СОЕДИНЕНИЕ МЕТАЛЛОВ В ТВЕРДОЙ ФАЗЕ

ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ СОЕДИНЕНИЙ ПРИ СВАРКЕ С ПОДОГРЕВОМ И СТАТИЧЕСКИМ НАГРУЖЕНИЕМ

Методика первого этапа исследований структуры сварных соеди­нений состояла в следующем [219]. Образцы из никеля НВК обрабатывали на токарном станке твердосплавным резцом ВК-8 при числе оборотов 1250 об/мин и скорости поперечной подачи 0,06 мм/об. В процессе обработки образцы охлаждали веретенным маслом. После обработки соединяемые поверхности имели класс чистоты обработки поверхности V6, а среднеарифметическое отклонение профиля составляло 2,2—3 мкм. После механической обработки образцы подвергали рекристаллизационному отжигу в вакууме —10 4 мм рт. ст. при 850° С в течение 45 мин. После рекристаллизационного отжига средний размер зерен составлял 39 мкм. Окончательная подготовка образцов под сварку заключа­лась в промывке их в хлороформе. Подготовленные таким образом образцы сваривали при параметрах, обеспечивающих полное смя­тие рельефа обработки соединяемых поверхностей за время сварки 15 мин. Выбор таких параметров производили по данным кине­тики смятия микровыступов при различных температурах и давле­ниях сварки (см. рис. 15). Быстрым охлаждением (за 2—5 мин) сваренных образцов без снятия сварочного давления фикси­ровали структуру, полученную в процессе сварки.

Результаты металлографических исследований сварных соеди­нений, полученных при температуре 900° С, приведены на рис. 98. Видно, что в зоне соединения структура измельчается, наблю­дается образование и рост новых зерен (рис. 98, а). Следовательно, в приконтактном объеме протекают процессы рекристаллизации обработки. В основном металле сохраняется исходная структура, рекристаллизация обработки не происходит. Различный характер структурных изменений в приконтактном объеме соединяемых материалов и в основном материале обусловлен тем, что скорость деформации в приконтактном объеме значительно превышает скорость деформации в основном материале. Это положение со­гласуется с данными Г. Я. Козырского, показавшего существенное влияние скорости пластической деформации на развитие рекри - сталлизационных процессов при ползучести [211, 212]. Исследо­вания температурно-скоростных условий деформирования техни-

і

*- “І* ■* f

Рис. 98. Микроструктура идентичных участков зоны соединения никеля НВК с никелем НВК, полученного при Т = 900° С и Рр = 2,3 кгс/мм2: а — после сварки; б — после отжига прн 900® С в течение 5 мни; — после отжига прн 900° С в течение 15 мин (X 1000)

чесного никеля, выполненные при температуре 900° С, также по­казывают, что с увеличением скорости деформации от 1,3-10 6 до 2,2-10 3 с 1 наблюдается интенсивное развитие сдвигового ми­крорельефа, неравномерное распределение следов скольжения при наличии многочисленных полос деформации, заметное измель­чение субструктуры [238]. Рекристаллизации в этих условиях не происходит. По-видимому, указанный диапазон скоростей дефор­мации при температуре 900° С недостаточен для накопления боль­ших искажений, способных обеспечить развитие рекристаллизации.

По данным работы [179], развитие процессов «локальной» (в зоне контакта) рекристаллизации (по-видимому, рекристаллиза­ции обработки) приводит к миграции границ зерен, расположен­ных в плоскости контакта. В данном случае следовало бы также ожидать процесс интенсивного формирования общих зерен в зоне соединения. Однако этого не наблюдается. Цепочка границ зерен, расположенных в плоскости контакта, имеет вид сплошной линии и обладает повышенной травимостью по сравнению с высокоугло­выми границами основного металла. Вместе с тем последующий

