СОЕДИНЕНИЕ МЕТАЛЛОВ В ТВЕРДОЙ ФАЗЕ

ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ СОЕДИНЕНИЙ ПРИ СВАРКЕ С ПОДОГРЕВОМ И СТАТИЧЕСКИМ НАГРУЖЕНИЕМ

Методика первого этапа исследований структуры сварных соеди­нений состояла в следующем [219]. Образцы из никеля НВК обрабатывали на токарном станке твердосплавным резцом ВК-8 при числе оборотов 1250 об/мин и скорости поперечной подачи 0,06 мм/об. В процессе обработки образцы охлаждали веретенным маслом. После обработки соединяемые поверхности имели класс чистоты обработки поверхности V6, а среднеарифметическое отклонение профиля составляло 2,2—3 мкм. После механической обработки образцы подвергали рекристаллизационному отжигу в вакууме —10 4 мм рт. ст. при 850° С в течение 45 мин. После рекристаллизационного отжига средний размер зерен составлял 39 мкм. Окончательная подготовка образцов под сварку заключа­лась в промывке их в хлороформе. Подготовленные таким образом образцы сваривали при параметрах, обеспечивающих полное смя­тие рельефа обработки соединяемых поверхностей за время сварки 15 мин. Выбор таких параметров производили по данным кине­тики смятия микровыступов при различных температурах и давле­ниях сварки (см. рис. 15). Быстрым охлаждением (за 2—5 мин) сваренных образцов без снятия сварочного давления фикси­ровали структуру, полученную в процессе сварки.

Результаты металлографических исследований сварных соеди­нений, полученных при температуре 900° С, приведены на рис. 98. Видно, что в зоне соединения структура измельчается, наблю­дается образование и рост новых зерен (рис. 98, а). Следовательно, в приконтактном объеме протекают процессы рекристаллизации обработки. В основном металле сохраняется исходная структура, рекристаллизация обработки не происходит. Различный характер структурных изменений в приконтактном объеме соединяемых материалов и в основном материале обусловлен тем, что скорость деформации в приконтактном объеме значительно превышает скорость деформации в основном материале. Это положение со­гласуется с данными Г. Я. Козырского, показавшего существенное влияние скорости пластической деформации на развитие рекри - сталлизационных процессов при ползучести [211, 212]. Исследо­вания температурно-скоростных условий деформирования техни-

і

*- “І* ■* f

Рис. 98. Микроструктура идентичных участков зоны соединения никеля НВК с никелем НВК, полученного при Т = 900° С и Рр = 2,3 кгс/мм2: а — после сварки; б — после отжига прн 900® С в течение 5 мни; — после отжига прн 900° С в течение 15 мин (X 1000)

чесного никеля, выполненные при температуре 900° С, также по­казывают, что с увеличением скорости деформации от 1,3-10 6 до 2,2-10 3 с 1 наблюдается интенсивное развитие сдвигового ми­крорельефа, неравномерное распределение следов скольжения при наличии многочисленных полос деформации, заметное измель­чение субструктуры [238]. Рекристаллизации в этих условиях не происходит. По-видимому, указанный диапазон скоростей дефор­мации при температуре 900° С недостаточен для накопления боль­ших искажений, способных обеспечить развитие рекристаллизации.

По данным работы [179], развитие процессов «локальной» (в зоне контакта) рекристаллизации (по-видимому, рекристаллиза­ции обработки) приводит к миграции границ зерен, расположен­ных в плоскости контакта. В данном случае следовало бы также ожидать процесс интенсивного формирования общих зерен в зоне соединения. Однако этого не наблюдается. Цепочка границ зерен, расположенных в плоскости контакта, имеет вид сплошной линии и обладает повышенной травимостью по сравнению с высокоугло­выми границами основного металла. Вместе с тем последующий

кратковременный отжиг при температуре сварки 900° С приводит к быстрой миграции границ (рис. 98, б). Размер зерен в зоне кон­такта увеличивается, а границы зерен приобретают сложный ис­кривленный профиль, что, по-видимому, характерно в условиях ползучести [212]. По направлению миграции границ зерен можно характеризовать движущие силы рекристаллизации в прикон - тактной зоне. В данном случае взаимосвязь между направлением мигрирующей границы и положением ее центра кривизны не об­наруживается. Перемещения от центра кривизны встречаются чаще и, кроме того, наблюдается прямой фронт мигрирующих границ. По-видимому, движущей силой этого процесса является неоднородность межзеренной и внутризеренной деформации в про­цессе сварки. Это приводит к появлению прямого фронта мигри­рующих границ и определяет большую нестабильность струк­туры [212 ]. Одновременно с избирательным ростом отдельных зе­рен идет интенсивная миграция ориентированной в плоскости контакта границы, что приводит к образованию общих зерен в зоне соединения. Быстрая миграция границ при отжиге не обе­спечивает получение полностью бездефектного соединения. После отжига сплошная граница раздела превращается в цепочку де­фектов второго типа, расположенных внутри общих зерен. Уве­личение продолжительности отжига приводит к медленному росту зерен и коагуляции этих дефектов в зоне соединения (рис. 98, в). Следует отметить, что процесс рекристаллизации обработки ме­талла в приконтактной зоне не прекращается с развитием изби­рательного роста зерен, возможно одновременное протекание этих процессов. На рис. 98, в, г стрелками показаны зерна, которые поглощаются в процессе избирательного роста зерен и одновре­менно растущие новые зерна в результате продолжающейся рекри­сталлизации обработки.

При температуре 1000° С процесс формирования соединения существенно отличается. Деформация приконтактных объемов в этом случае не сопровождается интенсивным процессом рекри­сталлизации обработки, что может быть связано с развитием по- лигонизации, которая имеет решающее значение в снятии локаль­ных напряжений, возникающих в результате пластической дефор­мации. Эго, вероятно, объясняется резким ускорением процесса переползания дислокаций и полигонизации при совместном дей­ствии напряжений и температуры, соответствующих данному режиму сварки. Полигонизация задерживает развитие рекристал­лизации. Субструктура, возникающая при температуре 1000° С, характеризуется мелкими размерами фрагментов и наличием определенной ориентации фрагментов по зернам и вдоль полос деформации. Размер субзерен не зависит от исходной структуры и не изменяется по сечению образца (рис. 99, а, б).

