МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Области применения метода ТСХ

Впервые метод ТСХ был применен в 1889 г. голландским био­логом Бейеринком, наблюдавшим диффузию капли смеси соляной и серной кислот по тонкому слою желатины; Измайлов и Шрайбер в 1938 г. при контроле подлинности лекарственных препаратов расти­тельного происхождения применили тонкий слой оксида алюминия. Однако только после работ Е. Шталя, который в 1956 г. предложил стандартную методику, оборудование и сорбенты, метод начинает использоваться в исследовательской практике. Преимущества ТСХ - простота подготовки и малый расход пробы, разнообразие методов детектирования и низкая стоимость проведения анализа, универсаль­ность - обеспечили его быстрое распространение [47].

ТСХ - один из наиболее простых и эффективных методов изу­чения состава смеси малолетучих и разлагающихся при нагревании органических соединений, а также установления степени их чистоты. Метод может быть использован для экспресс-анализа реакционных масс, т. е. слежения за течением химических реакций. ТСХ позволяет [48, 49] разделять полимерные фракции по молекулярной массе, по разветвленности, степени блочности, регулярное™ и другим струк­турным особенностям макромолекул; оценивать неоднородность по составу сополимеров, поскольку адсорбционная активность макромо­лекул сополимеров зависит от их состава, особенно при сильных раз­личиях в полярности сомономеров. Подбирая надлежащим образом пары растворитель - осадитель, можно добиться высокой разрешаю­щей способности метода [50].

При анализе полимеров чаще всего возникают две задачи [51]: диагностика сополимера или разветвленного гомополимера и иссле­дование их полидисперсности, а также определение присутствующих в сополимере гомополимеров. Эта задачи решают сравнением хрома - тографической подвижности анализируемых фракций полимера с

Хроматографической подвижностью соответствующих линейных го - мополимеров в разных растворителях. Окончательная диагностика осуществляется либо путем обработки хроматограммы двумя прояви­телями, специфически окрашивающими гомополимеры разного типа (двойное окрашивание хроматографического пятна указывает на на­личие сополимера), либо анализом состава полимера пугем спектро - фотометрии непосредственно на пластинке или после элюирования зоны полимера с хроматографической пластинки.

Возможно использование комбинации хроматографических методов. Например, пятна, полученные в методе ТСХ, элюируют, концентрируют и анализируют методом газовой хроматографии. Та­ким способом проведено разделение витаминов, пестицидов, поляр­ных углеводородов. При изучении блок - сополимеров вначале пред­варительно фракционируют макромолекулы по размерам с помощью гельпроникающей хроматографии, а затем по данным ТСХ оценивают долю гомополимеров в блок - сополимере и состав фракций.

Масс-спекгрометрию и ТСХ можно комбинировать, непосред­ственно вводя в ионный источник пятна веществ, адсорбированных силикагелем [52]. Нанесение адсорбента на пластинки хлорида сереб­ра позволяет записывать ИК-спектры непосредственно на пластинках; в работах с тонкими слоями целесообразно применение спектроско­пии с многократным внутренним отражением.

Метод менее стандартизован и автоматизирован по сравнению с другими типами хроматографии, однако позволяет получать бога­тую, зачастую уникальную информацию. Первый полностью автома-, газированный прибор для ТСХ был сконструирован и выпущен в продажу фирмой "Baker" в 1972 году, однако до сих пор используется ручной вариант ТСХ. Тем не менее современные методы ТСХ вклю­чают автоматизированное многократное проявление, проявление с ускорением потока подвижной фазы, сочетания с ВЭЖХ, электронной и инфракрасной спектроскопией, спектрометрией комбинационного рассеяния. Разработаны [53] программы библиотечного поиска по ве­личинам Rf и ультрафиолетовым спектрам.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Определение растворимости серы в эластомерах

Чаще всего пользуются оптическими или радиоизотопными методами. Оптические методы предполагают исследование тонких плёнок, приготовленных из композиции. В образцах, которые обяза­тельно должны быть прозрачными, оценивается число частиц серы, однако этот метод …

Безроторные реометры

В безроторных реометрах поведение резиновой смеси в про­цессе вулканизации оценивается в колеблющейся полуформе. Крутя­щий момент, передаваемый через образец, измеряют датчиками в дру­гой полуформе, а непосредственное использование нагретых полу­форм сокращает продолжительность …

Исследование вулканизатов

Деструктивные процессы в вулканизационных сетках, проте­кающие при термоокислительном воздействии в поле механических нагрузок, обусловливают необратимую статическую и динамическую ползучесть (крип). Для эластомерных систем предлагается [36] новый метод ТМА, основанный на …

Как с нами связаться:

Украина:
г.Александрия
тел./факс +38 05235  77193 Бухгалтерия
+38 050 512 11 94 — гл. инженер-менеджер (продажи всего оборудования)

+38 050 457 13 30 — Рашид - продажи новинок
e-mail: msd@msd.com.ua
Схема проезда к производственному офису:
Схема проезда к МСД

Оперативная связь

Укажите свой телефон или адрес эл. почты — наш менеджер перезвонит Вам в удобное для Вас время.