кратковременный отжиг при температуре сварки 900° С приводит к быстрой миграции границ (рис. 98, б). Размер зерен в зоне кон­такта увеличивается, а границы зерен приобретают сложный ис­кривленный профиль, что, по-видимому, характерно в условиях ползучести [212]. По направлению миграции границ зерен можно характеризовать движущие силы рекристаллизации в прикон - тактной зоне. В данном случае взаимосвязь между направлением мигрирующей границы и положением ее центра кривизны не об­наруживается. Перемещения от центра кривизны встречаются чаще и, кроме того, наблюдается прямой фронт мигрирующих границ. По-видимому, движущей силой этого процесса является неоднородность межзеренной и внутризеренной деформации в про­цессе сварки. Это приводит к появлению прямого фронта мигри­рующих границ и определяет большую нестабильность струк­туры [212 ]. Одновременно с избирательным ростом отдельных зе­рен идет интенсивная миграция ориентированной в плоскости контакта границы, что приводит к образованию общих зерен в зоне соединения. Быстрая миграция границ при отжиге не обе­спечивает получение полностью бездефектного соединения. После отжига сплошная граница раздела превращается в цепочку де­фектов второго типа, расположенных внутри общих зерен. Уве­личение продолжительности отжига приводит к медленному росту зерен и коагуляции этих дефектов в зоне соединения (рис. 98, в). Следует отметить, что процесс рекристаллизации обработки ме­талла в приконтактной зоне не прекращается с развитием изби­рательного роста зерен, возможно одновременное протекание этих процессов. На рис. 98, в, г стрелками показаны зерна, которые поглощаются в процессе избирательного роста зерен и одновре­менно растущие новые зерна в результате продолжающейся рекри­сталлизации обработки.

При температуре 1000° С процесс формирования соединения существенно отличается. Деформация приконтактных объемов в этом случае не сопровождается интенсивным процессом рекри­сталлизации обработки, что может быть связано с развитием по- лигонизации, которая имеет решающее значение в снятии локаль­ных напряжений, возникающих в результате пластической дефор­мации. Эго, вероятно, объясняется резким ускорением процесса переползания дислокаций и полигонизации при совместном дей­ствии напряжений и температуры, соответствующих данному режиму сварки. Полигонизация задерживает развитие рекристал­лизации. Субструктура, возникающая при температуре 1000° С, характеризуется мелкими размерами фрагментов и наличием определенной ориентации фрагментов по зернам и вдоль полос деформации. Размер субзерен не зависит от исходной структуры и не изменяется по сечению образца (рис. 99, а, б).

Известно, что при раздельно проводимых операциях дефор­мации и отжига возможность процессов рекристаллизации или полигонизации зависит от величины деформации (при фиксирован-

ДОЯПВММ»

ШЩЩ 4

/

Рис. 99. Микроструктура идентич­ных участков зоны соединения ни­келя НВК с никелем НВК, полу­ченного при Т = 1000° С и Яр — — 1,5 кгс/мм2: а — основной металл в приконтакт - иой зоне после сварки (вакуумное травление); б — основной металл в приконтактиой зоне после сварки (электролитическое травление); в, г — участки зоны соединения после сварки (электролитическое травле­ние); д — участок, показанный на рис. 99, г после отжига при 1000° С в течение 5 мин. Травление в составе 40 — 50 мл H2SO< (конц.) -f - 100 мл Н20 в течение 3—5 мин при напря­жении 0,2—0,8 В и силе тока 0,1 А/см* (а, 6X200; в—дХ100)

ной температуре). Согласно схеме Д. Мак Лина [171, 187] при до­статочно малых степенях деформации нагрев приводит к устой­чивому состоянию полигонизации, препятствующему рекристалли­зации. Когда исходная деформация превосходит некоторую пре­дельную величину, происходит рекристаллизация, а полигониза­ции не наблюдается. Однако при ползучести деформация и отжиг протекают одновременно и полигонизации происходит при более низкой температуре, чем в случае, когда отжиг идет вслед за де­формацией. Это положение согласуется с мнением о том, что под напряжением процесс полигонизации ускоряется.

Интенсивное снятие искажений в процессе пластической де­формации за счет образования субструктуры приводит к тому, что формирование соединения идет путем роста зерен. На рис. 99, в стрелками показана миграция границы раздела. Осо­бенностью процесса в данном случае является появление большого количества двойников в растущих зернах. Во время последую­щего отжига двойники быстро исчезают. Это хорошо видно при сравнении идентичных участков шлифа сварного соединения до отжига (рис. 99, г) и после отжига при температуре 1000° С в те­чение 5 мин (рис. 99, д).

Повышение температуры сварки до 1100 ' С изменяет кинетику формирования структуры сварного соединения. В зоне сварки наблюдается значительный рост зерен, обусловленный собиратель­ной рекристаллизацией еще в период нагрева. Повышение темпе­ратуры деформирования облегчает поперечное скольжение и спо­собствует образованию ячеистой структуры с более совершенными фрагментами (рис. 100, а). Границы образовавшихся фрагментов характеризуются повышенной плотностью в местах концентра­ции напряжений, особенно у различного рода дефектов, у стыков зерен и вдоль их границ (рис. 100, а, б). Исчезновение субструк­туры после отжига не сопровождается миграцией высокоугловых границ (рис. 100, а). Это указывает на то, что полигонизация ста­билизирует границы зерен, уменьшая их подвижность.

