МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Аппаратурное оформление

Прибор, позволяющий получать спектр поглощения (зависи­мости оптической плотности от длины волны), включает [И] сле­дующие блоки (табл.8.1):

1. Источник света, создающий достаточно интенсивный поток излу­чения с равномерным распределением интенсивности по всему необ­ходимому диапазону.

2. Диспергирующее устройство, преобразующее полихроматическое излучение источника в монохроматическое с определенной длиной волны. В качестве диспергирующего устройства чаще всего применя­ется комбинация призма-щель или дифракционная решетка.

3. Детектор излучения, преобразующий энергию света в электриче­ский сигнал. В качестве детекторов ИК - (теплового) излучения ис­пользуют термопары или термосопротивления, для детектирования УФ-света применяют фотоэлементы.

Регистрирующее устройство, усиливающее сигнал детектора и преобразующее его в поступательное движение самописца. Движение

Бумаги самописца механически или электрически синхронизировано с движением призмы или щели диспергирующего устройства.

Таблица 8.1.

__________ Необходимые элементы спектрофотометра

Элементы прибора

УФ-область

ИК-область

Источник света

Электрический раз­ряд в водороде (во­дородная лампа)

Раскаленное до красно­го свечения тело (гло - бар)

Диспергирующее устройство

Кварцевая призма

Призмы из галогенидов металлов (NaCl, КВг)

Детектор излуче­ния

Фотоэлемент

Термопары или термо­сопротивления

Регистрирующее устройство

Механическое, электрическое или электронное

Образец в виде тонкой пленки или раствора помещается на пути лучей перед диспергатором (в ИК-спектрометрах) или перед детектором (в УФ-спектрометрах).

В спектрофотометрических методах применяют сложные при­боры - спектрофотометры, позволяющие проводить анализ как окра­шенных, так и бесцветных соединений с помощью избирательного поглощения монохроматического света в видимой, ультрафиолетовой или ближней инфракрасной областях спектра. Поскольку спектр по­глощения каждого вещества имеет вполне определенную форму, спек­трофотометр может быть применен как для качественного, так и для количественного анализа.

Спектрофотометры подразделяются на регистрирующие и не - регистрирующие. В регистрирующих приборах результаты всех изме­рений автоматически записываются на специальном бланке, имеющем вид сетки, и метод называется спектрографическим. Это двухлучевые приборы, идеально подходящие для качественного изучения спектра. Однако такие приборы менее точны и мало подходят для количест­венного анализа. Одним из недостатков двухлучевого прибора являет­ся необходимость измерения поглощения вещества-эталона.

-184-

Излучение источника фокусируется зеркалами на дисперги­Рующее устройство (призма из высококачественного кварца «ли Фракционная решетка). Там пучок разлагается в спектр, изображение Которого тем же зеркалом фокусируется на выходной щели монохро - Матора. Выходная щель из полученного спектра вырезает узкую поло­су спектра: чем уже щель, тем более монохроматична выходящая по­лоса. С помощью зеркала монохроматизированный пучок разделяется на два одинаковых по интенсивности луча: один проходит через кю­вету сравнения, а другой - через кювету с образцом. Вращающейся диафрагмой перекрывают попеременно то луч сравнения, то луч об­разца, разделяя эти лучи во времени. После прохождения кювет све­товой поток зеркалами направляется на детектор, которым обычно служит фотоэлемент или фотоумножитель. После детектора сигнал усиливается и поступает на специальное электронное устройство - разделитель сигналов, где он раздваивается на два канала: сигнал об­разца и сигнал сравнения. В обоих каналах сигналы усиливаются и подаются на самописец, который регистрирует отношение степени пропускания световых лучей через кювету образца к пропусканию светового потока через кювету сравнения. Логарифм данного отноше­ния равен разности оптических плотностей образца и эталона; эту ве­личину можно записать, если перед самописцем установлено лога­рифмирующее устройство. В этом случае спектр будет представлять зависимость оптической плотности от длины волны или волнового числа и зависит от концентрации измеряемого образца. Для получения спектра, не зависящего от концентрации раствора, экспериментально полученный спектр перерисовывают по точкам, пользуясь законом Бугера-Ламберта-Беера, в спектр в координатах Lg е (или ё) - к (или v).

