МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ
Определение типа эластомера в вулканизате
Характеристику эластомеров неизвестного состава и специфической вулканизующей системы получить не всегда просто, но можно
- с помощью многих известных методов. Задача исследователя состоит в выборе подходящего метода в зависимости от поставленной цели. Применив его, необходимо разобраться в полученных результатах и правильно их интерпретировать. Благодаря опыту работы с эластомерами, созданию надлежащей инфраструктуры и собственного обширного банка данных можно разрешать очень серьёзные задачи, в том числе решить вопрос о типе эластомера и вулканизующей системы.
Для идентификации материалов в первую очередь применяют ИК-спектроскопию. Для установления типа полимера материал экстрагируют и исследуют с помощью различной техники (рефракция на гладких и мягких поверхностях, пропускание света на тонких срезах, пиролиз).
С помощью метода 13С-ЯМР удаётся установить состав полимера после его экстрагирования органическими растворителями, провести качественный и полуколичественный анализ плёнок. Выбор метода ЯМР для исследования часто затрудняется:
- очень дорогой инфраструктурой (стоимость прибора может составлять более 0,5 млн швейц. франков);
- большими затратами на подготовку пробы (измельчение в жидком азоте);
- значительной продолжительностью измерений (несколько часов) для получения интенсивного сигнала.
Ценным методом является пиролитическая хроматография. Пиролизу при 600 °С подвергают главным образом остаток после экстракции резины растворителем, летучие продукты пиролиза разделяют хроматографически. Полученные пирограммы сравнивают с хро - матограммами из банка данных и надёжно идентифицируют полимер. Применение масс-спектрометра или ИК-спектрометра с Фурье - преобразованием в качестве детектора помогает полностью разделить и установить продукты пиролиза.