Известно, что при раздельно проводимых операциях дефор­мации и отжига возможность процессов рекристаллизации или полигонизации зависит от величины деформации (при фиксирован-

ДОЯПВММ»

ШЩЩ 4

/

■m - ф

t

• L

І

Рис. 99. Микроструктура идентич­ных участков зоны соединения ни­келя НВК с никелем НВК, полу­ченного при Т = 1000° С и Яр — — 1,5 кгс/мм2: а — основной металл в приконтакт - иой зоне после сварки (вакуумное травление); б — основной металл в приконтактиой зоне после сварки (электролитическое травление); в, г — участки зоны соединения после сварки (электролитическое травле­ние); д — участок, показанный на рис. 99, г после отжига при 1000° С в течение 5 мин. Травление в составе 40 — 50 мл H2SO< (конц.) -f - 100 мл Н20 в течение 3—5 мин при напря­жении 0,2—0,8 В и силе тока 0,1 А/см* (а, 6X200; в—дХ100)

ной температуре). Согласно схеме Д. Мак Лина [171, 187] при до­статочно малых степенях деформации нагрев приводит к устой­чивому состоянию полигонизации, препятствующему рекристалли­зации. Когда исходная деформация превосходит некоторую пре­дельную величину, происходит рекристаллизация, а полигониза­ции не наблюдается. Однако при ползучести деформация и отжиг протекают одновременно и полигонизации происходит при более низкой температуре, чем в случае, когда отжиг идет вслед за де­формацией. Это положение согласуется с мнением о том, что под напряжением процесс полигонизации ускоряется.

Интенсивное снятие искажений в процессе пластической де­формации за счет образования субструктуры приводит к тому, что формирование соединения идет путем роста зерен. На рис. 99, в стрелками показана миграция границы раздела. Осо­бенностью процесса в данном случае является появление большого количества двойников в растущих зернах. Во время последую­щего отжига двойники быстро исчезают. Это хорошо видно при сравнении идентичных участков шлифа сварного соединения до отжига (рис. 99, г) и после отжига при температуре 1000° С в те­чение 5 мин (рис. 99, д).

Повышение температуры сварки до 1100 ' С изменяет кинетику формирования структуры сварного соединения. В зоне сварки наблюдается значительный рост зерен, обусловленный собиратель­ной рекристаллизацией еще в период нагрева. Повышение темпе­ратуры деформирования облегчает поперечное скольжение и спо­собствует образованию ячеистой структуры с более совершенными фрагментами (рис. 100, а). Границы образовавшихся фрагментов характеризуются повышенной плотностью в местах концентра­ции напряжений, особенно у различного рода дефектов, у стыков зерен и вдоль их границ (рис. 100, а, б). Исчезновение субструк­туры после отжига не сопровождается миграцией высокоугловых границ (рис. 100, а). Это указывает на то, что полигонизация ста­билизирует границы зерен, уменьшая их подвижность.

В отдельных случаях на границе соединяемых поверхностей замечено появление новых мелких зерен. В результате интенсив­ной полигонизации запасенной энергии деформации уже недо­статочно для дальнейшего роста новых зерен и миграция границы раздела идет путем собирательной рекристаллизации (рис. 100, г). Можно полагать, что в этих условиях в соответствии со схемой Д. Мак Лина и данными работ [193] вслед за полигонизацией идет рекристаллизация обработки и далее собирательная рекристалли­зация.

Таким образом, различного рода дефекты по границе соедине­ния, соизмеримые с размерами растущих зародышей рекристал­лизации, являются эффективными барьерами, препятствующими миграции границы раздела при температуре 900° С, когда она осуществляется рекристаллизацией обработки. Уменьшение раз­меров пор в зоне соединения при температурах сварки 1000 и

Рис. 100. Микроструктура идентичных участков зоны соединения никеля НВК с никелем НВК, полученного при Т ~ 1100° С и = 1,0 кгс/мм2:

а — зона соединения после сварки; б — основной металл в прнконтактиой зоне после сварки; в— участок, показанный на рис. 100, б, после отжига при 1100° С в течение 15мии; г — зона соединения после сварки. Режим электролитического трав­ления см. рис. 99 (а — в. Х200; г, X 100)

1100 С и переход к механизму собирательной рекристаллизации при этих температурах, характеризуемой избирательным ростом одних зерен за счет других (который протекает с большой ско­ростью и связан с тем, что роль центров рекристаллизации играют исходные менее деформированные зерна) приводит к тому, что дефекты (поры) на границе раздела не оказывают существенного влияния на формирование структуры сварной зоны и остаются локализованными внутри растущих зерен.

Выполненный анализ показывает, что рекристаллизация об­работки в приконтактной зоне, происходящая в процессе сварки при Т = 900° С, не обеспечивает образования общих зерен в зоне соединения. Обусловлено это, по-видимому, тем, что параметры процесса (Т = 900 С, t = 15 мин) не обеспечивают сужения зоны разупорядочения (зоны соединения) и превращения ее в высоко­

угловую границу за счет диффузионных процессов коалесцен - ции и аннигиляции дислокаций и точечных дефектов. Последую­щий отжиг, при котором указанные дефекты образуются с мень­шей скоростью (или вообще не образуются), обеспечивает превра­щение зоны разупорядочения в высокоугловую межзеренную гра­ницу, которая мигрирует путем роста зерен. Температуры сварки 1000 и 1100° С (при t = 15 мин) обеспечивают более интенсивное развитие диффузионных процессов и превращение зоны разупо - рядоченности в высокоугловую, ориентированную в плоскости контакта межзеренную границу. Такая граница в процессе сварки мигрирует главным образом путем роста зерен. Данные кинетики роста ударной вязкости и высокотемпературной прочности свар­ных соединений (см. рис. 90 и 93) подтверждают, что наиболее интенсивно зерна растут при температурах 1000 и 1100° С.

Анализ структурных изменений в зоне соединения проводился по данным металлографических исследований образцов, которые предварительно сваривались, а затем подвергались изотермичес­кому отжигу при температурах сварки.

