ТЕХНОЛОГИЯ ПИРОГЕНЕТИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ДРЕВЕСИНЫ
Технология экстракции летучих органических кислот серным эфиром
Экстракционная система состоит из экстрактора, эфиро-кислот - ного аппарата и эфиро-водного аппарата.
Экстрактор (рис. 77) представляет собой медную цилиндрическую колонну. Кислая вода (водный раствор уксусной кислоты и ее гомологов с примесью смолистых веществ) из бака 1 при помощи насоса 2 или 3 поступает в скруббер 4. В низ этого скруббера по магистрали 6 поступают газы и пары серного эфира из всех частей аппаратуры. Кислая вода поглощает пары серного эфира, стекая по насадке скруббера, и из него поступает в бачок 5, откуда, в случае надобности, она может быть направлена в бак 1 или в экстрактор, через измеритель 7. Производительность каждого экстрактора — 3 т/час кислой воды. Подвод кислой воды осуществляется над верхней тарелкой экстрактора 8.
Серный эфир из бака 9 насосом 10 или И подают через измеритель скорости 12 под нижнюю тарелку экстрактора. Соотношение между эфиром и кислой водой по объему равно 2,7 : 1. В экстрактор подается 135 л/мкн серного эфира. Движение кислой воды и серного эфира подчиняется их удельным весам; кислая вода уд. веса 1,030 течет сверху вниз, а серный эфир уд. веса 0,714 — снизу вверх.
|
Рис. 77. Экстрактор (установка из двух аппаратов): /—бак для кислой воды, 2 и J—насосы, -/-скруббер. 5—Бачок, 6—магистраль для паров серного эфира, 7 и 7'—измерители, в и 8'— экстракторы, бак для серного эфира, 10 И 11—насосы, /2 и 12', 13 и ТЗ'—измерители, 14 и 14'— гребенки, 15 и 15'—измерители, 76—бак для эфирокислоты, 17 и 18—насосы, 19—Бачок постоянного уровня, 20—смотровое стекло, 21—добавочный бак для оборонного серного эфира |
При поступлении в экстрактор кислой воды с содержанием летучих кислот (в пересчете на уксусную) 9,5—10,5%, сверху из экстракторов выходит экстракт (эфирокислота) с содержанием 3,5—4,0% кислот в пересчете на уксусную кислоту, внизу, близ дна, выходит эфировода с содержанием 7—8% эфира и 0,3—0,4% кислоты в пересчете на уксусную кислоту. Эфирокислота через измерительный прибор 13 из экстрактора поступает в бак для эфирокислоты, а эфировода, выйдя из экстрактора внизу, пере
ходит вверху, на высоте верхней части экстрактора, через гребенку 14, измеритель 15 и поступает в бак для эфироводы. Гребенка состоит из нескольких расположенных одна над другой горизонтальных трубок, каждая с вентилем. В зависимости от того, какой вентиль открыт, изменяется по закону сообщающихся сосудов высота столба жидкости в экстракторе. Чем больше эта высота, тем длиннее путь, на котором идет экстракция уксусной кислоты из кислой воды серным эфиром и тем выше процентное содержание уксусной кислоты в эфирокислоте.
Второй экстрактор S1— точно такой, как и экстрактор 8. Он снабжен такими же линиями, как и первый экстрактор. Имеются добавочные линии и приспособления на случай неправильной работы экстракторов.
Если эфирокислота выходит из экстрактора 8 со слишком малым процентом уксусной кислоты, то в этом случае эфирокислоту следует еще раз пропустить через этот экстрактор. Для этого по добавочной линии ее насосом 18 подают в бачок постоянного уровня 19, из которого через смотровое стекло 20 она поступает в нижнюю часть экстрактора. Избыток эфирокислоты из бачка уходит в бак для эфирокислоты.
Если эфировода выходит из экстрактора со слишком большим содержанием уксусной кислоты, то ее нужно направить обратно в экстрактор, для чего по добавочной линии насосом 17 ее, через измеритель 7, подают в верх экстрактора. Такие же добавочные линии есть и при втором экстракторе. В бак 9 для серного эфира поступает оборотный серный эфир, отогнанный на эфироводном аппарате нз эфироводы и на эфирокислотном аппарате — из эфирокислоты. Для оборотного серного эфира имеется добавочный бак 21. Так как часть серного эфира тратится безвозвратно, то периодически в бак 9 подается свежий серный эфир из эфирохрани - лища.
При нормальной работе экстрактора:
|
50 135 |
|
2,7:1 |
Температура кислой воды и серного эфира в ГС. .не выше 20 величина подачи жидкости в л/мин:
Кислой воды. . . . серного э ]шра. . . оотноп'ение эфирвода
Если кислая вода имеет температуру выше 20°, то ее следует дополнительно охладить в холодильнике перед скруббером 4.
Состав эфирокислоты и эфироводы приведен в табл. 82.
