МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Масс-спектрометрический метод Анализа

Английский физик Дж. Томпсон, исследования которого по­ложили начало развитию масс-спектрометрического метода анализа, в своей книге "Лучи положительного электричества и их применение для химического анализа" ( Кембридж, 1913 ) отмечал [1]: "Одна из основных причин написания этой книги - надежда убедить специали - стов-химиков применять положительные лучи для химического ана­лиза". Однако только в середине 30-х годов были зарегистрированы первые масс-спектры молекул органических соединений. С этого времени были начаты исследования взаимодействия ионов в газовой фазе, что совпало с необходимостью создания экспрессных и надеж­ных количественных методов определения состава смесей газообраз­ных углеводородов, образующихся в процессах переработки нефти. В 1943 г. такая методика была разработана Национальным Бюро Стан­дартов США при поддержке нефтеперерабатывающих корпораций. В нашей стране к разработке методов органической масс - спектрометрии подошли в конце 40-х - начале 50-х годов.

Масс-спектрометрия является на сегодняшний день одним из наиболее информативных, быстрых, чувствительных и надежных ме­тодов анализа индивидуальных органических соединений и их смесей [2, 3]. Возможно определение состава и строения практически любых типов органических соединений; низкий предел обнаружения компо­нентов в смеси при малом объеме пробы обусловливает ведущую роль масс-спекгрометрии в органическом анализе [4, 5]. Метод нахо­дит применение для производственного контроля в химической и нефтехимической промышленности [6]. Присоединение масс - спектрометра к коммуникациям и аппаратам позволяет осуществлять непрерывный контроль и автоматическое управление производствен­ным процессом.

В масс-спектрометрическом анализе (количественный и каче­ственный анализ, определение структуры) используется взаимодейст­вие органических молекул с ионизирующим излучением, после чего

Проводятся измерения масс ионов (точнее, отношения массы к заряду Пг/'Z) и их относительной интенсивности. Каждое вещество при иони­зации дает набор ионов различной массы и заряда, обычно называе­мый масс-спектром. Положение пика в масс-спектре может быть вы­ражено с помощью ряда переменных, определяющих момент фокуси­ровки соответствующего иона заданной массы на коллекторе.

Хотя масс-спектрометрия была признана методом количест­венного анализа с момента своего возникновения [7], ее практическо­му применению более всего способствовало появление хромато-масс - спектрометрии. Масс-спектрометр с хроматографом - едва ли сущест­вует лучшее сочетание для быстрого анализа сложных смесей. С его помощью специфические соединения могут быть проанализированы в качестве компонентов сложных смесей путем регистрации заданных значений MJz, характеристичных для исследуемых соединений [8]. Такая процедура называется мониторингом заданных ионов (МЗИ).