МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Способы подготовки образцов

Образец может быть получен разными способами: растворе­нием; в виде пленки, полученной прессованием или отливом раствора полимера на подложку, в виде суспензии в иммерсионной жидкости; в виде таблеток, прессованных с бромидом калия и др. Выбор способа Зависит от природы полимера, которая определяет его растворимость, Способность к пленкообразованию и т. д. [14].

Большую часть спектрофотометрических измерений проводят с растворами, причем растворитель не должен поглощать в той же области, что и исследуемое вещество, или взаимодействовать с ним. Растворитель должен быть хорошо очищен и перед употреблением проверен на спектральную чистоту. Ароматические углеводороды не­пригодны для УФ-области ниже 300 нм, четыреххлористый углерод поглощает излучение, начиная с 250 нм. Наиболее прозрачными растворителями для УФ-области являются вода, этиловый и метиловый спирты, этиловый эфир. Идеальными растворителями, поглощающими свет в области длин волн ниже 200 нм, являются насыщенные углеводороды; можно использовать хлороформ, этиладетат, дихлорэтан. Число подходящих растворителей ограничивается малой растворимостью полимеров, однако преимуществом их использования является простота расчетов на основании закона Бугера - Ламберта - Беера.

Работать с пленками удобно потому, что в этом случае спектр растворителя не имеет значения. Для получения пленки полимера можно использовать любой растворитель, который не разрушает ана­лизируемое вещество, не вступает с ним в реакцию, легко и полностью удаляется из пленки. Для получения однородной поверхности пленки в качестве подложки используют поверхность воды или ртути; в неко­торых случаях тонкие пленки получают прессованием образца.

В ряде случаев можно использовать метод таблетироаания, особенно если исследуется твердое хрупкое вещество, Метод состоит в получении смеси тонкоизмельченного полимера и бромида кадая-й в последующем прессовании смеси в вакууме под высоким давлением.

Пиролиз используют преимущественно в качественных иссле­дованиях для нерастворимых полимеров, а также материалов, столь перегруженных непрозрачными наполнителями, что прямой анализ становится невозможным.