В отдельных случаях на границе соединяемых поверхностей замечено появление новых мелких зерен. В результате интенсив­ной полигонизации запасенной энергии деформации уже недо­статочно для дальнейшего роста новых зерен и миграция границы раздела идет путем собирательной рекристаллизации (рис. 100, г). Можно полагать, что в этих условиях в соответствии со схемой Д. Мак Лина и данными работ [193] вслед за полигонизацией идет рекристаллизация обработки и далее собирательная рекристалли­зация.

Таким образом, различного рода дефекты по границе соедине­ния, соизмеримые с размерами растущих зародышей рекристал­лизации, являются эффективными барьерами, препятствующими миграции границы раздела при температуре 900° С, когда она осуществляется рекристаллизацией обработки. Уменьшение раз­меров пор в зоне соединения при температурах сварки 1000 и

1100 С и переход к механизму собирательной рекристаллизации при этих температурах, характеризуемой избирательным ростом одних зерен за счет других (который протекает с большой ско­ростью и связан с тем, что роль центров рекристаллизации играют исходные менее деформированные зерна) приводит к тому, что дефекты (поры) на границе раздела не оказывают существенного влияния на формирование структуры сварной зоны и остаются локализованными внутри растущих зерен.

Выполненный анализ показывает, что рекристаллизация об­работки в приконтактной зоне, происходящая в процессе сварки при Т = 900° С, не обеспечивает образования общих зерен в зоне соединения. Обусловлено это, по-видимому, тем, что параметры процесса (Т = 900 С, t = 15 мин) не обеспечивают сужения зоны разупорядочения (зоны соединения) и превращения ее в высоко­

угловую границу за счет диффузионных процессов коалесцен - ции и аннигиляции дислокаций и точечных дефектов. Последую­щий отжиг, при котором указанные дефекты образуются с мень­шей скоростью (или вообще не образуются), обеспечивает превра­щение зоны разупорядочения в высокоугловую межзеренную гра­ницу, которая мигрирует путем роста зерен. Температуры сварки 1000 и 1100° С (при t = 15 мин) обеспечивают более интенсивное развитие диффузионных процессов и превращение зоны разупо - рядоченности в высокоугловую, ориентированную в плоскости контакта межзеренную границу. Такая граница в процессе сварки мигрирует главным образом путем роста зерен. Данные кинетики роста ударной вязкости и высокотемпературной прочности свар­ных соединений (см. рис. 90 и 93) подтверждают, что наиболее интенсивно зерна растут при температурах 1000 и 1100° С.

Анализ структурных изменений в зоне соединения проводился по данным металлографических исследований образцов, которые предварительно сваривались, а затем подвергались изотермичес­кому отжигу при температурах сварки.

Методика второго этапа исследований состояла в следующем [239]. Образцы перед сваркой подготавливали так же, как это было на первом этапе исследований. Далее при Т = 900, 1000 и 1100° С, Рр = 1,0 и 2,0 кгс/мм2 и различных длительностях про­изводили сварку. Длительность нагрева до температуры сварки составляла 10—15 мин, а длительность охлаждения после сварки до температуры 100—130е С составляла 2—5 мин. Для исследова­ния структуры основного металла и зоны соединения обычными методами готовили шлифы так, что плоскости соединения и шлифа были взаимно перпендикулярны. Для снятия наклепанного слоя, образовавшегося в процессе изготовления шлифа, производили электрополировку в концентрированной серной кислоте по сле­дующему режиму [240]: напряжение 6—12 В, плотность тока 40 А/дм2, температура 30° С, длительность 1—3 мин, катод — свинцовый. После электрополировки образцы промывали в ди­стиллированной воде и производили химическое травление в особо чистой концентрированной азотной кислоте в течение 5—20 с при температуре 20е С [241 ]. После травления образцы снова промы­вали в дистиллированной воде, а затем в кипящем хлоро­форме.

