МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Исследование поверхностных слоев полимеров

Методом ИК-спектроскопии можно анализировать изменения конформации макромолекул каучука в приповерхностных слоях на границе раздела между полимером и иным твердым телом. Для этого используются пленки толщиной от десятков до десятков тысяч нано­метров. По характеристическим полосам поглощения, соответствую­щим валентным и деформационным колебаниям элементов структуры

-231-
макромолекул, делают выводы о конформационном поведении цепей каучуков на поверхностях различных тел.

При исследовании тонких слоев полимеров, нанесенных на непрозрачные субстраты, например полимерных покрытий (лаков, красок, герметиков) на металлах, дереве, стекле или других материа­лах, а также наполненных полимерных композиций, не пропускаю­щих ИК-лучи, используют спектральный метод нарушенного полно­Го внутреннего отражения (НПВО) [34]. Метод основан на анализе спектрального состава луча, отраженного на границе раздела иссле­дуемого материала и специального устройства - элемента НПВО.

-232-

Физическая сущность метода ИК-спектроскопии с нарушен­ным полным внутренним отражением заключается в том, что если луч света, выходящий из среды с показателем преломления я/, падает под углом ij на границу раздела со средой с показателем преломления п2 (рис. 9.1), то при условии и/ > п2 при некоторых углах падения it > iKp Угол преломления I2 становится равным 90° и наблюдается только луч, отраженный от поверхности раздела. Угол iKp определяется соотноше­нием показателей преломления: Sin IKp = п2 / щ. В действительности падающий луч отражается границей раздела не полностью, Поскольку свет проникает в среду 2 на некоторую глубину, сопоставимую с дли­ной волны излучения, и, следовательно, отраженный луч несет ин­формацию о молекулярном строении тонкого поверхностного слоя на границе раздела сред 2.

Исследование поверхностных слоев полимеров

1 преломления

Рис. 9.1. Схема поведе­ния лучей на границе раздела двух сред с раз­личными показателями

Для получения спектра НПВО на изучаемую поверхность устанавливают элемент НПВО в виде призмы или трапе­ции, изготовленный из материалов с вы­соким показателем преломления: кри­сталлы германия (п ~ 4,05), кремния (я = 3,45) и др. С помощью системы зеркал луч от источника света падает на элемент НПВО, а выходящий из него отраженный луч - на входную щель спек­трометра.

Основной недостаток ИКС НПВО - меньшая чувствительность по сравнению с методами электронной спектроскопии. Однако его можно преодолеть с помощью многократного сканирования выбран­ного участка поверхности [35], тогда метод называется многократным нарушенным полным внутренним отражением (МНПВО).

Например, метод ИКС НПВО применяли для изучения степе­ни кристалличности и ориентации макромолекул в приповерхностных слоях толщиной около 1 мкм в прессованных образцах ПЭНД [36]. Для оценки ориентации использовали полосу поглощения 2850 см"1 валентных колебаний -СН2-групп, нечувствительную к фазовому со­стоянию. Степень кристалличности определяли по величине отноше­ния оптических плотностей полос 730 и 720 см*1.

С помощью ИКС НПВО возможно изучение поведения поли­меров при повышенных температурах [37], определение коэффициен­тов диффузии низкомолекулярных веществ из жидкой фазы в массу полимера [38], анализ суспензий или жидкостей, содержащих пузырь­ки газа [39]. При исследовании этим методом поливинилового спирта в различных состояниях (водный раствор, гидрогель и блок) было по­казано [40], что в гидрогелях узлы физической сетки имеют кристал­лическую природу.

Исследование поверхностных слоев полимеров

В последние годы для изучения твердой поверхности полиме­ров широко применяется метод фотоакустической спектроскопии (PAS), в том числе с пошаговым сканированием [41]. Так, для види­мой и ближней ИК областей могут быть использованы оптико - акустические туннелирующие фильтры, которые с помощью компыо-
терной техники настраиваются на любую длину волны пропускаемого света [42]. Использование фотоакустической ИКС с Фурье - преобразованием и ступенчатым сканированием позволяет получать информацию о субмикронных структурах полимеров [43], что очень важно при нанесении полимерных покрытий толщиной на уровне мо­нослоя. Этот метод, как и ИКС НПВО, применяется [44] для получе­ния профиля изменений по глубине, возникающих в результате по­верхностной обработки полимеров разных типов.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Определение растворимости серы в эластомерах

Чаще всего пользуются оптическими или радиоизотопными методами. Оптические методы предполагают исследование тонких плёнок, приготовленных из композиции. В образцах, которые обяза­тельно должны быть прозрачными, оценивается число частиц серы, однако этот метод …

Безроторные реометры

В безроторных реометрах поведение резиновой смеси в про­цессе вулканизации оценивается в колеблющейся полуформе. Крутя­щий момент, передаваемый через образец, измеряют датчиками в дру­гой полуформе, а непосредственное использование нагретых полу­форм сокращает продолжительность …

Исследование вулканизатов

Деструктивные процессы в вулканизационных сетках, проте­кающие при термоокислительном воздействии в поле механических нагрузок, обусловливают необратимую статическую и динамическую ползучесть (крип). Для эластомерных систем предлагается [36] новый метод ТМА, основанный на …

Как с нами связаться:

Украина:
г.Александрия
тел./факс +38 05235  77193 Бухгалтерия
+38 050 512 11 94 — гл. инженер-менеджер (продажи всего оборудования)

+38 050 457 13 30 — Рашид - продажи новинок
e-mail: msd@msd.com.ua
Схема проезда к производственному офису:
Схема проезда к МСД

Оперативная связь

Укажите свой телефон или адрес эл. почты — наш менеджер перезвонит Вам в удобное для Вас время.