Методика второго этапа исследований состояла в следующем [239]. Образцы перед сваркой подготавливали так же, как это было на первом этапе исследований. Далее при Т = 900, 1000 и 1100° С, Рр = 1,0 и 2,0 кгс/мм2 и различных длительностях про­изводили сварку. Длительность нагрева до температуры сварки составляла 10—15 мин, а длительность охлаждения после сварки до температуры 100—130е С составляла 2—5 мин. Для исследова­ния структуры основного металла и зоны соединения обычными методами готовили шлифы так, что плоскости соединения и шлифа были взаимно перпендикулярны. Для снятия наклепанного слоя, образовавшегося в процессе изготовления шлифа, производили электрополировку в концентрированной серной кислоте по сле­дующему режиму [240]: напряжение 6—12 В, плотность тока 40 А/дм2, температура 30° С, длительность 1—3 мин, катод — свинцовый. После электрополировки образцы промывали в ди­стиллированной воде и производили химическое травление в особо чистой концентрированной азотной кислоте в течение 5—20 с при температуре 20е С [241 ]. После травления образцы снова промы­вали в дистиллированной воде, а затем в кипящем хлоро­форме.

Далее с помощью микроскопа МИМ7 при увеличении 165 фото­графировали 7—10 участков зоны соединения и основного ме­талла. На каждой фотографии зоны соединения на расстоянии 10 мм по обе стороны от линии соединения параллельно ей прово­дили реперные линии и по точкам пересечения их с границами опре­деляли линейные размеры зерен. Определение размеров зерен в объеме материала проводили по той же методике, с той лишь разницей, что 4—5 реперных линий проводили произвольно.

С помощью стандартной программы на ЭВМ «Минск-22» при фиксированных параметрах режима сварки определяли все необ-

■ Т=1000°С г t15 мин

[ 1U - if

Т=1100°С г, t=5MUH

THn г,

гГЬ t" 55мин

f Irw^-u Г

t=t5 мин

1Ъ_ _

- _П t =65мин

t =55 мин

ТГК - -

t=110MUH

t=65MUH

гГГґп-, п-п

t =55мин

t-65nuH

t = 110 мин

t=170 мин

I

1-

t=1WMUH

г

t=!WnuH

50 90150210210

50160500620590660 60 WO500920540660ISO a

50

50

50

20

10

50

50

50

<5*

20

£

W

50

50

1

50

£ 20

10

■ч:

50

50

20

Ю

50

50

20

Ю

t--5huH

T=300 °С

t=15мин

t =55пан

ІТи,

t 40 nun

Ttt-i.

t 'ПО nun

і=5тн

I lh>.

T=1000 °С І=55мин

t =65 мин

LflThru

t =110 пин

гтГЬ-н„

t=110 мин

]t=fcfa=3C—1L

Исходное структура до сварка

іітк-__________________

Т=1100 °С t-5MUH

1 і-ипип

ГМ п-^-^

t '15 мин

гт0~и

t=55мин

t=65MUH ггПГ~! .1 і і ■. і—11—

50 90150210270550 60180500620550660180 60180500920590660160 Диаметр, мкм б

Рис. 101. Гистограммы распределения зерен по резче

а, в — Рр ®

14100 °С t=5мин

Д^_

Т*1000°С

t=5nun

____

ьо

30

20

Абсолютная частота Абсолютная частота

145мин

I I—>—■—-

50

40

30

20

10

60

40

30

20

10

t =35 мин

к-----------

1 =65мин

ш

40

ЗО

20

10

t 110мин

ЗО

20

10

30г

201

ЗО,
20
ю Г

f -5 мин

k.

t=5MUH

Исходная структура. до сборы

L

Jj Г=300°С

т=юоо°с ;

Т -1100 °С

t =15 мин "h-vr-п

ггь^Т г

rk'kr

Г Г] 1 -- 35мин

t=65 мин

t=/5MUH

Н Th. „ г

fiTKr^ г

fTh-i-v-r-n

[гГ| t-65 мин

1 НО мин

1 = 35мин

г

[ГПъ-^ г

L-n t =110мин Г г-Г1=/70лин Г г-pi t=65hUH

шК^, иЛгь^ нПЬ^

20

40

ЗО

20

10

601803004205406(10 60І8ОМ4205Ф60 60180300420340660 6

20

10

6040300420540660 60Ш300420540660 60180300420540660 Диаметр, мам с

|)ам в зоне соединения (а, б) н в объеме металла (в, г): кгс/мм»; б. г — 2,0

t=110 мин

гтТТІ 1 ь——it її

t =65 мин

ijjlhhirb^-u

1=35мин

m П—г—» - г.

145 мин

iPbm

t = НО мин

1=65 мин

t - 35мин

ходимые данные для построения гистограмм распределения зерен по размерам.

На рис. 101 приведены гистограммы для основного металла и соединений, полученных при Т == 900, 1000 и 1100° С и Рр = ] и 2 кгс/мм2 и различных длительностях сварки.

Значения наиболее вероятных размеров зерен D, среднеква­дратичных отклонений о и дисперсий а2 при различных параметрах сварки приведены в табл. 20 (для зоны соединения) и табл. 21 (для объема металла). По той же программе получали всю необ­ходимую информацию для дальнейшего статистического анализа структурных изменений.

При тех же параметрах сварки для фиксированных участков изучали кинетику структурных изменений в зоне сварки. На рис. 102 в качестве примера показана кинетика формирования структуры сварного соединения.