Далее с помощью микроскопа МИМ7 при увеличении 165 фото­графировали 7—10 участков зоны соединения и основного ме­талла. На каждой фотографии зоны соединения на расстоянии 10 мм по обе стороны от линии соединения параллельно ей прово­дили реперные линии и по точкам пересечения их с границами опре­деляли линейные размеры зерен. Определение размеров зерен в объеме материала проводили по той же методике, с той лишь разницей, что 4—5 реперных линий проводили произвольно.

С помощью стандартной программы на ЭВМ «Минск-22» при фиксированных параметрах режима сварки определяли все необ-

t--5huH

T=300 °С

t=15мин

t =55пан

ІТи,

t 40 nun

Ttt-i.

t 'ПО nun

і=5тн

I lh>.

T=1000 °С І=55мин

t =65 мин

LflThru

t =110 пин

гтГЬ-н„

t=110 мин

]t=fcfa=3C—1L

Исходное структура до сварка

іітк-__________________

Т=1100 °С t-5MUH

1 і-ипип

ГМ п-^-^

t '15 мин

гт0~и

t=55мин

t=65MUH ггПГ~! .1 і і ■. і—11—

50 90150210270550 60180500620550660180 60180500920590660160 Диаметр, мкм б

Рис. 101. Гистограммы распределения зерен по резче

а, в — Рр ®

ходимые данные для построения гистограмм распределения зерен по размерам.

На рис. 101 приведены гистограммы для основного металла и соединений, полученных при Т == 900, 1000 и 1100° С и Рр = ] и 2 кгс/мм2 и различных длительностях сварки.

Значения наиболее вероятных размеров зерен D, среднеква­дратичных отклонений о и дисперсий а2 при различных параметрах сварки приведены в табл. 20 (для зоны соединения) и табл. 21 (для объема металла). По той же программе получали всю необ­ходимую информацию для дальнейшего статистического анализа структурных изменений.

При тех же параметрах сварки для фиксированных участков изучали кинетику структурных изменений в зоне сварки. На рис. 102 в качестве примера показана кинетика формирования структуры сварного соединения.

Рис. 102. Кинетика формирования структуры фиксирован­ного участка сварного соединения при Т — 1100° С и Яр= 2,0 кгс/мм1:

а — длительность сварки 10 с; 6—1; в — 5; г — 15; д — 35; е — 65 мин (X 165)

В общем случае имеется не одно наблюдаемое значение л, случайной величины |1;-, а я,;- наблюдений в ячейке (i, j).

Соответствующие наблюдения в таком случае будем обозна­чать через x(j'k, где і и j — обозначают уровни факторов, a k — номер наблюдения для уровней і и /.

Введем обозначения: хц = —— X хц к Для среднего значения

пЧ к

по совокупности наблюдений в ячейке (і /), т. е. оценка для сред­него значения Ці/ случайной величины £,-/ и S‘]j = ------------------------------------------------------------------------------------------------ !—г >

v _ о пч ~ 1

X Z. {xij, k — Xij)2 ДЛЯ оценки дисперсии Of/ случайной вели-

k

чины 1Ц.

Для удобства анализа влияния факторов целесообразно со­ставлять специальные таблицы. В качестве примера такая таб­лица составлена для зоны соединения при длительностях сварки 35 и 65 мин (табл. 22).

В качестве оценки S2 генеральной дисперсии о2 всех наблюде­ний может быть использовано средневзвешенное значение частных дисперсий S'],-, причем в качестве весов берутся числа степеней свободы

у, ^ ("11 - ») Sil (»12 - 1) Sl2 + • ■ • - і (npq - 1) S%' nn ni2 + '-' + npq — PQ

Обозначая через М = У Пц, можно сказать, что оценке S2

ч

соответствует N — рс/ степеней свободы.

Целью дальнейшего рассмотрения будет являться проверка гипотезы о равенстве средних р(/- случайных величин т. е.

їх и = р.

Предположим, что проверяемая гипотеза верна. Тогда в ячейке (i, j) табл. 22 записано значение Шц случайной величины, распре­деленной нормально со средним р и дисперсией а2/п(/- (тем самым дисперсии случайных величин ти различны).

1 Рл -

Введем следующие величины Mj = -р V) Хф j — 1, 2, . . ., q:

* І=1

V MjN,

Можно показать, что M подчиняется нормальному закону [242], a S2 — закону х2 (хи — квадрат) с q — 1 степенями сво­боды, причем М и S2 независимы.

