­скопия, трансмиссионная электронная микроскопия (ТЭМ), растровая (или сканирующая) электронная микроскопия (РЭМ или СЭМ). Ме­тоды различаются сферами применения, определяемыми разрешением микроскопа. Разрешающая способность микроскопов ам определяется длиной волны излучения Я, показателем преломления среды между образцом и линзой п„р и углом приема линзы вм:

Ам = X / (п„р ■Sin 9J. Оптический микроскоп может измерять структуры размерами около 0,4 мкм, РЭМ - до 0,01 мкм, а ТЭМ - до 0,0001 мкм.

-353-

Световая микроскопия сегодня чаще всего использует поляри­зованное излучение, поскольку кристаллизация и ориентация обу­словливают эффект двойного лучепреломления. В частности, для по­лучения информации об упорядоченном состоянии надмолекулярных образований предлагается [6] использовать экспериментальную зави­симость рассеяния поляризованного света от величины угла рассея­ния.

Для изучения изменений кристаллического состояния, ориен­тации и конформации молекул полимера в процессе механической обработки может быть использована реооптическая ИК - спектроскопия с Фурье-преобразованием в варианте поляризационной ИКС в ближней и средней областях спектра [7]. При исследовании процессов кристаллизации, осаждения полимеров и размеров обра­зующихся частиц непосредственно в химическом реакторе применя­ется микроскопия со сканирующим лазером [8].

Метод электронной микроскопии является одним из наиболее перспективных методов изучения структуры полимеров, так как он позволяет рассмотреть макромолекулы, их взаимное расположение и надмолекулярные образования.