Таблица 20 ЗНАЧЕНИЯ D. с ио‘ ДЛЯ ЗОНЫ СОЕДИНЕНИЯ НИКЕЛЯ НВК С НИКЕЛЕМ НВК

І,

Яр = 1 кгс/мм2

ЯР = 2

кгс/мм2

мнн

D

о

а2

п

D

о

(J2

п

5

10,20

7,38

54,51

Г = 900° 121

С

9,19

6,88

47,33

155

15

9,66

6,40

40,92

126

9,29

6,37

40,54

160

35

9,97

6,70

44,87

120

8,97

6,56

43,06

158

65

11,20

6,87

47,22

109

9,93

6,99

48,82

142

110

11,37

7,30

53,36

108

9,99

7,77

60,37

147

170

10,12

7,33

53,73

122

10,46

8,65

74,76

130

5

15,50

12,68

160,80

= 1000° 109

С

13,98

10,50

110,17

90

15

15,56

14,09

198,65

111

_

_

_

35

18,69

16,16

261,21

91

27,19

23,72

562,65

82

65

21,25

18,47

341,04

83

28,38

25,37

643,66

52

110

21,76

20,20

408,16

80

34,60

27,79

772,49

52

170

21,79

19,53

381,40

79

32,50

30,80

948,57

54

Т= 11С0°С

5

19,63

16,63

276,56

84

26,94

24,53

601,79

55

15

26,10

25,30

640,31

58

33,04

30,95

958,02

46

35

34,94

31,88

1016,39

49

43,04

37,69

1420,27

34

65

45,97

31,58

997,50

37

55,19

38,56

1487,16

34

170

62.06

39,21

1537,55

27

--- ------------ ---

—■

Примечание. В таблице D и все другие параметры определены по дан­ным размеров зерен на фотографиях в мм: о — среднеквадратичное отклонение; о2 — дисперсия; п— число наблюдений.

ЗНАЧЕНИЯ D. о и о* ДЛЯ ОБЪЕМА МЕТАЛЛА ПРИ СОЕДИНЕНИИ НИКЕЛЯ НВК С НИКЕЛЕМ НВК

f.

Рр = 1 кгс/мм*

Рр = 2 кгс мм[5]

мин

D

о

а*

п

D

а | а*

п

Т = 900° С

5

7,99

6,95

48,32

207

9,47

8,59

73,79

152

15

10,02

7,92

67,72

120

15,23

13,22

174,86

122

35

11,82

10,39

107,89

152

15,34

11,67

136,24

92

65

13,65

12,25

150,12

128

16,58

12,93

167,20

102

110

20,17

22,09

488,41

98

27,11

24,45

597,89

54

Т = 1000°С

5

15,69

13,08

171,11

86

20,48

18,79

353,11

85

15

19,35

15,58

345,14

80

35

18,66

15,52

240,88

78

34,50

31,42

987,34

68

65

24,07

21,67

469,63

80

36,40

25,63

656,87

73

110

21,60

20,48

419,56

71

36,08

30,09

923,24

67

170

35,14

24,78

771,42

65

Г= 1100° с

5

26,48

24,06

578,96

87

30,04

--

--

--

15

27,72

27,48

754,88

66

36,33

33,45

1118,85

73

35

38,93

31,76

1008,52

45

36,91

29,44

866,85

60

65

38,40

31,75

1008,03

45

40,26

34,04

1158,58

69

110

42,96

35,39

1252,76

40

--

--

--

--

Примечание. В таблице значения D и все другие параметры определены по данным размеров зерен на фотографиях в мм; о — среднеквадратичное отклонение; о* — дисперсия; п — число наблюдений.

Рис. 102. Кинетика формирования структуры фиксирован­ного участка сварного соединения при Т — 1100° С и Яр= 2,0 кгс/мм1:

а — длительность сварки 10 с; 6—1; в — 5; г — 15; д — 35; е — 65 мин (X 165)

В общем случае имеется не одно наблюдаемое значение л, случайной величины |1;-, а я,;- наблюдений в ячейке (i, j).

Соответствующие наблюдения в таком случае будем обозна­чать через x(j'k, где і и j — обозначают уровни факторов, a k — номер наблюдения для уровней і и /.

Введем обозначения: хц = —— X хц к Для среднего значения

пЧ к

по совокупности наблюдений в ячейке (і /), т. е. оценка для сред­него значения Ці/ случайной величины £,-/ и S‘]j = ------------------------------------------------------------------------------------------------ !—г >

v _ о пч ~ 1

X Z. {xij, k — Xij)2 ДЛЯ оценки дисперсии Of/ случайной вели-

k

чины 1Ц.

Для удобства анализа влияния факторов целесообразно со­ставлять специальные таблицы. В качестве примера такая таб­лица составлена для зоны соединения при длительностях сварки 35 и 65 мин (табл. 22).

В качестве оценки S2 генеральной дисперсии о2 всех наблюде­ний может быть использовано средневзвешенное значение частных дисперсий S'],-, причем в качестве весов берутся числа степеней свободы

у, ^ ("11 - ») Sil (»12 - 1) Sl2 + • ■ • - і (npq - 1) S%' nn ni2 + '-' + npq — PQ

ЗНАЧЕНИЯ XCj и s‘C ДЛЯ ЗОНЫ СОЕДИНЕНИЯ НИКЕЛЯ НВК С НИКЕЛЕМ НВК

1.

мин

Г, °С

Рр = 1 кгс, мм*

Рр = 2 кгс/мм*

5-м

4

"і,

~хі,

4

пі,

35

900

1000

1100

9,97

18,69

34,94

44,84

261,21

1016,39

120

91

49

9,0

27,2

43,04

43,06

652,65

1420,27

158

82

34

18.97 45,89

77.98

V, х. = 63,60 ч

1

V xif 79 24 І

У х„ = 142,84

i-J ч

і

65

900

1000

1100

11,18

21,25

45,97

47,22

341,04

997,50

109

83

37

28,4

55,19

643,66

1487,16

52

34

11,18

49,65

101,16

S *</ =78'40

і

S x, f 83,59

І

V * = 161,99

ми Ч

1

Обозначая через М = У Пц, можно сказать, что оценке S2

ч

соответствует N — рс/ степеней свободы.

Целью дальнейшего рассмотрения будет являться проверка гипотезы о равенстве средних р(/- случайных величин т. е.

їх и = р.

Предположим, что проверяемая гипотеза верна. Тогда в ячейке (i, j) табл. 22 записано значение Шц случайной величины, распре­деленной нормально со средним р и дисперсией а2/п(/- (тем самым дисперсии случайных величин ти различны).