Следовательно, величина

V Nj (Mj — М)2

-і_т=1------------------------------------------------- (190)

является несмещенной оценкой дисперсии а2 и можно сравнивать ее с оценкой, найденной по уравнению (189). Отношение двух неза­висимых оценок дисперсий о2 формулы (189) и (190) подчиняется закону Беренса—Фишера—Снедекора и, таким образом, можно проверить справедливость гипотезы о равенстве средних р,;- с раз - ными /. Эта гипотеза отвергается или принимается в зависимости от того, значимо или незначимо отличается от единицы отношении оценки по формуле (190) к оценке по соотношению (189). С помощыо такого правила проверяется влияние уровней / фактора Я.

По аналогичной схеме проводится исследование влияния уров­ней і фактора Т.

В качестве примера рассмотрим влияние параметров сварки (Т и Яр) для времени t = 35 мин на средний размер зерна. Восполь­зуемся для этого данными табл. 20 и изложенной выше методикой.

Проверим гипотезу о значимом или незначимом влиянии дав­ления сварки Я на средний размер зерна при фиксированной дли­тельности сварки 35 мин. Соответствующие значения S2, Мп

Nj и S2 таковы: S2 = 334,0; М, = 21,2; М2 = 26,4; V, = 227;

N2 = 189; S2 -- 67050; S2I2 = 33525.

Используя таблицы Я-распределения, получим, что S2i 2 и S2 различаются значимо. Таким образом, влияние давления сварки на средний размер зерна в зоне соединения следует счи­тать значимым. Более того, это влияние, по-видимому, следует

S2

считать существенным, так как g - 1.

При длительности сварки 65 мин соответствующие значения S2, Mj, іV/ и S2 равны: S2 = 42,8; Мг = 26,13; М2 = 27,86; Nx =

= 187; N2 = 185; S2 = 96 700; > 1. Таким образом, при

длительности сварки 65 мин влияние давления также сущест­венно.

Аналогичные оценки влияния температуры сварки на средний размер зерна в зоне соединения приводят к следующим резуль­татам.

При длительности сварки 35 мин S2 = 334,0; М, = 6,32; М2 = 15,3; М3 = 32,76; N, = 618; N2 = 391; N3 = 139; 52 -

= 42125; -§-» 1.

При длительности сварки 65 мин. S2 = 42,8; ЛТ! = 3,73; М„ = 16,55; М3 = 40,12; N1 = 980; N2 = 289; N3 = 125;

S2 = 82 150; - g - » 1.

Таким образом, влияние температуры сварки на средний раз­мер зерна в зоне соединения следует считать также существенно значимым. Подобные выводы о существенно значимом влиянии

давления и температуры сварки на средний размер зерна в зоне соединения справедливы и при других длительностях процесса сварки.

Выполним аналогичный анализ влияния температуры и давле­ния на средний размер зерна в объеме металла. Как и ранее, для удобства такого анализа составим таблицу для следующих пара­метров процесса: Т = 1000 и 1100° С; Рр = 1,0 и 2,0 кгс/мм2 и / = 35 и 65 мин (табл. 23).

Оценка влияния давления сварки на средний размер зерна в объеме металла приводит к следующим результатам.

При длительности процесса 35 мин. S2 = 730,0; = 28,8;

УИ2 = 35,7; Nt = 114; А3 = 127; S2 = 2860; -^r = 1,96 < <3,0.

При длительности процесса 65 мин. S2 = 790,0; Мх = 31,25;

М2 = 36,2; Nx = 115; N2 = 142; S2 = 1560; = 0,987 <

< 3,0.

Таким образом, при уровне значимости 0,05 влияние давления на средний размер зерна в объеме металла следует признать незна­чительным. Подобные выеоды справедливы и при других длитель­ностях процесса.

Анализ влияния температуры процесса на средний размер зерна в объеме металла приводит к следующим результатам.

При длительности процесса 35 мин. S2 — 730,0; Мг — 26,58;

М2 = 37,92; Nx = 145; N2 = 103; S2 = 7620; = 5,27 > 3.

При длительности процесса 65 мин. S2 = 790,0; М1 = 28,08;

М2 = 39,33; Nj = 153; ЛД 109; S2 7960; = 5,05 > 3.

Таким образом, как при 35 мин, так и при длительности 65 мин влияние температуры на средний размер зерна в объеме металла при уровне значимости 0,05 следует признать значимым. Подобные выводы справедливы и при других длительностях про­цесса.