Нерегистрирующие спектрофотометры - однолучевые прибо­ры, измеряющие по отдельным точкам (спектрометрический метод). В сочетании с измерительной системой по схеме уравновешенного мос­та это наилучшие приборы для точных количественных измерений, которые осуществляются путем сравнения сигналов при поперемен­ной установке в световой пучок образца и эталона. Основной их не­достаток состоит в большой затрате времени для записи спектра, а не полосы поглощения при единственном значении длины волны.

При решении практических задач часто необходим выбор ме­жду спектрографической и спектрометрической регистрацией анали­тического сигнала. Оба способа обладают как достоинствами, так и недостатками. К достоинствам спектрометрической регистрации от­носятся оперативность, надежность, большой динамический диапазон, хорошая воспроизводимость результатов. Вместе с тем этот способ отличают малая информативность, ограничение в выборе объектов анализа, сложность адекватного учета фона. Спектрографическая ре­гистрация характеризуется высокой информативностью, докумен­тальностью, гибкостью, возможностью учета фона. К ее недостаткам следует отнести длительность анализа, низкую воспроизводимость, малый линейный диапазон, сложность применения ЭВМ.

Весь УФ-спектр делят на ближний с длиной волны 400-300 нм, дальний (300-200 нм) и так называемый вакуумный с длиной волны 200-50 нм (границы условные). Поглощение УФ-излучения тем силь­нее, чем жестче излучение; поэтому приборы содержат призмы из кварца, хлористого натрия, флюорита и дифракционные решетки с алюминиевым покрытием. При изучении спектров в области 200 нм и менее применяют специальные вакуумные приборы, в которых моно- хроматор и кюветную камеру при работе продувают сухим азотом, поскольку воздух сильно поглощает жесткое УФ-излучение.

Получение спектра с помощью фотодиодной матрицы [12] по­зволяет регистрировать весь спектр в диапазоне 190-800 нм, обраба­тывать поступающий сигнал на компьютере и сочетать достоинства обоих методов регистрации. Нижний предел определяется качеством оптической системы и интенсивностью источника излучения, длинно­волновая граница - чувствительностью детектора. Возможно [13] при­менение спектрометров в УФ - и видимой области, созданных на базе миниатюрных полупроводников и прецизионной кварцевой техники, в качестве детекторов в хроматографии, спектрофотометров с малым временем регистрации спектров, сенсоров и др.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ и СВОЙСТВ ПОЛИМЕРОВ

Определение растворимости серы в эластомерах

Чаще всего пользуются оптическими или радиоизотопными методами. Оптические методы предполагают исследование тонких плёнок, приготовленных из композиции. В образцах, которые обяза­тельно должны быть прозрачными, оценивается число частиц серы, однако этот метод …

Безроторные реометры

В безроторных реометрах поведение резиновой смеси в про­цессе вулканизации оценивается в колеблющейся полуформе. Крутя­щий момент, передаваемый через образец, измеряют датчиками в дру­гой полуформе, а непосредственное использование нагретых полу­форм сокращает продолжительность …

Пиролитическая газовая хроматография

Пиролитическая газовая хроматография может быть исполь­зована для изучения состава углерод-углеродного геля (сшитые кау­чуки) в различных смесях эластомеров с последующей экстракцией растворителем. Каждый каучук разлагается по-разному, поэтому, пользуясь пирограммами, можно идентифицировать …

Как с нами связаться:

Украина:
г.Александрия
тел./факс +38 05235  77193 Бухгалтерия
+38 050 512 11 94 — гл. инженер-менеджер (продажи всего оборудования)

+38 050 457 13 30 — Рашид - продажи новинок
e-mail: msd@msd.com.ua
Схема проезда к производственному офису:
Схема проезда к МСД

Оперативная связь

Укажите свой телефон или адрес эл. почты — наш менеджер перезвонит Вам в удобное для Вас время.