1 Рл -

Введем следующие величины Mj = -р V) Хф j — 1, 2, . . ., q:

* І=1

V MjN,

Можно показать, что M подчиняется нормальному закону [242], a S2 — закону х2 (хи — квадрат) с q — 1 степенями сво­боды, причем М и S2 независимы.

Следовательно, величина

V Nj (Mj — М)2

-і_т=1------------------------------------------------- (190)

является несмещенной оценкой дисперсии а2 и можно сравнивать ее с оценкой, найденной по уравнению (189). Отношение двух неза­висимых оценок дисперсий о2 формулы (189) и (190) подчиняется закону Беренса—Фишера—Снедекора и, таким образом, можно проверить справедливость гипотезы о равенстве средних р,;- с раз - ными /. Эта гипотеза отвергается или принимается в зависимости от того, значимо или незначимо отличается от единицы отношении оценки по формуле (190) к оценке по соотношению (189). С помощыо такого правила проверяется влияние уровней / фактора Я.

По аналогичной схеме проводится исследование влияния уров­ней і фактора Т.

В качестве примера рассмотрим влияние параметров сварки (Т и Яр) для времени t = 35 мин на средний размер зерна. Восполь­зуемся для этого данными табл. 20 и изложенной выше методикой.

Проверим гипотезу о значимом или незначимом влиянии дав­ления сварки Я на средний размер зерна при фиксированной дли­тельности сварки 35 мин. Соответствующие значения S2, Мп

Nj и S2 таковы: S2 = 334,0; М, = 21,2; М2 = 26,4; V, = 227;

N2 = 189; S2 -- 67050; S2I2 = 33525.

Используя таблицы Я-распределения, получим, что S2i 2 и S2 различаются значимо. Таким образом, влияние давления сварки на средний размер зерна в зоне соединения следует счи­тать значимым. Более того, это влияние, по-видимому, следует

S2

считать существенным, так как g - 1.

При длительности сварки 65 мин соответствующие значения S2, Mj, іV/ и S2 равны: S2 = 42,8; Мг = 26,13; М2 = 27,86; Nx =

= 187; N2 = 185; S2 = 96 700; > 1. Таким образом, при

длительности сварки 65 мин влияние давления также сущест­венно.

Аналогичные оценки влияния температуры сварки на средний размер зерна в зоне соединения приводят к следующим резуль­татам.

При длительности сварки 35 мин S2 = 334,0; М, = 6,32; М2 = 15,3; М3 = 32,76; N, = 618; N2 = 391; N3 = 139; 52 -

= 42125; -§-» 1.

При длительности сварки 65 мин. S2 = 42,8; ЛТ! = 3,73; М„ = 16,55; М3 = 40,12; N1 = 980; N2 = 289; N3 = 125;

S2 = 82 150; - g - » 1.

Таким образом, влияние температуры сварки на средний раз­мер зерна в зоне соединения следует считать также существенно значимым. Подобные выводы о существенно значимом влиянии

ЗНАЧЕНИЯ *,•/ И S* ДЛЯ ОБЪЕМА МЕТАЛЛА ПРИ СОЕДИНЕНИИ НИКЕЛЯ НВК С НИКЕЛЕМ НВК

t,

мин

V

= 1.0 кгс мма

V

= 2,0 кгс 'mm2

v ,

Г. °С

4

nh

4

nl.

xlj

35

1000

1100

18,66

38,93

240,88

1008,52

78

45

34,50

36,91

987,34

866,85

68

60

53,16

75,838

I =i,

І

= 57,59

S*||-

I

= 71,41

V x

— 4

І

128,998

65

1000

1100

24,07

38,4

469,63

1008,03

80

45

32,088

40,26

656,87

1158,68

73

69

56,158

78,66

v х,. —j ч

і

= 62,47

і

= 72,348

14

>

= 134,818

давления и температуры сварки на средний размер зерна в зоне соединения справедливы и при других длительностях процесса сварки.

Выполним аналогичный анализ влияния температуры и давле­ния на средний размер зерна в объеме металла. Как и ранее, для удобства такого анализа составим таблицу для следующих пара­метров процесса: Т = 1000 и 1100° С; Рр = 1,0 и 2,0 кгс/мм2 и / = 35 и 65 мин (табл. 23).

Оценка влияния давления сварки на средний размер зерна в объеме металла приводит к следующим результатам.

При длительности процесса 35 мин. S2 = 730,0; = 28,8;

УИ2 = 35,7; Nt = 114; А3 = 127; S2 = 2860; -^r = 1,96 < <3,0.

При длительности процесса 65 мин. S2 = 790,0; Мх = 31,25;

М2 = 36,2; Nx = 115; N2 = 142; S2 = 1560; = 0,987 <

< 3,0.

Таким образом, при уровне значимости 0,05 влияние давления на средний размер зерна в объеме металла следует признать незна­чительным. Подобные выеоды справедливы и при других длитель­ностях процесса.

Анализ влияния температуры процесса на средний размер зерна в объеме металла приводит к следующим результатам.

При длительности процесса 35 мин. S2 — 730,0; Мг — 26,58;

М2 = 37,92; Nx = 145; N2 = 103; S2 = 7620; = 5,27 > 3.

При длительности процесса 65 мин. S2 = 790,0; М1 = 28,08;

М2 = 39,33; Nj = 153; ЛД 109; S2 7960; = 5,05 > 3.

Таким образом, как при 35 мин, так и при длительности 65 мин влияние температуры на средний размер зерна в объеме металла при уровне значимости 0,05 следует признать значимым. Подобные выводы справедливы и при других длительностях про­цесса.

В целом выполненный дисперсионный анализ показывает, что температура процесса влияет значимо на средний размер зерна как в зоне соединения, так и в объеме металла. Давление сварки влияет значимо на средний размер зерна в зоне соединения и не­значимо в объеме металла. Этот вывод будет в дальнейшем исполь­зован при анализе процессов, контролирующих формирование структуры сварного соединения.