В целом выполненный дисперсионный анализ показывает, что температура процесса влияет значимо на средний размер зерна как в зоне соединения, так и в объеме металла. Давление сварки влияет значимо на средний размер зерна в зоне соединения и не­значимо в объеме металла. Этот вывод будет в дальнейшем исполь­зован при анализе процессов, контролирующих формирование структуры сварного соединения.

Ранее со ссылкой на работы [211, 212] было показано, что ре - кристаллизационные процессы при ползучести могут происходить как по механизму рекристаллизации обработки, так и по механизму собирательной рекристаллизации. Было показано также, что кине­тика рекристаллизации обработки при раздельно проводимых операциях деформации и отжига подчиняется уравнению 1)93]

Dmax = 2G/, (191)

а кинетика собирательной рекристаллизации— уравнению [197]

D = К Vі. (192)

Для ответа на вопрос о том, по какому типу рекристаллиза­ции происходит формирование структуры зоны соединения,

экспериментальные зависимости D (t) аппроксимировали урав­нениями (191) и (192). Аппроксимацию производили методом наи­меньших квадратов с помощью ЭВМ «Минск-22». Все данные (для зоны соединения и объема металла), полученные при аппрок­симации, приведены в табл. 24. Анализ их показывает, что при аппроксимации экспериментальных зависимостей D (t) сущест­венно меньшую ошибку дает уравнение (192). Следовательно, при исследованных параметрах сварки структурные изменения в зоне соединения и в основном металле связаны с развитием собирательной рекристаллизации. На рис. 103 и 104 показаны экспериментальные и аппроксимированные уравнением (192) за­висимости D (t) для зоны соединения и основного металла соот­ветственно.

Имеющиеся данные позволяют определить кажущуюся энер­гию активации роста зерен в зоне соединения и в объеме металла. Для этого воспользуемся уравнением

2,ЗЯ7’1Г2 , Ь(Тг)

Г, - т.

Поскольку скорость роста зерен D есть убывающая функция I [согласно уравнению (188) скорость миграции границ зерен за­висит от AF, которая уменьшается при увеличении среднего раз­мера зерна, т. е. по мере развития собирательной рекристаллиза­ции], постольку значения D при различных температурах сле­дует определять при одинаковых значениях среднего размера зерна. Оценки по уравнению D = Kntn l при Р — 2,0 кгс/мм2 приводят к следующим значениям: при Т = 1000 С и I = 35 мин. D «»1,85-10~7 см/с (для зоны соединения) и /)«э1,4-10~7 см/с

такта располагается цепочка дефектов второго типа. Для опре­деления размеров этих дефектов и характера расположения их в зоне контакта на электронном микроскопе БС-242 «Тесла» с по­мощью двухступенчатых серебряно-угольных отпечатков были выполнены электронномикроскопические исследования. Подго­товка поверхности шлифа заключалась в электролитической поли­ровке в растворе состава: 100 мл H2S04 и 70 мл Н20 с последую­щим электрохимическим травлением в растворе состава: 75 г КС1 и 5 г лимонной кислоты на 1 л воды. На рис. 106 показана микро­фотография (стереопара) участка зоны соединения, показанного на рис. 105. Средний радиус дефектов по данным десяти наблюде­ний составляет ~10“4 см.

Для последующего анализа необходимо показать, что указан­ные дефекты не являются включениями окислов.

Принципиально возможны различные механизмы удаления окис­лов с металлических поверхностей при высоких температурах в вакууме, а именно: термическая диссоциация, восстановление, испарение и растворение кислорода в металлической матрице.

Применяемые в настоящее время на установках для сварки да­влением с подогревом средства откачки обычно не обеспечивают такого состава остаточных газов, при котором происходит терми­ческая диссоциация окислов. Удаление окисных пленок испаре­нием окислов присуще некоторым металлам, образующим при вы­соких температурах летучие окислы (например, вольфрам и мо­либден). В большинстве случаев удаление окисных пленок проис­ходит путем растворения кислорода в металлической матрице.

Аналитический расчет длительности растворения кислорода в металлической матрице требует разработки сложной модели,

учитывающей коэффициент диффузии (объемный и по трубкам дис­локаций) кислорода в окисле и в металле, а также соотношение процессов диффузии кислорода в окисле и металле.