Эфирокислотный аппарат. Из эфирокислоты, полученной в экстракторах, серный эфир отгоняют в непрерывнодействующих эфирокнслотиых аппаратах. Отогнанный серный эфир поступает вновь на экстрагирование уксусной кислоты, а оставшаяся черная
|
Таблица 82 Состав эфирокислоты и эфироводы
|
Уксусная кислота — на ректификацию. Схема установки двух эфи - рокислотных аппаратов показана на рис. 78.
|
Рис. 78. Эфирокислотный аппарат (установка из двух аппаратов): 1—Бак для эфирокислоты, 2 и 3— насосы. 4 и 4'—напорные баки. 5 и о' —измерители, в и 6' —подогреватели, 7 и 7' — регстлфнкационные колонны, 6' и 8'—трубы, 9 и 9' — семикорпус - ные конденсаторы. 10 и 10' —разделители, 11 и 11'—вертикальные конденсаторы, 12 и 12' — Разделители , 13 и IV — холоди. п,ники, 14 и 14' —измерители. 15 и 15'—бачки для взятия пробы серного эфира. 16 и 16'—бачки-флорентины. 17 и 17' — исчерпывающие колонны, 18 и 18' — Трубы, 19 и 19' - каландрии, 20 и 21—Трубопроводы |
Эфирокислоту из бака 1 качают насосом 2 или 3 в бачок 4 постоянного уровня, откуда она через измеритель 5 поступает в подогреватель 6. Из него, при температуре 45—55°, жидкость и пары поступают в низ ректификационной колонны 7.
Пары серного эфира отсюда по трубе 8 поступают в семикор - пусный конденсатор 9. Конденсат и пары направляют в разделитель 10. Пары из разделителя идут в конденсатор 11, полученный в нем конденсат поступает в разделитель 12, часть конденсата из разделителя 10, как флегма, идет в ректификационную колонну, а часть (остальная) — в холодильник 13. Из разделителя 12 пары по магистрали, как и из других частей аппарата, идут в скруббер перед экстракторами, конденсат же стекает в разделитель, далее — в холодильник, а из него через измеритель 14 конденсат (серный эфир) уходит по линии 20 в бак для серного эфира при экстракторах. Из холодильника серный эфир можно спустить в бачок 15 (для взятия пробы) и далее — в флорентину 16. Из флорентины 16 Вода, отделившись от избытка серного эфира, уходит в бак для эфироводы по линии 21.
Из ректификационной колонны 7 жидкость, поступившая из подогревателя 6, по сифону стекает в исчерпывающую колонну 17; Пары серного эфира из этой колонны по трубе 18 уходят в ректификационную колонну. Снизу исчерпывающей колонны отводится черная уксусная кислота-сырец черного цвета в каландрию 19, Пары из которой уходят в исчерпывающую колонну. Черная уксусная кислота-сырец по сифону уходит в баки для черной уксусной кислоты. Внизу исчерпывающей колонны температура 105—108°.
Точно так же работает второй эфирокислотный аппарат.
При нормальном режиме работы эфирокислотного аппарата (при экстракции серным эфиром) температура такова (в°С):
Внизу исчерпывающей колонны. .............................................. 105—107
В ссредине ректификационной колонны..................................... 60—70
Вверху подогревателя эфирокислоты........................................ 45—55
Серного эфира при выходе из холодильника. . не выше 20 Воды при поступлении в конденсаторы н холодильник не выше 18
Греющий пар поступает в каландрию при давлении 8 атм.
Кислота-сырец, так называемая черная кислота, получается с содержанием в ней летучих кислот 65—66 %.
Эфироводный аппарат. Эфироводный аппарат (рис. 79) предназначен для отгонки серного эфира из эфироводы, получаемой в экстракторах. Регенерированный эфир направляют снова на экстракцию. Отработанную воду, с содержанием уксусной кислоты 0,2—0,4%, из низа исчерпывающей колонны отводят в канализаЦию.
Эфироводу из бака 1 насосом 2 и 3 подают в бачок постоянного уровня 4; отсюда она, через измеритель 5, идет в подогреватель 6 и из него при температуре 20—50° пары и жидкости идут в верх исчерпывающей колонны 7. С низа исчерпывающей колонны отработанная вода с содержанием уксусной кислоты 0,2— 0,4% отводится в канализацию, а пары — в ректификационную коЛонну 8 и через верх колонны по трубе 9 в горизонтальный дефлегматор 10. Конденсат и пары из дефлегматора поступают в разделитель 11, из которого конденсат идет частично, как флегма, в
|
Рис. 79 Эфироводный аппарат: Д 1я эфироводы. 2 и.1 - насосы, —напорный бачок, .5—измеритель, б—подогреватель. 7- исчерпывающая колонна. 8—ректификационная колонна, 9—дрот, 70—горизонтальный * дефлегматор. 11—разделитель. 12—конденсатор. 13—разделитель, Н—Холодильник, /I—измеритель, 16—Разделитель. 17 конденсатор |
Ректификационную колонну, а пары — в конденсатор 12. Отсюда конденсат идет в разделитель 13, который линией присоединен, как и бачок постоянного уровня, к магистрали, отводящей пары серного эфира в скруббер при экстракторах. Из разделителя 13 конденсат стекает частью в разделитель И, частью — в холодильник 14, затем в измеритель 15, а из него в бак для серного эфира у экстракторов.
Для проверки полноты исчерпывания серного эфира пары из нижней части исчерпывающей колонны отводят через разделитель 16 в конденсатор 17, из которого берутся пробы для определения серного эфира. В низ исчерпывающей колонны подводят острый пар.
При нормальном режиме эфироводного аппарата (при экстракции серным эфиром температура такова (в° С):
Эфироводы при выходе из Подогревателя.... 40—50 в верхней части исчерпывающей колонны .... 40—50
В конденсаторе........................................................................ не выше 30
Воды при входе в конденсатор и холодильник
Для их охлаждения.............................................................. не выше 18
Состав сырья приведен в табл. 83.
|
Таблица 83 Состав сырья и продуктов в эфироводном аппарате в % по весу
|