Ранее со ссылкой на работы [211, 212] было показано, что ре - кристаллизационные процессы при ползучести могут происходить как по механизму рекристаллизации обработки, так и по механизму собирательной рекристаллизации. Было показано также, что кине­тика рекристаллизации обработки при раздельно проводимых операциях деформации и отжига подчиняется уравнению 1)93]

Dmax = 2G/, (191)

а кинетика собирательной рекристаллизации— уравнению [197]

D = К Vі. (192)

Для ответа на вопрос о том, по какому типу рекристаллиза­ции происходит формирование структуры зоны соединения,

В'10і см В'/О4см

360

280

200

120

О 40 80 120 tf мин 0 40 80 120 tr мин

Рис. 103. Экспериментальная и аппроксимированная уравнением (192) кинетика роста зерен в зоне соединения никеля НВК: а — Рр = 1,0 кгс/мм2; б — 2,0; / — экспериментальная зависимость; 2 — аппрокси­мация уравнением (192)

40

D-W'cti

В'Ю'м

40 L= 1---- 1----- 1----- (--- 1----- J0L

0 20 BO 60 80 t. nuH 0 20 BO 60 60 WO 120 160 t, мин

Рис. 104. Экспериментальная и аппроксимированная уравнением (192) кинетика роста зерен в объеме металла при соединении никеля НВК с никелем НВК: а — Рр = 1,0 кгс/мм2; б — 2; / — экспериментальная зависимость; 2 — аппроксима­ция уравнением (192)

экспериментальные зависимости D (t) аппроксимировали урав­нениями (191) и (192). Аппроксимацию производили методом наи­меньших квадратов с помощью ЭВМ «Минск-22». Все данные (для зоны соединения и объема металла), полученные при аппрок­симации, приведены в табл. 24. Анализ их показывает, что при аппроксимации экспериментальных зависимостей D (t) сущест­венно меньшую ошибку дает уравнение (192). Следовательно, при исследованных параметрах сварки структурные изменения в зоне соединения и в основном металле связаны с развитием собирательной рекристаллизации. На рис. 103 и 104 показаны экспериментальные и аппроксимированные уравнением (192) за­висимости D (t) для зоны соединения и основного металла соот­ветственно.

Имеющиеся данные позволяют определить кажущуюся энер­гию активации роста зерен в зоне соединения и в объеме металла. Для этого воспользуемся уравнением

2,ЗЯ7’1Г2 , Ь(Тг)

0(Т2)

Г, - т.

Поскольку скорость роста зерен D есть убывающая функция I [согласно уравнению (188) скорость миграции границ зерен за­висит от AF, которая уменьшается при увеличении среднего раз­мера зерна, т. е. по мере развития собирательной рекристаллиза­ции], постольку значения D при различных температурах сле­дует определять при одинаковых значениях среднего размера зерна. Оценки по уравнению D = Kntn l при Р — 2,0 кгс/мм2 приводят к следующим значениям: при Т = 1000 С и I = 35 мин. D «»1,85-10~7 см/с (для зоны соединения) и /)«э1,4-10~7 см/с

ЗНАЧЕНИЯ С. К, л. ПОЛУЧЕННЫЕ ПРИ АППРОКСИМАЦИИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ЗАВИСИМОСТЕЙ ДЛЯ СЛУЧАЯ СОЕДИНЕНИЯ НИКЕЛЯ НВК С НИКЕЛЕМ НВК

ш

те

D =

ot

D =

Ktn

>.

3

о.

ь

О)

*0

■о

II

1,0 кгс

мм[6]

ТЭ

II 1

2,0 кгС/ММ*

рр=

= 1,0 кгс/мм[7]

рр=

2,0 кгс

мм*

и

О

о

и

о

О

О

и

и

о

и

и

О

и

О

о

о

°

о

о

Д V

С х

8

О

о

о

о

о

8

о

о

О

о

о

*-*

03

О)

о>

с

0,55

0,88

1,55

0,50

0,90

2,42

к

9,54

12,31

11,02

8,33

9,81

п

0,024

0,12

0,33

0,04

0,26

к

2,76

2,10

1,14

2,62

1,43

0,87

0,052

0,039

0,032

0,022

0,070

Объем

металла

G

0,60

1,11

1,85

0,79

1,40

0,52

_

_

_

_ _

_

К

4,88

10,85

19,50

6,19

16,96

п

0,27

0,17

0,17

0,28

0,16

є

1,13

1,83

1,44

1,18

2,32

1,28

0,08

0,09

0,05

0,12

0,08

Зона соединения

16,61

0,28

0,044

25,35

0,11

0,03

Примечание, а — средняя относительная ошибка аппроксимации (см также прнмечение к табл. 21).

такта располагается цепочка дефектов второго типа. Для опре­деления размеров этих дефектов и характера расположения их в зоне контакта на электронном микроскопе БС-242 «Тесла» с по­мощью двухступенчатых серебряно-угольных отпечатков были выполнены электронномикроскопические исследования. Подго­товка поверхности шлифа заключалась в электролитической поли­ровке в растворе состава: 100 мл H2S04 и 70 мл Н20 с последую­щим электрохимическим травлением в растворе состава: 75 г КС1 и 5 г лимонной кислоты на 1 л воды. На рис. 106 показана микро­фотография (стереопара) участка зоны соединения, показанного на рис. 105. Средний радиус дефектов по данным десяти наблюде­ний составляет ~10“4 см.

Для последующего анализа необходимо показать, что указан­ные дефекты не являются включениями окислов.

Принципиально возможны различные механизмы удаления окис­лов с металлических поверхностей при высоких температурах в вакууме, а именно: термическая диссоциация, восстановление, испарение и растворение кислорода в металлической матрице.

Применяемые в настоящее время на установках для сварки да­влением с подогревом средства откачки обычно не обеспечивают такого состава остаточных газов, при котором происходит терми­ческая диссоциация окислов. Удаление окисных пленок испаре­нием окислов присуще некоторым металлам, образующим при вы­соких температурах летучие окислы (например, вольфрам и мо­либден). В большинстве случаев удаление окисных пленок проис­ходит путем растворения кислорода в металлической матрице.

Рис. 105. Структура зоны соединения никеля НВК с никелем НВК, полученного при Т — 1100° С; Рр = 1,5 кгс/мм1 и I = 10 мин (X 100)

14 Э. С. Каракозов 209

Аналитический расчет длительности растворения кислорода в металлической матрице требует разработки сложной модели,

Рис. 106. Злектронномикроскопическнй снимок отдельных пор зоны соединения, показанный иа рис. 105. Стереопара (X 10000)

учитывающей коэффициент диффузии (объемный и по трубкам дис­локаций) кислорода в окисле и в металле, а также соотношение процессов диффузии кислорода в окисле и металле.