Имеющиеся в литературе данные [244, 245] по исследованию процессов внутреннего окисления позволяют оценить длитель­ность растворения окисной пленки с помощью простых расчетов, причем в этих расчетах учитываются все параметры, которые должна включать расчетная модель. Под внутренним окислением понимают процесс образования дисперсных частиц окислов леги - р>ющих элементов в объеме сплава. Процесс внутреннего окисле­ния проводят обычно путем выдержки при заданной температуре образцов сплава с низким содержанием легирующего элемента в порошке окислов металла — основы. Этот процесс аналогичен процессу растворения окисной пленки в металлической матрице.

Зависимость глубины слоя внутреннего окисления от темпера­туры при определенной длительности процесса для меди и никеля приведена в табл. 25.

Длительность растворения пленки заданной толщины tp най­дем из соотношения:

то (MeО) _ h_

где t—длительность процесса внутреннего окисления; то (МеО) — масса кислорода в окисной пленке заданной толщины; то(Ме) — масса кислорода в слое внутреннего окисления при данной длительности t.

Массу кислорода в окисной пленке заданной толщины найдем по уравнению:

[% (ат.) О в МеО|

то (МеО) —------------------------------- w---------------------------------------- X

[% (ат.) О в Me OJ + { ЮО — [% (ат.) О в МеО]

М о

Х[ат. доля О в Me О] YmccAhco.

где Мме, Мо — атомные массы металла и кислорода соответ­ственно;

Уме о — плотность окисла;

&мео — заданная толщина окисной пленки.

Массу кислорода в слое внутреннего окисления найдем по уравнению

mQ(Me) =[доля по массе О (Me)]уме^о(Ме),

где уме — плотность металла; бо (Me) — глубина слоя внутреннего окисления при заданных температуре и длительности.

По данным газового анализа доля по массе кислорода в слое внутреннего окисления составляет —2-1(Г3.

Для многих металлов толщина окисной пленки на воздухе при комнатной температуре составляет несколько десятков ангстрем, поэтому рассчитаем длительность растворения окисной пленки на меди и никеле толщиной 50 А. Результаты расчетов приведены на рис. 107. Как видно из приведенного графика, длительность растворения окисных пленок мала. Это позволяет считать, что присутствующие в зоне соединения дефекты не являются остатками окислов.

Если принять, что каждый дефект в зоне соединения имеет сферическую форму, и мигрирующая граница встречается с таким

дефектом под прямым углом, то на границу действует сила, препятствующая миграции, максимальное значение которой может быть выражено в виде [171]:

В = л гк, (193)

где г — радиус дефекта;

к — свободная энергия гра­ницы зерна.

Пусть / — доля площади, занимаемая дефектами на 1 см2 зоны соединения, причем все дефекты сферической формы с радиусом г. Тогда 1 см2 границы при миграции пере­секает f/nr2 дефектов. Общая сила, которую граница должна преодолеть, чтобы начать мигрировать, при этом будет равна:

В« = £- (194)

Из уравнения (193) следует, что при постоянном значении к величина В зависит от радиуса дефекта. Очевидно, что при изве­стном значении движущей силы миграции границ зерен существует такой критический размер г*, при достижении которого граница может оторваться от дефекта и мигрировать. Отсюда следует, что дефекты в зоне соединения, имеющие размер больше критического, должны стабилизировать границу зерен.

Полученные значения размеров дефектов второго типа (г = = 1СГ4 см), расположенных внутри общих для соединяемых образцов зерен, по-видимому, являются такими при условии воз­можной миграции границ зерен в зоне соединения, т. е. когда сила В0 равна или меньше движущей силы миграции. Примем в уравне­ниях (193) и (194) значение г* = 1(Г4 см и найдем значение В0. Считая, что к = 500 эрг/см2, а / составляет 0,05—0,1, получим В0 ^ 5 ■ 10~18-т-7,8 • 10-18 эрг/ат. Ранее было показано, что как в зоне соединения, так и в объеме металла рост зерен осуществля­ется (при исследуемых Т, Pv и /) по типу собирательной рекристал­лизации. Поэтому найденная величина В0 должна быть меньше или равна движущей силе собирательной рекристаллизации, кото­рую выражают в виде:

= (195)

где R — радиус кривизны мигрирующей границы, который будем считать равным диаметру зерна (для простоты зерно будем считать шаром).

Поскольку R есть функция диаметра зерна, то Lc оценим при D = Ю~2 и 3,7 - КГ2 см, которые включают диапазон размеров зерен в зоне соединения при Т = 1000 и 1100° С (см. рис. 103). При этом получим значения Lc 4,2-10"19-т-1,5-10'18 эрг/ат. Заметим, что движущая сила рекристаллизации обработки соста­вляет величину 5-10~1в эрг/ат [171].