Имеющиеся в литературе данные [244, 245] по исследованию процессов внутреннего окисления позволяют оценить длитель­ность растворения окисной пленки с помощью простых расчетов, причем в этих расчетах учитываются все параметры, которые должна включать расчетная модель. Под внутренним окислением понимают процесс образования дисперсных частиц окислов леги - р>ющих элементов в объеме сплава. Процесс внутреннего окисле­ния проводят обычно путем выдержки при заданной температуре образцов сплава с низким содержанием легирующего элемента в порошке окислов металла — основы. Этот процесс аналогичен процессу растворения окисной пленки в металлической матрице.

Зависимость глубины слоя внутреннего окисления от темпера­туры при определенной длительности процесса для меди и никеля приведена в табл. 25.

Длительность растворения пленки заданной толщины tp най­дем из соотношения:

то (MeО) _ h_

где t—длительность процесса внутреннего окисления; то (МеО) — масса кислорода в окисной пленке заданной толщины; то(Ме) — масса кислорода в слое внутреннего окисления при данной длительности t.

Массу кислорода в окисной пленке заданной толщины найдем по уравнению:

[% (ат.) О в МеО|

то (МеО) —------------------------------- w---------------------------------------- X

[% (ат.) О в Me OJ + { ЮО — [% (ат.) О в МеО]

М о

Х[ат. доля О в Me О] YmccAhco.

где Мме, Мо — атомные массы металла и кислорода соответ­ственно;

Уме о — плотность окисла;

&мео — заданная толщина окисной пленки.

Массу кислорода в слое внутреннего окисления найдем по уравнению

mQ(Me) =[доля по массе О (Me)]уме^о(Ме),

где уме — плотность металла; бо (Me) — глубина слоя внутреннего окисления при заданных температуре и длительности.

По данным газового анализа доля по массе кислорода в слое внутреннего окисления составляет —2-1(Г3.

Для многих металлов толщина окисной пленки на воздухе при комнатной температуре составляет несколько десятков ангстрем, поэтому рассчитаем длительность растворения окисной пленки на меди и никеле толщиной 50 А. Результаты расчетов приведены на рис. 107. Как видно из приведенного графика, длительность растворения окисных пленок мала. Это позволяет считать, что присутствующие в зоне соединения дефекты не являются остатками окислов.

Если принять, что каждый дефект в зоне соединения имеет сферическую форму, и мигрирующая граница встречается с таким

Таблица 25

ЗАВИСИМОСТЬ ГЛУБИНЫ СЛОЯ ВНУТРЕННЕГО ОКИСЛЕНИЯ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ ДЛЯ МЕДИ И НИКЕЛЯ [244, 245]

Т, °С

Глубина слоя внутреннего окислення, см

Г, °С

Глубина слоя внутреннего окисления, см

Си, (=2ч

Ni, (=5ч

Си, t = 2 ч

Ni, і = 5 ч

800

1,4-10-2

1000

4,0-Ю-з

850

3,2-10- 2

1050

5,5-10-з

900

9,1 -10-2

2,5-10-3

1100

7,0-Ю-з

950

2.5-І0-1

1200

9,0-Ю-з

дефектом под прямым углом, то на границу действует сила, препятствующая миграции, максимальное значение которой может быть выражено в виде [171]:

tp. C

Рис. 107. Зависимость длительности рас-

о

творения окисиой пленки толщиной 50 А на меди (/) и никеле (2) от темпера­туры

В = л гк, (193)

где г — радиус дефекта;

к — свободная энергия гра­ницы зерна.

Пусть / — доля площади, занимаемая дефектами на 1 см2 зоны соединения, причем все дефекты сферической формы с радиусом г. Тогда 1 см2 границы при миграции пере­секает f/nr2 дефектов. Общая сила, которую граница должна преодолеть, чтобы начать мигрировать, при этом будет равна:

В« = £- (194)

Из уравнения (193) следует, что при постоянном значении к величина В зависит от радиуса дефекта. Очевидно, что при изве­стном значении движущей силы миграции границ зерен существует такой критический размер г*, при достижении которого граница может оторваться от дефекта и мигрировать. Отсюда следует, что дефекты в зоне соединения, имеющие размер больше критического, должны стабилизировать границу зерен.

Полученные значения размеров дефектов второго типа (г = = 1СГ4 см), расположенных внутри общих для соединяемых образцов зерен, по-видимому, являются такими при условии воз­можной миграции границ зерен в зоне соединения, т. е. когда сила В0 равна или меньше движущей силы миграции. Примем в уравне­ниях (193) и (194) значение г* = 1(Г4 см и найдем значение В0. Считая, что к = 500 эрг/см2, а / составляет 0,05—0,1, получим В0 ^ 5 ■ 10~18-т-7,8 • 10-18 эрг/ат. Ранее было показано, что как в зоне соединения, так и в объеме металла рост зерен осуществля­ется (при исследуемых Т, Pv и /) по типу собирательной рекристал­лизации. Поэтому найденная величина В0 должна быть меньше или равна движущей силе собирательной рекристаллизации, кото­рую выражают в виде:

= (195)

где R — радиус кривизны мигрирующей границы, который будем считать равным диаметру зерна (для простоты зерно будем считать шаром).

Поскольку R есть функция диаметра зерна, то Lc оценим при D = Ю~2 и 3,7 - КГ2 см, которые включают диапазон размеров зерен в зоне соединения при Т = 1000 и 1100° С (см. рис. 103). При этом получим значения Lc 4,2-10"19-т-1,5-10'18 эрг/ат. Заметим, что движущая сила рекристаллизации обработки соста­вляет величину 5-10~1в эрг/ат [171].

Выполненный анализ условий формирования структуры свар­ного соединения позволяет сделать следующее заключение [220, 239]. Дефекты первого типа (большого размера), присутствующие в зоне соединения на начальных этапах процесса сварки (см. рис. 85, а, фото 1 и 2), стабилизируют ориентированную в плоско­сти контакта межзеренную границу. Уменьшение размеров таких дефектов до критического значения г*, при котором величина В0 станет равной Lc и создадутся условия для миграции границы зерен, при сварке давлением с подогревом может происходить в результате процессов пластической деформации и объемной самодиффузии. Когда дефекты первого типа (большого размера) уменьшаются и достигают критических размеров, становится возможной миграция границ и в зоне соединения образуются общие зерна с локализованными в них дефектами второго типа (см. рис. 85, а, фото 3, 4).

Ввиду того что пластическая деформация и объемная само - диффузия имеют близкие значения энергии активации, становится объяснимым тот факт, что энергия активации роста зерен в зоне соединения близка к энергии активации объемной самодиффузии, а не энергии активации зернограничной самодиффузии, как это предполагает теория миграции высокоугловых границ зерен и показывают оценки Q для объема металла. Скорость деформации материала в приконтактном объеме существенно зависит от давле­ния. Поэтому дисперсный анализ показал значимое влияние давле­ния сварки на средний размер зерна в зоне соединения, так как увеличение давления сварки приводит к более интенсивному уменьшению дефектов первого типа до критического размера. Близость значений температурных коэффициентов роста ударной вязкости и высокотемпературной прочности к эффективной энер­гии активации роста зерен в зоне соединения показывает, что рост ударной вязкости и высокотемпературной прочности контроли­руется миграцией границ зерен и образованием общих зерен в зоне соединения. Значения а и т являются объективными характеристи­ками качества сварных соединений.

Анализ кинетических исследований процессов образования физического контакта, активации контактных поверхностей и формирования структуры сварного соединения позволяет решить вопрос о рациональном способе подготовки соединяемых поверхно­стей. При неизмененных параметрах режима сварки (Т, Рр, t) площадь физического контакта при высоком классе чистоты обра­ботки поверхности будет большой. Такой вывод ясен ввиду того, что одинаковая степень пластической деформации элементарных
микровыступов при высоком классе чистоты обработки по­верхности обеспечивает боль­шую площадь контакта, чем при низком классе чистоты об­работки. Эта разница по мере развития процесса будет умень­шаться, так как время, необхо­димое для образования полного физического контакта, не зави­сит от класса чистоты обработки, а является функцией парамет­ров режима сварки. При тех же параметрах режима сварки число и размеры пор и несплошностей при высоком классе чистоты об­работки поверхности будут меньшими. Ввиду того что образо­вание общих зерен в зоне соединения контролируется уменьше­нием размеров дефектов первого типа до некоторого критического значения, ударная вязкость и высокотемпературная прочность сварных соединений при прочих равных условиях будут выше в том случае, когда соединяемые поверхности имеют более высокий класс чистоты обработки. Это подтверждается данными, приведен­ными на рис. 108. Скорость роста ударной вязкости и ее абсолютные значения при фиксированных временах выше у образцов, соединяе­мые поверхности которых имели класс чистоты обработки V10.

Рис. 108. Влияние класса обработки соединяемых поверхностей на кинетику роста ударной вязкости сварных соеди­нений (Р — 1,0 кгс/мм1, Т — 1050° С)

Выполненный ранее дисперсионный анализ показал, что на средний размер зерна в зоне соединения оказывают влияние как температура, так и давление сварки. Этот анализ был выполнен для сварных образцов, соединяемые поверхности которых имели класс чистоты обработки уб. Влияние давления сварки при этом обусловлено тем, что оно способствует уменьшению размеров дефектов в зоне соединения благодаря пластической деформации приконтактных объемов материала. Естественно, что по мере уменьшения числа и размеров дефектов первого типа влияние давления должно сказываться в меньшей меое. Из этого следует важный практический вывод, касающийся технологии сварки и производительности сварочного оборудования, а именно: нет необходимости свариваемые детали для образования общих зерен в зоне соединения длительное время выдерживать в рабочей камере установки под давлением. Достаточно того, чтобы соединяемые поверхности образовали межзеренную границу (которая будет содержать отдельные поры и несплошности), а далее для формиро­вания структуры сварного соединения свариваемые детали можно подвергать изотермическому отжигу в другой вакуумной камере.

СОЕДИНЕНИЕ МЕТАЛЛОВ В ТВЕРДОЙ ФАЗЕ

ИСХОДНЫЕ ПРЕДПОСЫЛКИ ВЫБОРА СПОСОБА СОЕДИНЕНИЯ В ТВЕРДОЙ ШАЗЕ

Эффективность применения разнообразных способов соединения в твердой фазе определяется правильным выбором одного из спосо­бов при решении конкретной технологической задачи. Важнейшим условием правильного выбора способа сварки является знание физико-химических процессов, протекающих …

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИМАЛЬНЫХ РЕЖИМОВ СВАРКИ ПРОКАТКОЙ

Сварка прокаткой характеризуется малой длительностью процес­са t, относительно высокой температурой Т и принудительным характером деформации свариваемых элементов е. Эти особенности позволяют считать, что при сварке прокаткой (по аналогии со свар­кой …

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИНИМАЛЬНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ СВАРКИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РАЗНИЦЫ В КОЭФФИЦИЕНТАХ ТЕРМИЧЕСКОГО РАСШИРЕНИЯ СОЕДИНЯЕМЫХ МАТЕРИАЛОВ

При сварке давлением схватывающих соединений существенные трудности возникают в связи с необходимостью создания давления в контакте свариваемых изделий. Для случая соединения мате­риалов, имеющих различные коэффициенты термического рас­ширения (к. т. р.), …

Как с нами связаться:

Украина:
г.Александрия
тел./факс +38 05235  77193 Бухгалтерия
+38 050 512 11 94 — гл. инженер-менеджер (продажи всего оборудования)

+38 050 457 13 30 — Рашид - продажи новинок
e-mail: msd@msd.com.ua
Схема проезда к производственному офису:
Схема проезда к МСД

Оперативная связь

Укажите свой телефон или адрес эл. почты — наш менеджер перезвонит Вам в удобное для Вас время.