Выполненный анализ условий формирования структуры свар­ного соединения позволяет сделать следующее заключение [220, 239]. Дефекты первого типа (большого размера), присутствующие в зоне соединения на начальных этапах процесса сварки (см. рис. 85, а, фото 1 и 2), стабилизируют ориентированную в плоско­сти контакта межзеренную границу. Уменьшение размеров таких дефектов до критического значения г*, при котором величина В0 станет равной Lc и создадутся условия для миграции границы зерен, при сварке давлением с подогревом может происходить в результате процессов пластической деформации и объемной самодиффузии. Когда дефекты первого типа (большого размера) уменьшаются и достигают критических размеров, становится возможной миграция границ и в зоне соединения образуются общие зерна с локализованными в них дефектами второго типа (см. рис. 85, а, фото 3, 4).

Ввиду того что пластическая деформация и объемная само - диффузия имеют близкие значения энергии активации, становится объяснимым тот факт, что энергия активации роста зерен в зоне соединения близка к энергии активации объемной самодиффузии, а не энергии активации зернограничной самодиффузии, как это предполагает теория миграции высокоугловых границ зерен и показывают оценки Q для объема металла. Скорость деформации материала в приконтактном объеме существенно зависит от давле­ния. Поэтому дисперсный анализ показал значимое влияние давле­ния сварки на средний размер зерна в зоне соединения, так как увеличение давления сварки приводит к более интенсивному уменьшению дефектов первого типа до критического размера. Близость значений температурных коэффициентов роста ударной вязкости и высокотемпературной прочности к эффективной энер­гии активации роста зерен в зоне соединения показывает, что рост ударной вязкости и высокотемпературной прочности контроли­руется миграцией границ зерен и образованием общих зерен в зоне соединения. Значения а и т являются объективными характеристи­ками качества сварных соединений.

Анализ кинетических исследований процессов образования физического контакта, активации контактных поверхностей и формирования структуры сварного соединения позволяет решить вопрос о рациональном способе подготовки соединяемых поверхно­стей. При неизмененных параметрах режима сварки (Т, Рр, t) площадь физического контакта при высоком классе чистоты обра­ботки поверхности будет большой. Такой вывод ясен ввиду того, что одинаковая степень пластической деформации элементарных
микровыступов при высоком классе чистоты обработки по­верхности обеспечивает боль­шую площадь контакта, чем при низком классе чистоты об­работки. Эта разница по мере развития процесса будет умень­шаться, так как время, необхо­димое для образования полного физического контакта, не зави­сит от класса чистоты обработки, а является функцией парамет­ров режима сварки. При тех же параметрах режима сварки число и размеры пор и несплошностей при высоком классе чистоты об­работки поверхности будут меньшими. Ввиду того что образо­вание общих зерен в зоне соединения контролируется уменьше­нием размеров дефектов первого типа до некоторого критического значения, ударная вязкость и высокотемпературная прочность сварных соединений при прочих равных условиях будут выше в том случае, когда соединяемые поверхности имеют более высокий класс чистоты обработки. Это подтверждается данными, приведен­ными на рис. 108. Скорость роста ударной вязкости и ее абсолютные значения при фиксированных временах выше у образцов, соединяе­мые поверхности которых имели класс чистоты обработки V10.

Выполненный ранее дисперсионный анализ показал, что на средний размер зерна в зоне соединения оказывают влияние как температура, так и давление сварки. Этот анализ был выполнен для сварных образцов, соединяемые поверхности которых имели класс чистоты обработки уб. Влияние давления сварки при этом обусловлено тем, что оно способствует уменьшению размеров дефектов в зоне соединения благодаря пластической деформации приконтактных объемов материала. Естественно, что по мере уменьшения числа и размеров дефектов первого типа влияние давления должно сказываться в меньшей меое. Из этого следует важный практический вывод, касающийся технологии сварки и производительности сварочного оборудования, а именно: нет необходимости свариваемые детали для образования общих зерен в зоне соединения длительное время выдерживать в рабочей камере установки под давлением. Достаточно того, чтобы соединяемые поверхности образовали межзеренную границу (которая будет содержать отдельные поры и несплошности), а далее для формиро­вания структуры сварного соединения свариваемые детали можно подвергать изотермическому отжигу в другой вакуумной камере.